Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14048.11-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на цинковые концентраты и устанвливает атомно-абсорбционный метод определения оксидов кальция и алюминия от 0,05 до 5% иоксида магния от 0,02 до 5%.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

 
Дата введения01.07.1981
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.01.1980УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам487
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
ИзданИздательство стандартов1980 г.

Zinc concentrates. Method for the determination of calcium oxide, magnesium oxide and aluminium oxide

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И АЛЮМИНИЯ


Издание официальное


3


ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

ГОСТ

14048.11-801 2

Метод определения оксидов кальция, магния и алюминия

Zinc concentrates. Method for the determination of calcium oxide, magnesium oxide and aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 № 487 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения оксидов кальция и алюминия от 0,05 до 5 % и оксида магния от 0,02 до 5 %.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм, линии магния 285,2 нм и линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое пламя для кальция и магния и в пламя закись азот-ацетилен для алюминия. Пробы цинкового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методике настоящего стандарта и ГОСТ 14048.14-80, ГОСТ 14048.15-80 или аттестованной методике, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

-    при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, бром, ацетилен, закись азота. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

-    содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд. 1а. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Шкаф сушильный лабораторный.

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 °С.

Воздух, сжатый под давлением 2105—6105 Па (5—6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Ацетилен в баллоне по ГОСТ 5457-75.

Закись азота в баллоне.

Стаканы фторопластовые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-76.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор 100 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Лантан оксид (лантан хлористый или лантан углекислый 6-водный по НТД), раствор 5 г/дм3 лантана; готовят следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его оксида растворяют в 5—10 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1000 см3 водой и перемешивают.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Магния оксид по ГОСТ 4526-75.

Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки не ниже А 95.

Стандартный раствор кальция (А); готовят следующим образом: углекислый кальций сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 1,785 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида кальция.

Стандартный раствор магния (Б); готовят следующим образом: оксид магния прокаливают в муфеле при 600—800 °С в течение 1 ч. Затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка оксида магния берут навеску массой 1,000 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 15 см3 соляной кислоты при нагревании, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 1 мг оксида магния.

Стандартный раствор алюминия (В); готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, добавляя время от времени по нескольку капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 1 мг оксида алюминия.

Стандартный раствор Г, содержащий по 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния; готовят следующим образом: отбирают по 20 см3 растворов А и Б, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор Д, содержащий 100 мкг/см3 оксида алюминия; готовят следующим образом: 20 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие по 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/см3 оксидов кальция и магния, готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 см3 раствора Г и 5; 10; 15; 20 см3 растворов А и Б. Затем во все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения, содержащие 2; 5; 10; 25; 50; 75 и 100 мкг/см3 оксида алюминия, готовят следующим образом: в каждую из семи мерных колб вместимостью по 200 см3 помещают по одной из следующих аликвотных частей: 4; 10; 20 см3 раствора Д и 5; 10; 15 и 20 см3 раствора В. Затем во все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты и по 6 см3 раствора хлористого калия.

Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то растворы сравнения готовят такие, чтобы они лежали в пределах линейности графика для каждого конкретного прибора. При их приготовлении используют схему, описанную выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата в зависимости от массовой доли определяемых элементов указана в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксидов кальция, магния и алюминия (каждого в отдельности) в анализируемой пробе, %

Масса навески, г

Объем раствора, получаемый после разложения навески, см3

До 0,5

1,0000

100

Св. 0,5 до 2

1,0000

200

» 2 » 5

0,2000

200

Если измерение производят в режиме «поглощение» и линейность графика не охватывает приведенный в п. 2 интервал концентраций растворов сравнения, тогда используют навески и разбавления, удобные в каждом конкретном случае, обеспечивающие необходимую точность анализа.

Навеску концентрата помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 плавиковой кислоты, 10 см3 азотной и 2—3 см3 брома. Закрывают крышкой, оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем убирают крышку, ставят на плиту и нагревают до удаления паров брома. Приливают 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавляют 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, для объема раствора после разложения навески 200 см3, и 8 см3 этой же кислоты для объема раствора после разложения навески 100 см3. Нагревают до растворения солей, приливают 30—50 см3 воды, переливают в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор переливают сразу же во фторопластовый стакан, где проводилось разложение, и закрывают крышкой (растворы контрольного опыта можно оставлять в стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую посуду).

Для измерения содержания оксида алюминия отбирают 25 см3 раствора в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора хлористого калия и 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой и перемешивают. Контрольный опыт готовят так же.

Для измерения содержания оксида кальция и оксида магния отбирают 25 см3 раствора в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор лантана. Количество добавляемого раствора лантана зависит от навески и объема раствора после разложения навески (при содержании оксида алюминия не более 10 %). При навеске концентрата массой 0,2 г и объеме получаемого раствора 200 см3 добавляется 1,5 см3 раствора лантана, при навеске массой 1 г и объеме раствора 200 см3 — 7 см3 и при навеске массой 1 г и объеме раствора 100 см3 — 14 см3. Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят непосредственно перед измерением, причем вначале измеряют содержание оксида кальция, а затем оксида магния. Если в разбавленном растворе в течение 1—1,5 ч не может быть измерена массовая доля кальция, то раствор необходимо перелить во фторопластовую посуду с крышкой или перед измерением приготовить заново.

Измерение массовой доли магния в этом растворе может проводиться без каких-либо ограничений. То же самое относится и к контрольной пробе. Контрольную пробу измеряют неразбавленной.

В растворе лантана определяют массовую долю оксида кальция и оксида магния методом добавок и при необходимости учитывают ее.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Пробы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линий кальция, магния и алюминия последовательно. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают либо в режиме «концентрация» и тогда результат получают на табло в мкг/см3, либо в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику. На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — длина пиков в мм. При измерении поглощения линии определяемого элемента во стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/см3 — показания стрелочного или цифрового прибора. В найденной по графику концентрации определяемого элемента учитывают содержание оксида кальция и оксида магния в лантане, если она сравнима с содержанием этих элементов в концентрате, затем полученный результат умножают на 2 (коэффициент разбавления). После этого учитывают содержание оксида кальция и оксида магния в контрольной пробе.

Массовую долю определяемого элемента (X) в процентах вычисляют по формуле

mr V• 100 Х~ т ■ 1000000 ’

где т1 — массовая доля определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески концентрата, г;

1000000 — коэффициент пересчета г в мкг.

4.2.    Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р= 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Массовая доля оксидов кальция, магния, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,02 до 0,05 включ. (только для оксида магния)

0,01

0,02

Св. 0,05 до 0,20 включ.

0,03

0,04

» 0,20 » 0,60 »

0,1

0,2

» 0,60 » 2,0 »

0,2

0,3

» 2,0 » 5,0 »

0,3

0,4

Таблица 3

Массовая доля оксида алюминия, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,05 до 0,20 включ.

0,04

0,06

Св. 0,20 » 0,60 »

0,07

0,09

» 0,60 » 2,0 »

0,2

0,3

» 2,0 » 5,0 »

0,4

0,6

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,57.

Тираж 122 экз. С2660 Зак. 1015.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6—91)

© Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999