Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.9-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли сурьмы до 1%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.9-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ


Издание официальное


3


ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ГОСТ

14047.9-78

Фотометрический метод определения сурьмы

Lead concentrates. Determination of antimony. Photometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли сурьмы до 1 %.

Метод основан на свойстве ионов пятивалентной сурьмы образовывать с кристаллическим фиолетовым комплексное соединение фиолетового цвета, экстрагируемое толуолом. Оптическую плотность окрашенного комплекса измеряют при длине волны 610 нм.

Сурьму предварительно окисляют до пятивалентного состояния азотистокислым натрием, избыток которого разрушают мочевиной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1 и 1:3;

олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, раствор 100 г/дм3, готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 50 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3;

мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см3 горячей воды;

толуол по ГОСТ 5789;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14047.9-78 С. 2

кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3;

сурьма марки СуО по ГОСТ 1089;

стандартные растворы сурьмы:

раствор А. 0,1000 г металлической сурьмы растворяют при сильном нагревании в 20 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. По охлаждении приливают 60 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:3.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б. 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор Б готовят в день применения.

1 см3 раствора Б содержит 5 мкг сурьмы.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,1000—1,0000 г разлагают при слабом нагревании в 10—15 см3 азотной кислоты. Прибавляют 5—10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до появления паров серной кислоты. Закрывают колбу крышкой и нагревают еще 20—30 мин. Охлаждают, смывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной кислоты. К охлажденной пробе приливают 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают аликвотную часть раствора 5 или 10 см3 в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Приливают равный объем соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, затем 1 см3 раствора хлористого олова. После перемешивания приливают 1 см3 раствора азотистокислого натрия. Через 5 мин приливают 10 см3 воды, 1 см3 раствора мочевины, перемешивают. Разбавляют водой до 75 см3, если была взята аликвотная часть 5 см3, и до 150 см3, если была взята аликвотная часть 10 см3 (на воронке предварительно нанесены метки).

К раствору приливают 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, из бюретки приливают 20 см3 толуола и встряхивают в течение 1 мин. Органический слой сливают в сухую колбочку.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при 610 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит толуол.

Массовую долю сурьмы устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Для построения градуировочного графика в делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 25 мкг сурьмы. Приливают до 5 смсоляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 1 см3 раствора хлористого олова. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле

т, V 100

Х~ Vt т 106

где т] — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мкг; V — объем мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля сурьмы

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,005 до 0,01

0,002

0,003

Св. 0,01 » 0,05

0,006

0,008

» 0,05 » 0,2

0,01

0,015

» 0,2 » 0,5

0,02

0,025

» 0,5 » 1

од

0,15

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, В.А. Колесникова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.9-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1089-82

2.1

ГОСТ 5789-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 6691-77

2.1

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ТУ 6-09-5393-88

2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Ментова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,40.

Тираж 126 экз. С2666 Зак. 1023.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138