Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.7-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0,01 до 0,1%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.7-71

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

БЗ 9-98


Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

14047.7-78*

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический метод определения кобальта

Lead concentrates. Determination of cobalt. Photometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0,01 до 0,1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью и его фотометрировании в области длин волн 520—550 нм.

Кобальт отделяют от мешающих определению элементов осаждением их гидратов окисей суспензией окиси цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1 : 1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота);

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 4; аммиак водный по ГОСТ 3760;

цинка окись по ГОСТ 10262, водную суспензию, свежеприготовленную. Суспензию приготовляют путем смешивания окиси цинка с водой;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 0,5 г/дм3; нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм3;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 или кобальт хлористый по ГОСТ 4525; стандартные растворы кобальта:

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14047.7-78 С. 2

раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта (CoS04 • 7Н20) или 0,4640 г хлорида кобальта (СоС12 • 6Н20) растворяют в 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1: 4, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и смачивают 1—2 см3 воды. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты и кипятят 3—5 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты и упаривают до объема 2—3 см3. Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см3). Охлаждают, прибавляют 30 см3 воды и кипятят до растворения растворимых сульфатов (2—3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу.

Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 10 см3 при содержании в пробе 0,01—0,04 % кобальта или 3 см3 при больших концентрациях помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют во втором случае до 10 см3 водой. Приливают 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4, 5 смраствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь анализ.

Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 смпомещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см3 водой, прибавляют аммиак до pH 5—6, затем 0,5 см2 серной кислоты, разбавленной 1 : 4. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля кобальта

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,003

0,005

Св. 0,03 » 0,1

0,01

0,015

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министсрством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, Л.И. Максай

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 199-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4462-78

2.1

ГОСТ 4525-77

2.1

ГОСТ 10262-73

2.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор Т.И Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемъяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,43.

Тираж 127 экз. С2669. Зак. 1022.

1

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

2

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле