МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

Фотометрический метод определения кобальта

Lead concentrates. Determination of cobalt. Photometric method

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли кобальта от 0,01 до 0,1 %.

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения трехвалентного кобальта с нитрозо-Р-солью и его фотометрировании в области длин волн 520—550 нм.

Кобальт отделяют от мешающих определению элементов осаждением их гидратов окисей суспензией окиси цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1 : 1 (перед разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота);

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1 : 1 и 1 : 4; аммиак водный по ГОСТ 3760;

цинка окись по ГОСТ 10262, водную суспензию, свежеприготовленную. Суспензию приготовляют путем смешивания окиси цинка с водой;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 0,5 г/дм³; нитрозо-Р-соль, раствор 4 г/дм³;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462 или кобальт хлористый по ГОСТ 4525; стандартные растворы кобальта:

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

ГОСТ 14047.7-78 С. 2

раствор А. 0,4769 г воздушно-сухого сульфата кобальта (CoS0₄ • 7Н₂0) или 0,4640 г хлорида кобальта (СоС1₂ • 6Н₂0) растворяют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1: 4, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг кобальта;

раствор Б. 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и смачивают 1—2 см³ воды. Прибавляют 10 см³ соляной кислоты и кипятят 3—5 мин. Приливают 5 см³ азотной кислоты и упаривают до объема 2—3 см³. Приливают 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до выделения обильных паров серной кислоты. Охлаждают. Смывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров серной кислоты (серной кислоты должно остаться 0,5—1 см³). Охлаждают, прибавляют 30 см³ воды и кипятят до растворения растворимых сульфатов (2—3 мин). Вновь охлаждают, прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка, хорошо перемешивая, до полного осаждения гидратов окисей железа и других элементов (раствор становится бесцветным и на дне колбы остается небольшой осадок белого цвета — избыток окиси цинка). Раствор вместе с осадком гидратов окисей переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, смывают колбу несколько раз водой, разбавляют объем в мерной колбе водой до метки, хорошо перемешивают и отфильтровывают часть раствора через сухой фильтр в сухую колбу.

Первую порцию фильтрата отбрасывают. Операцию осаждения гидратов окисью цинка, разбавление и фильтрование следует проводить быстро, так как при pH 5 кобальт окисляется кислородом воздуха до трехвалентного и осаждается вместе с железом.

Аликвотную часть фильтрата 10 см³ при содержании в пробе 0,01—0,04 % кобальта или 3 см³ при больших концентрациях помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и разбавляют во втором случае до 10 см³ водой. Приливают 0,5 см³ серной кислоты, разбавленной 1 : 4, 5 см³ раствора ацетата натрия, перемешивают и кипятят 1—2 мин. Приливают 7,5 см³ раствора нитрозо-Р-соли и кипятят около 1 мин. Приливают 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и снова кипятят 1 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через весь анализ.

Массовую долю кобальта устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0, 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг кобальта. Разбавляют объем до 10 см³ водой, прибавляют аммиак до pH 5—6, затем 0,5 см² серной кислоты, разбавленной 1 : 4. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям кобальта строят градуировочный график.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля кобальта Допускаемое расхождение между параллельными определениями Допускаемое расхождение между результатами анализа От 0,01 до 0,03 0,003 0,005 Св. 0,03 » 0,1 0,01 0,015

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министсрством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, Л.И. Максай

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 199-78 2.1 ГОСТ 3118-77 2.1 ГОСТ 3760-79 2.1 ГОСТ 4204-77 2.1 ГОСТ 4461-77 2.1 ГОСТ 4462-78 2.1 ГОСТ 4525-77 2.1 ГОСТ 10262-73 2.1 ГОСТ 14047.5-78 la. 1 ГОСТ 27329-87 1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор Т.И Кононенко Компьютерная верстка Е.Н. Мартемъяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,43.

Тираж 127 экз. С2669. Зак. 1022.

1

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

2

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле