МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г. Саюн, К.Ф. Гладышева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1241—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.6-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)
Редактор Т.'С. Шеко Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Иэд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 06.04.99. Подписано в печать 20.04.99. Уел. печ. л. 0,5. Уч.-изд. л. 0,37.
Тираж 126 экз. С2652. Зак. 1011.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 ПЛР № 040138
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТКОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕГравиметрический метод определения серы
Lead concentrates. Determination of sulphur. Gravimetric method
ОКСТУ 1725
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли серы от 12 до 35 %.
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после спекания навески концентрата со смесью углекислого натрия и окиси цинка.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. № Q
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый или платинородий-платиновый;
тигли и ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147;
тигли лабораторные корундцзовые;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1;
водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3;
цинка окись по ГОСТ 10262;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиназобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный раствор; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 и 2 %-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор;
смесь для спекания; готовят следующим образом: три весовые части безводного углекислого натрия тщательно растирают в агатовой или фарфоровой ступке с двумя весовыми частями окиси цинка.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 14047.6-78
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,3000—0,5000 г (в зависимости от содержания серы) перемешивают в корундизовом или фарфоровом тигле с 5—10 г смеси для спекания и сверху покрывают тонким слоем этой же смеси. Тигель с содержимым ставят на 10—15 мин на край муфельной печи (при открытой дверце печи), затем перемещают его в середину печи, закрывают дверцу и нагревают в течение 1,5—2 ч при 750—800 °С. При этом спек должен хорошо отстать от стенок тигля. После охлаждения тигель со спеком помещают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 100—150 см3 горячей воды, и кипятят до полного распадения спека, непрерывно перемешивая содержимое.
Тигель вынимают, протирают внутри стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают над стаканом водой. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с остатком от выщелачивания спека переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 200 см3, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат объемом 200 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, обмывая стенки мерной колбы несколько раз водой. Раствор подкисляют в присутствии метилового оранжевого соляной кислотой, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 300 см3, прибавляют 3 см3 соляной кислоты, кипятят несколько минут, после чего приливают 20 см3 горячего раствора хлористого бария и кипятят 3—5 мин.
Раствор с осадком сульфата бария оставляют на 5—6 ч или на ночь. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 4—5 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем водой по прекращения реакции промывных вод на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок вместе с фильтром помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют при хорошем доступе воздуха и прокаливают при температуре 800—850 'С в течение часа. После охлаждения осадок сульфата бария осторожно переносят в лодочку или на часовое стекло (остатки сметают жесткой кисточкой) и взвешивают.
(Измененная редакция № 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (Л) в процентах вычисляют по формуле
^ т1 0,1374 • 100 т
где т1 — масса осадка сернокислого бария, г;
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
|
% |
|
Массовая доля серы |
Допускаемое расхождение между параллельными определениями |
Допускаемое расхождение между результатами анализа |
|
От 12 до 20 |
0,2 |
0,25 |
|
Св. 20 * 25 |
0,3 |
0,35 |
|
» 25 » 30 |
0,35 |
0,4 |
|
» 30 » 35 |
0,4 |
0,5 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. № 3). |
