Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.4-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.4-70

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2, 3

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Фотометрический метод (при массовой доле висмута от 0,001 до 0,3 %)

3 Фотометрический метод (при массовой доле висмута от 0,03 до 0,4 %)

4 Полярографический метод определения содеражния висмута (при массовой доле висмута от 0,03 до 0,5 %)

5 Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,5 %)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ, ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА


Издание официальное


3


ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ГОСТ

14047.4-78

Фотометрические, полярографический и атомноабсорбционный методы определения висмута

Lead concentrates. Determination of bismuth content. Photometric, polarographic and atomic absorption methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрические, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли висмута от 0,001 до 0,5 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la. 1. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА

от 0,001 до 0,03 %)

Метод основан на образовании окрашенного в красно-оранжевый цвет комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного отделения висмута от сопутствующих элементов в виде диэтилдитиокарбамата и фотометрировании.

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3)=0,l моль/дм3 (pH 1+0,1) и разбавленную 1:1, прокипяченную до удаления окислов азота; кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817;

кислоту аскорбиновую (витамин С), раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864, раствор 10 г/дм3; ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3;

крезоловый красный, раствор 1 г/дм3 в растворе спирта 200 г/дм3; калий цианистый технический по ГОСТ 8465, раствор 200 г/дм3; спирт этиловый ректификованный;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3;

хлороформ (трихлорметан);

висмут марки ВиОО или ВиО по ГОСТ 10928;

стандартные растворы висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 20 см3 разбавленный 1:1 азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 125 см3 прокипяченной и охлажденной азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2500—1,0000 г (в зависимости от содержания висмута) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и смачивают 1—2 см3 воды. Прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 10—15 мин, затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Если при этом образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного окисления элементарной серы. Далее прибавляют 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до состояния влажных солей. К остатку от выпаривания приливают 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают 1—2 мин, прибавляют 25 см3 воды и снова нагревают 10—15 мин при температуре, близкой к кипению (70—80 °С).

Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 г винной кислоты и 10—15 см3 раствора трилона Б, перемешивая после прибавления каждого реактива.

К раствору прибавляют несколько капель индикатора крезолового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски раствора из розовой в фиолетово-синюю и прибавляют в избыток 2 см3 аммиака. При этом pH раствора должен быть 11—12. Содержимое колбы интенсивно перемешивают до растворения сульфата свинца, охлаждают, переливают в делительную воронку вместимостью 250 см3 и обмывают стенки колбы минимальным количеством воды. К раствору приливают 5 см3 раствора цианистого калия и по истечении 1—2 мин — 3 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смхлороформа. Содержимое воронки встряхивают 2 мин и после расслаивания жидкостей сливают органический слой в другую делительную воронку вместимостью 100 см3.

К водному раствору приливают 3 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 15 см3 хлороформа и экстракцию повторяют.

К объединенным экстрактам приливают 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, встряхивают содержимое воронки 2 мин и после расслаивания жидкостей водный слой сливают в стакан вместимостью 100 см3. К органическому раствору приливают еще 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и реэкстракцию повторяют.

Объединенные азотнокислые растворы выпаривают в стакане почти досуха (не пересушивая), приливают 1 см3 азотной кислоты и выпаривание повторяют. К остатку приливают 10—15 смраствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, нагревают содержимое стакана почти до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрование можно не проводить, а отбирать осторожно раствор над осадком. Аликвотную часть раствора не более 20 см3, содержащую 5—30 мкг висмута, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до объема 20 см3 раствора азотной кислоты 0,1 моль/дм3, прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.

Через 5 мин к раствору прибавляют пипеткой 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и тщательно перемешивают, при этом pH раствора должен быть 1+0,1. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре при длине волны 536 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя. Раствором сравнения служит раствор контрольной пробы, проведенной через анализ.

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная реакция, Изм. № 2, 3).

ГОСТ 14047.4-78 С. 3

2.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 смпомещают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг висмута. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы прибавляют раствор азотной кислоты 0,1 моль/дм3 до объема 20 см3, приливают по 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин к растворам прибавляют по 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки раствором азотной кислоты 0,1 моль/дм3 и снова перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, как указано в п. 2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю висмута {X) в процентах вычисляют по формуле

/я, V 100 Х~ V, т 106

где т1 — количество висмута, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески концентрата, г.

2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,001 до 0,005

0,0005

0,001

Св. 0,005 » 0,008

0,0015

0,002

» 0,008 » 0,01

0,0025

0,003

» 0,01 » 0,03

0,004

0,005

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА

от 0,03 до 0,4 %)

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения висмута с тиомочевиной после предварительного отделения висмута от мешающих элементов осаждением углекислым натрием и фотометрировании.

3.1. Аппаратура, реактивы растворы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1, 1:9, 1:200;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817 и раствор 250 г/дм3;

висмут марки ВиОО и ВиО по ГОСТ 10928;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм3;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, раствор с NajCOj ЮН20) = 2 моль/дм3; тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3, свежеприготовленный;

стандартный раствор висмута: 0,1000 г висмута растворяют при нагревании в 50 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 15—20 мин.

Далее приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Если при этом образуется королек серы, к раствору приливают несколько раз азотную кислоту до полного окисления элементарной серы. К раствору добавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до состояния влажных солей, приливают еще 2—3 см3 азотной кислоты и нагревают 2—3 мин, приливают 30 см3 воды и снова нагревают 5—10 мин при температуре, близкой к кипению (70—80 °С). Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, осадок на фильтре промывают разбавленной 1:200 азотной кислотой, раствор в колбе доливают той же кислотой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть 5—25 см3 раствора (в зависимости от содержания висмута) в стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют раствором углекислого натрия до появления осадка и приливают еще 1 см3 в избыток. Содержимое стакана кипятят 1—2 мин и после оседания осадка отделяют прозрачную жидкость декантацией через фильтр. Осадок в стакане и часть его на фильтре растворяют в 10 см3 разбавленной 1:9 азотной кислоты, приливают 5 см3 раствора сернокислого гидразина и кипятят 1—2 мин. Охлаждают, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана 5 см3 той же кислоты, приливают 5 см3 раствора винной кислоты, 10 см3 раствора тиомочевины. При образовании осадка раствор нагревают на водяной бане до полного его растворения. После получения прозрачного раствора колбу охлаждают, содержимое ее разбавляют до метки разбавленной 1:9 азотной кислотой и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 454 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массовую долю висмута определяют по градуировочному графику.

3.2.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2*

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,03 до 0,05

0,006

0,008

Св. 0,05 » 0,1

0,015

0,018

» 0,1 » 0,2

0,02

0,025

» 0,2 » 0,3

0,03

0,035

» 0,3 » 0,4

0,04

0,045

» 0,4 » 0,5

0,05

0,055

3.2.1.    3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю висмута (Aj) в процентах вычисляют по формуле, указанной в п. 2.3.1.

3.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 (см. п. 3.2.2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ВИСМУТА от 0,03 до 0,5 %)

Метод основан на полярографическом определении висмута на хлоридно-натриевом фоновом электролите после соосаждения висмута с гидроокисью железа.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы Для проведения анализа применяют:

полярограф переменного тока любой марки или полярограф осциллографический типа ПО-5122;

Таблица 3. (Исключена, Изм. № 1).

ГОСТ 14047.4-78 С. 5

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:9; кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:9; аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;

царскую водку (смесь трех объемов соляной кислоты и одного объема азотной кислоты); железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3. Готовят на соляной кислоте, разбавленной 1:9;

кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062; натрий хлористый по ГОСТ 4233; гидразин дищдрохлорид по ГОСТ 22159;

электролит фоновый; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, 20 г гидразина дигидхлорида, 10 см3 соляной кислоты, доводят до объема 2 дм3 водой и перемешивают до растворения солей; ртуть по ГОСТ 4658; висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1000 г висмута растворяют в 30 см3 азотной кислоты. Кипятят до удаления окислов азота. Разбавляют водой, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута;

растворы с известным содержанием висмута; готовят следующим образом: в четыре конические колбы вместимостью по 250 см3 отмеривают 2, 5, 10 и 20 см3 стандартного раствора висмута и проводят вместе с пробами через весь ход анализа по п. 4.2. Перед соосаждением висмута с гидроокисью железа в растворы с известным содержанием добавляют 2—3 см3 раствора железа треххлористого 6-водного. Растворы соответственно содержат 2, 5, 10 и 20 мг/дм3 висмута. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000—0,5000 г, в зависимости от содержания висмута, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 15—20 см3 царской водки, выпаривают до малого объема (0,5—1 см3). Темные корольки серы обрабатывают при нагревании несколькими каплями азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Приливают 10 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности. Колбу и фильтр промывают 3—4 раза горячей водой. В фильтрат, в зависимости от содержания железа в пробе, добавляют 1—2 см3 раствора треххлористого железа, нагревают до 70—80 °С и соосаждают висмут с гидроокисью железа аммиаком при pH 5—5,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок коагулируют на теплом месте, отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают колбу и фильтр 3—4 раза горячей водой. Если в пробе содержится значительное количество меди (о чем можно судить по голубоватой окраске фильтрата), осадок гидроокисей растворяют в разбавленной 1:9 азотной кислоте, доливают водой до 100—120 см3 и переосаждают висмут, как указано выше.

Промытый осадок смывают в колбу, из которой велось фильтрование, горячей водой и 3 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 3—5 см3 бромистоводородной кислоты, выпаривают до густых паров серного ангидрида и полного удаления бромистоводородной кислоты. Если в пробе содержится значительное количество сурьмы, то операцию удаления сурьмы выпариванием с бромистоводородной кислотой повторяют дважды. Охлаждают, обмывают стенки колбы дистиллированной водой и снова выпаривают до полного удаления серной кислоты. Вновь охлаждают, приливают 60—70 см3 фонового электролита, накрывают колбу часовым стеклом, доводят до кипения, оставляют на теплом месте до полного восстановления железа и обесцвечивания раствора. Охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, этим же фоновым электролитом доводят до метки и перемешивают.

Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование висмута на осцилло-графическом или переменно-токовом полярографе при потенциале пика минус 0,12 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием висмута и контрольных проб.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю висмута (Х2) в процентах вычисляют по формуле

V _ н V 100 К т 106

где Н— высота волны висмута анализируемого раствора за вычетом высоты волны контрольной пробы, мм;

V — объем мерной колбы, см3;

К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов с известным содержанием висмута, к массовой концентрации этих же растворов,    ;

т — масса навески концентрата, г.

4.3.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (при массовой доле висмута

от 0,01 до 0,5 %)

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии висмута 223,1 нм при введении растворов проб и стандартных растворов в окислительное воздушно-ацетиленовое пламя.

Пробы концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

5.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для висмута: воздух, сжатый под давлением 5105 — 6105 Па (5—6 атм);

ацетилен в баллонах;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и раствор с (НС1)=2 моль/дм3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и растворы 1:1, и раствор с (HN03)=1 моль/дм3;

висмут марки ВиОО или ВиО по ГОСТ 10928;

стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: навеску висмута массой 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм3 и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,2 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

5.2.    Проведение анализа

5.2.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000—1,0000 г (в зависимости от содержания висмута), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты и растворяют при слабом нагревании в течение 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до 1—2 см3. Добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 50 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3 и нагревают 1 мин до температуры, близкой к температуре кипения. После охлаждения раствор переносят вместе с нерастворимым остатком в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Фильтруют через двойной плотный фильтр. В полученном фильтрате измеряют поглощение аналитической линии висмута 223,1 нм.

Массовую долю висмута устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2.2.    Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см3 стандартного раствора, что соответствует 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20 и 25 мг/дм3 висмута. Добавляют по 50 см3 раствора соляной кислоты 2 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют поглощение аналитической линии висмута в условиях, указанных в п. 5.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю висмута (2Г3) в процентах вычисляют по формуле

*з =

В V

104

где В — концентрация висмута в анализируемом растворе пробы, мг/дм3; V — объем мерной колбы, см3;

ГОСТ 14047.4-78 С. 7

т — масса навески концентрата, г.

5.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля висмута

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,01 до 0,03

0,004

0,005

Св. 0,03 » 0,05

0,006

0,008

» 0,05 » 0,1

0,015

0,018

» 0,1 » 0,2

0,02

0,025

» 0,2 » 0,3

0,03

0,035

» 0,3 » 0,4

0,04

0,045

» 0,4 » 0,5

0,05

0,055

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Раздел 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, В.А. Романенко, Е.В. Лисицына, Р.Д. Коган, Р.А. Пестова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 № 2310

3.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 1154—78 в части фотометрических и атомно-абсорбционного методов

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.4-70

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 84-76

3.1

ГОСТ 5841-74

3.1

ГОСТ 2062-77

4.1

ГОСТ 6344-73

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 8465-79

2.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1, 4.1

ГОСТ 8864-71

2.1.1

ГОСТ 4147-74

4.1

ГОСТ 10652-73

2.1.1

ГОСТ 4204-77

4.1

ГОСТ 10928-90

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 4233-77

4.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 4461-77

2.1.1, 3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 22159-76

4.1

ГОСТ 4658-73

4.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 5817-77

2.1.1, 3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.04.99. Подписано в печать 22.04.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.

Тираж 128 экз. С2667 Зак. 1020.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138