Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.13-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли германия от 0,0005 до 0,1%

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.13-72 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (октябрь 1985 г.) с изменением № 1

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 622.344-15 : 546.289.06 :006.354

ГОСТ

14047.13—781 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ Фотометрический метод определения германия

Lead concentrates. Determination of germanium. Photometric method

Взамен

ОКСТУ 1725    ГОСТ    14047.13—72

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 августа 1978 г. № 2310 срок введения установлен

с 01.01.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 09.07.84 № 2443 срок действия продлен

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли германия от 0,0005 до 0,1%.

Метод основан на образовании германием (IV) с фенилфлуо-роном в кислом растворе окрашенного в красный цвет комплексного соединения, стабилизируемого добавлением защитного коллоида— желатина, и фотометрировании раствора в области длин волн 520—550 нм.

От мешающих определению элементов германий отделяют экстрагированием из раствора соляной кислоты 9 моль/дм3 четыреххлористым углеродом, а затем реэкстракцией его водой.

Концентрат разлагают сплавлением с перекисью натрия или кислотами.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 995—67.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.

Стр. 2 ГОСТ 14047.13-17

fa. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5-78.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АП ПАТ АРУ РА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр; печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева 600° С; термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый по ГОСТ 6616—74;

чашки платиновые лабораторные по ГОСТ 6563-75; тигли лабораторные корундизовые или железные, которые перед использованием проверяют на содержание германия, как указано в проведении анализа. Используют те железные тигли, которые содержат не более 0,0004% германия; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 1:6; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствор с (НС1) = 9 моль/дм3;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80; аммиак водный по ГОСТ 3760-79; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 10 г'/дм3; гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79 или гидро-ксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор 20 г/дм3 в растворе соляной кислоты 9 моль/дм3;

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3; натрия перекись;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72; углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор 10 г/дм3; фенилфлуорон, раствор 0,5 г/дм3; готовят следующим образом: 0,05 г фенилфлуорона растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 85 см3 этилового спирта и 5 см3 разбавленной 1 :6 серной кислоты, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в темной стеклянке с притертой пробкой;

германия двуокись; стандартные растворы германия:

раствор А. 0,1441 г двуокиси германия смачивают в стакане

68

5 см3 воды, затем по каплям прибавляют раствор гидрата окиси натрия и нагревают до полного растворения двуокиси германия. Далее прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленной 1 :1 серной кислотой до исчезновения окраски индикатора, раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 14 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг германия;

раствор Б. 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят в день употребления.

1 см3 раствора Б содержит 2 мкг германия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Щелочной способ разложения

3.1.1.    Навеску свинцового концентрата 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания германия) помещают в корундизовый или железный тигель, в который предварительно отвешено 3 г перекиси натрия перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 550—600° С в течение 5—6 мин до получения прозрачного и однородного плава. Тигель с плавом охлаждают, затем плав выщелачивают водой, закрывая тигель часовым стеклом, и по мере выщелачивания раствор переливают в стакан вместимостью 300 см3, обмывая тигель струей воды.

К раствору при охлаждении приливают соляную кислоту до растворения гидратов, затем после разбавления раствора водой примерно до 100 см3 приливают аммиак до слабого запаха. Содержимое стакана нагревают до кипения, осадок гидратов окисей отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горячим раствором хлористого аммония. Далее осадок с развернутого фильтра смывают возможно малым количеством воды в стакан, где проводилось осаждение, и приливают соляную кислоту до полного его растворения, охлаждая содержимое стакана в проточной воде. Общий объем раствора при этом не должен превышать 25 см3. Раствор фильтруют от окалины через тампон ваты в делительную воронку вместимостью 250—300 см3. Стакан и воронку промывают 75 см3 соляной кислоты.

К солянокислому раствору приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться и органический слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 50—100 см3. К водному слою приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и экстрагирование повторяют. Органический слой сливают и присоединяют к первому. Соединенные экстракты промывают раствором сернокислого или солянокислого гидрокси-ламина три раза по 10 см3. Далее экстракт сливают в делитель-

Стр. 4 ГОСТ <4047.13—78

ную воронку, приливают 5 мл воды и взбалтывают в течение 1 мин. Водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование водой повторяют еще раз, сливая водный экстракт в ту же колбу. Затем к водному экстракту в колбе приливают 2,5 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 раствора желатина и перемешивают. Приливают 2 см3 раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре в области длин волн 520—550 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора.

Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают 30 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты, 5 см3 раствора желатина и 4 см3 раствора фенилфлуорона, перемешивают, разбавляют до метки водой и снова перемешивают.

Массовую долю германия устанавливают по градуировочному графику.

3.2.    Кислотный способ разложения

3.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания германия) помещают в платиновую чашку, смачивают водой и прибавляют по каплям 8—10 см3 азотной кислоты. После окончания реакции раствор выпаривают досуха на водяной бане. Приливают еще 8—10 см3 азотной кислоты и после выделения окислов азота — 5 см3 фтористоводородной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты и выпаривают на водяной бане до сиропообразного состояния. Для полного удаления азотной кислоты остаток смачивают 5 см3 воды и выпаривают до влажных солей. Последнюю операцию повторяют три раза. К остатку приливают 25 см3 воды, охлаждают, приливают 25 см3 соляной кислоты, переливают в делительную воронку вместимостью 250—300 см3, обмывая стенки чашки 50 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.1.

3.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см3 отмеривают 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10, 12 и 14 мкг германия. Растворы доливают водой до объема 10 см3, приливают по 2,5 см3 соляной кислоты, 2,5 см3 раствора желатина и перемешивают. Затем приливают 2 см3 раствора фенилфлуорона, разбавляют до метки водой и снова перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора как указано в п. 3.1.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям германия строят градуировочный график.

ГОСТ <4047.13—78 Стр. 5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю германия (X) в процентах вычисляют по формуле

v • 100

А —-»

т 10е

где гп\ — количество германия, найденное по градуировочному графику, мкг; т — масса навески концентрата, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля германия, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,0005 до 0,001

0,0002

Св. 0,001 » 0 005

0,0005

» 0,005 » 0,01

0,001

» 0,01 » 0,05

0,002

» 0,05 » 0,1

0,01

Изменение № 2 ГОСТ 14047.13-78 Концентраты свинцовые. Фотометрический метод определения германия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.89 № 1926

Дата введения 01.61.99

Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87 Пункт 2 1 Четвертый абзац Исключить слова «по ГОСТ 6616-74»; двадцать второй абзац Заменить слова «германия двуокись» на «диоксид германия»,

двадцать четвертый абзац Заменить слова «двуокись германия» на «диоксид германия»

Пункт 3 1 1 Первый абзац Заменить значение 0,1-—0,5 г на «массой 0,1000— —0,5000 г»

Пункт 3 2 1 Первый абзац Заменить слова «массой 0,1—0,5 г» на «масс©й 0 1 ООО—0 5000 г»

(Продолжение см. с 59) (Продолжение изменения к ГОСТ 14047.13—78)

Пункт 4 2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

%

Массовая доля германия

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0 0005 до 0,001

0,С002

0,0005

Св. 0,001 » о,005

0,0005

0,001

» 0,005 » о,01

0,001

0,002

» 0.01 » о,05

0,002

0,002

» 0,05 » о,1

0.01

0,015

(ИУС № 10 1989 г.)


Цена 20 коп*

Величина

Единица

Наименование

Обозначение

международное

русское

ОСНОВНЫЕ ЕДИНИ1

|Ы СИ

Длина

метр

ш

M

Масса

килограмм

%

КГ

Время

секунда

S

с

Сила электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сила света

кандела

cd

К*

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

рад

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

Величина

Единица

Выражение через основные и до-полннтелькые единицы СИ

Наименова-

ние

Обозначение

междуна

родное

русское

Частота

герц

Hz

Гц

с-1

Сила

ньютон

N

н

м-кг-с-2

Давление

паскаль

Ра

Па

М-1 • КГС“2

Энергия

джоуль

J

Дж

М2*КГС“2

Мощность

ватт

W

Вт

м2- КГ* С"3

Количество электричества

кулон

С

Кл

с-А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м2кг-с~3 • А“*

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м-?кг-‘ • с4 А2

Электрическое сопротивление

ом

и

Ом

м2.кÑђ~3 • А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

M“2.Kr“'-c3*A2

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

Вб

м2 • кг* с^-А"1

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

кг с-2-А-1

Индуктивность

генри

н

Гн

м2 кг*с~2 ■ А"4

Световой поток

люмен

лм

кд ср

Освещенность

люкс

лк

м-2 * кд • ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

Бк

С-1

Поглощенная доза ионизирую

грэй

Gy

Гр

м2 • с~2

щего излучения

Эквивалентная доза излучения

зиверт

Sv

Зв

м2 • с-2

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

2

Переиздание (октябрь 1985 г.) с Изменением М 1, утвержденным в июле 1984 г. (МУС 11—84).