Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14047.11-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли оксида алюминия от 0,2 до 2 %.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14047.11-71 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Общие требования

1а Требования безопасности

2 Фотометрический метод

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

БЗ 9—98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ

ГОСТ

14047.11-78

Фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения оксида алюминия

Lead concentrates. Determination of aluminium. Photometric and atomic absorption methods

ОКСТУ 1725

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли оксида алюминия от 0,2 до 2 %.

При возникновении разногласий в оценке качества свинцового концентрата по показателю содержания оксида алюминия определение проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.2.    Разложение свинцового концентрата для определения оксида алюминия методом атомноабсорбционной спектрометрии проводят во фторопластовой или кварцевой посуде. Для хранения стандартного и градуировочных растворов используют кварцевую или полиэтиленовую посуду.

1.3.    При определении оксида алюминия методом атомно-абсорбционной спектрометрии устанавливают условия измерения (высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при которых достигаются оптимальные параметры по чувствительности и правильности для соответствующего компонента и прибора.

1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1аЛ. Требования безопасности — по ГОСТ 14047.5.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо в слабоуксусной среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.

2.1. Ап пар атур а , реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 900 °С;

тигли железные штампованные или точечные, не содержащие хром;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с (~H2S04) = 0,5 моль/дм3;

кислоту аскорбиновую, раствор 5 г/дм3;

кислоту уксусную по ГОСТ 61, раствор с (СШСООН) = 0,2 моль/дм3;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14047.11-78

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с (CH3COONa) = 0,2 моль/дм3;

натрия перекись;

натрия ализаринсульфонат, раствор 1 г/дм3;

стильбазо, раствор 0,6 г/дм3;

ацетатный буферный раствор с pH 5,4 (проверяют по рН-метру): 145 см3 раствора с (СН3СООН) =-= 0,2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки раствором уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329;

стандартный раствор алюминия: 0,0932 г алюмокалиевых квасцов сплавляют с 3 г перекиси натрия в железном тигле при температуре 650—700 °С. Плав выщелачивают водой, с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают. Отфильтровывают часть раствора в сухую чистую колбу.

1 см3 фильтрата содержит 20 мкг окиси алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г — при содержании оксида алюминия от 0,2 до 0,9 %, или 0,2000 г — при содержании от 0,5 до 2 % помещают в железный тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650—700 ‘С. Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем переносят в горячую зону муфеля. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая на 3/4 высоты в холодную воду. В тигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом приливают небольшими порциями воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Содержимое тигля смывают водой через воронку в мерную колбу вместимостью 500 см3, куда предварительно налито 200—300 см3 воды, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают. В чистую колбу отфильтровывают часть раствора, берут для анализа аликвотную часть 5 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3 до pH 5,4. Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см3, прибавляют 1 каплю раствора ализаринсульфоната натрия и титруют раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3 до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты, израсходованной на титрование, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди, перешедших в раствор. 5 см3 раствора стильбазо, разбавляют ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массовую долю оксида алюминия устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 отфильтрованного стандартного раствора, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг оксида алюминия. Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3 до pH 5,4, количество которой устанавливают титрованием отдельного аликвота. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида алюминия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле

_ м, • 50 • 100

~ 1да~1(Ю(Г ’

где тх — количество оксида алюминия в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;

т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице

ГОСТ 14047.11-78 С. i

%

Массовая доля оксида алюминия

Допускаемое расхождение между параллельными определениями

Допускаемое расхождение между результатами анализа

От 0,2 до 0,5

0,05

0,08

Св. 0,5 » 2

0,15

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения линии алюминия 309,3 нм при введении анализируемых растворов концентратов и стандартных растворов в пламя закись азота-ацетилен. Пробы свинцового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

5.1.    А п п а р а т у р а , реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для алюминия;

воздух, сжатый под давлением 2 10s—64О5 Па (5—6 атм); ацетилен в баллонах;

стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3; кислоту соляную по ГОСТ 3118; кислоту азотную по ГОСТ 4461; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484; калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 100 г/дм3; бром жидкий по ГОСТ 4109;

алюминий первичный по ГОСТ 11069 марки не ниже А 95; закись азота в баллонах;

стандартный раствор алюминия А: 0,529 г алюминия (поверхность его должна быть блестящей, неокисленной) растворяют при нагревании в 20—30 см3 соляной кислоты, добавляя соляную кислогу и по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор упаривают досуха, приливают 30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;

стандартный раствор алюминия Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводяз’ до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Проведение анализа

5.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают во фторопластовый стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и фтористоводородной кислот (15:1), 10 смазотной кислоты, 1—2 см3 брома, закрывают фторопластовой крышкой и оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем стакан ставят на плиту. Отгоняют бром и выпаривают досуха. Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. После этого приливают по 20 смводы и соляной кислоты, раствора нагревают до растворения солей и переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляя 6 см3 раствора хлористого калия. Параллельно проводят контрольный опыт.

Для определения алюминия анализируемые стандартные растворы распыляют в пламя закись азота-ацетилен и измеряют поглощение линии алюминия 309,3 нм. Используют два способа измерения поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация» работают в режиме «концентрация», градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного графика, или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или методом «трех эталонов». На остальных приборах работают в режиме «поглощение» одним из перечисленных выше методов. При работе в режиме «концентрация» с табло прибора считывают массовую долю алюминия в мкг/см3, при использовании режима «поглощение» работают с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показания по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для анализируемого раствора и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой — меньший

С. 4 ГОСТ 14047.11-78

отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. При работе в режиме «поглощение» массовую долю алюминия устанавливают по грудуировочному графику.

Из анализируемого раствора можно также определить оксиды кальция и магния. Для этого необходимо при переведении пробы в мерную колбу добавить в нее 10 см3 раствора лантана.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.2. Готовят растворы для построения градуировочного графика, содержащие 2, 5, 10, 25, 50, 75 и 100 мкг/см3 оксида алюминия: в каждую из семи мерных колб вместимостью 200 см3 помещают по одной из аликвотных частей: 4, 10, 20 см3 раствора Б и 5, 10, 15, 20 см3 раствора А. Затем во все колбы добавляют по 15 см3 соляной кислоты и по 6 см3 раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.

5,3. Обработка результатов

5.3.1.    Если измерение проводилось с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в мм и строят градуировочный график в координатах: С — массовая доля оксвда алюминия в растворе в мкг/см3 — L — высота пиков в мм.

При измерении поглощения линии алюминия по стрелочному или цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: С — массовая доля оксида алюминия в растворе в мкг/см3 — N — показания прибора.

5.3.2.    Массовую долю оксида алюминия (Хх) в процентах вычисляют по формуле

• 100

(mi - т2) • V т • 1000

где тх — массовая доля оксида алюминия в растворе пробы, мкг/см3;

т2 — массовая доля оксида алюминия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V— объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы концентрата, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

5.3.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 14047.11-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

М.Г. Саюн, Н.А. Романенко, Р.Д. Коган, Р.А. Пестова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стацдартам от 23.08.78 № 2310

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14047.11-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 199-78

2.1

ГОСТ 3118-77

5.1

ГОСТ 4109-79

5.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4234-77

5.1

ГОСТ 4329-77

2.1

ГОСТ 4461-77

5.1

ГОСТ 10484-78

5.1

ГОСТ 11069-74

5.1

ГОСТ 14047.5-78

la. 1

ГОСТ 27329-87

1.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 11-84, 10-89)

Редактор Т С Шеко Технический редактор О Н Власова Корректор М С Кабашова Компьютерная верста А Н Золотаревой

Изд лиц N° 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 13 04 98 Подписано в печать 12 05 99 Услпечл 0,93 Уч -издл 0,57

Тираж 130 экз С 2810 Зак 386

ИПК Издательство стандартов, 10707о, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тчл “Московский печатник’, Москва, Лялин пер , 6

Пгр N° „SQ102