МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ЗОЛЬНОСТИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ
Метод определения содержания механических примесей ГОСТ
и зольности 14038-78
Shale oils.
Method for determination of mechanical impurities and ash ОКСТУ 0309
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и устанавливает метод определения механических примесей и зольности.
Сущность метода заключается в экстрагировании сланцевого масла толуолом, определении массовой доли механических примесей (минеральных и органических веществ, не растворимых в толуоле), прокаливании их и определении массовой доли золы.
1. ОПР1ДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
1.1а. Отбор проб — по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. А и и а р а т у р а, реактивы и материалы
Насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник типа ХШ-2—250—45/40 по ГОСТ 25336.
Колба типа П-1-250-29/30 ТС или К-1-250-29/30 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стакан В-1—100 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колпачок из медной или латунной сетки (черт. 1).
Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева 105—110 °С.
Плитка электрическая или колбонагреватель, или баня песчаная, или горелка газовая.
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а., или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.
Кальций хлористый плавленый или гранулированный.
Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром не менее 120 мм.
Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.2. Подготовка к испытанию
1.2.1. Пробу масла без предварительного его обезвоживания хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 его объема. Масла с условной вязкостью при 80 °С более 3 градусов предварительно нагревают до 50—60 °С.
1.2.2. Беззольный бумажный фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 °С, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном хлористым кальцием, в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивают и взвешивают бюксу до получения расхождения между двумя
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999
С. 2 ГОСТ 14038-78
Колпачок для фильтра Экстракционный аппарат |
|
1 — колба; 2 — насадка; 3 — холодильник Черт. 2 |
последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается 30 мин.
1.3. Проведение испытания
1.3.1. Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помещают в колпачок из медной или латунной сетки.
Колпачок с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. В фильтр наливают тщательно перемешанный продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом. Масса продукта должна быть от 10 до 15 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.2. Собирают экстракционный аппарат (черт. 2). Присоединяют насадку к колбе и заливают в нее толуол, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еще треть взятого толуола и колбу с насадкой устанавливают в нагревательный аппарат. Колпачок с фильтром подвешивают к холодильнику с помощью проволочных держателей и укрепляют их в отверстиях трубки холодильника. Холодильник с колпачком присоединяют к насадке. В собранном приборе верхний край фильтра должен быть на 5—10 мм выше верха сифонной трубки.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.3. Нагревают аппарат так, чтобы толуол стекал со скоростью не более 5 капель в 1 с. Экстракцию продолжают до тех пор, пока растворитель в насадке не станет прозрачным и бесцветным.
1.3.4. Фильтр с осадком извлекают из насадки, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр, сушат с открытой крышкой 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 °С, закрывают крышку, бюксу помещают в эксикатор, охлаждают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Взвешивают и высушивают бюксу до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторной сушки 30 мин.
1.4. Обработка результатов
1.4.1. Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
■ 100,
где т — масса бюксы с фильтром и механическими примесями, г; mj — масса бюксы с чистым фильтром, г; т2 — масса сухого масла, г.
Массу сухого масла (т2) в граммах вычисляют по формуле
где т3 — масса масла, содержащего воду, г;
W— массовая доля воды в масле, определенная по ГОСТ 2477, %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
1.4.3. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1 |
Массовая доля механических примесей, % |
Сходимость, % |
Воспроизводимость, % |
До 0,1 |
0,01 |
0,02 |
Св. 0,1 до 1,0 |
0,02 |
0,05 |
Св. 1,0 |
0,2 |
0,5 |
|
1.4.4. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 1.
Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.
1.4.2—1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ
2.1. А п п а р а т у р а и реактивы
Тигли фарфоровые № 4 или 5 по ГОСТ 9147 или тигли из прозрачного кварцевого стекла № 8, 9 или 10 по ГОСТ 19908.
Плитка электрическая.
Муфельная печь электрическая или печь тигельная с термопарой, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (800±50) °С.
Термопара в комплекте с милливольтметром по ГОСТ 9736 или автоматическим потенциометром по ГОСТ 7164 с пределом измерения не ниже 900 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Щипцы тигельные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый гранулированный или плавленый.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Подготовка к испытанию
В тигель наливают соляную кислоту и кипятят на электрической плитке в течение нескольких минут, затем ополаскивают два-три раза дистиллированной водой и прокаливают в муфеле или тигельной печи при (800+50) °С в течение 10 мин, охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают, охлаждают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 10 мин.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Фильтр с механическими примесями, определенными в разд. 1, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают фильтр при постепенном продвижении тигля в зону наивысшего накала муфеля и прокаливают при температуре (800+50) °С в течение 30 мин до полного озоления остатка.
2.3.2. После озоления тигель охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 15 мин.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю золы масла (X,) в процентах вычисляют по формуле
где т4 — масса тигля с золой, г; т5 — масса тигля без золы, г; т2 — масса сухого масла, г.
2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
2.4.3. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.
2.4.4. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2 |
Массовая доля золы, % |
Сходимость, % |
Воспроизводимость, % |
До 0,1 |
0,005 |
0,01 |
Св. 0,1 до 1,0 |
0,01 |
0,02 |
Св. 1,0 |
0,2 |
0,5 |
|
Массовая доля золы до 0,005 % включительно оценивается как ее отсутствие. 2.4.2—2.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 14038-78 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Т.А. Пурре, Я.Г. Шмагин, И.В. Коткас, Р.Э. Коткас, А.С. Левашова, Р.Э. Ионас, В.В. Крет, Н.Д. Ощепкова, В.Г. Корчагина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.78 № 2355
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14038-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июле 1989 г. (ИУС 11-84, 11-89)
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Н. С Гришанова Корректор О.В. Ковш Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.03.99. Подписано в печать 14.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,63.
Тираж 129 экз. С 2579. Зак. 351.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102