Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 14038-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и устанавливает метод определения механических примесей и зольности.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 14038-68

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Определение механических примесей

2 Определение зольности

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ И ЗОЛЬНОСТИ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СЛАНЦЕВЫЕ

Метод определения содержания механических примесей    ГОСТ

и зольности    14038-78

Shale oils.

Method for determination of mechanical impurities and ash ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на масла термической переработки горючих сланцев и устанавливает метод определения механических примесей и зольности.

Сущность метода заключается в экстрагировании сланцевого масла толуолом, определении массовой доли механических примесей (минеральных и органических веществ, не растворимых в толуоле), прокаливании их и определении массовой доли золы.

1. ОПР1ДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

1.1а. Отбор проб — по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1.    А и и а р а т у р а, реактивы и материалы

Насадка НЭТ-150 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник типа ХШ-2—250—45/40 по ГОСТ 25336.

Колба типа П-1-250-29/30 ТС или К-1-250-29/30 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан В-1—100 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колпачок из медной или латунной сетки (черт. 1).

Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева 105—110 °С.

Плитка электрическая или колбонагреватель, или баня песчаная, или горелка газовая.

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а., или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или толуол каменноугольный и сланцевый по ГОСТ 9880.

Кальций хлористый плавленый или гранулированный.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром не менее 120 мм.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1.2.    Подготовка к испытанию

1.2.1.    Пробу масла без предварительного его обезвоживания хорошо перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 его объема. Масла с условной вязкостью при 80 °С более 3 градусов предварительно нагревают до 50—60 °С.

1.2.2.    Беззольный бумажный фильтр в бюксе с открытой крышкой сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 °С, после чего бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, заполненном хлористым кальцием, в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Высушивают и взвешивают бюксу до получения расхождения между двумя

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 14038-78

Колпачок для фильтра    Экстракционный    аппарат

1 — колба; 2 — насадка; 3 — холодильник Черт. 2

последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание продолжается 30 мин.

1.3. Проведение испытания

1.3.1.    Доведенный до постоянной массы бумажный фильтр складывают в три слоя и помещают в колпачок из медной или латунной сетки.

Колпачок с фильтром устанавливают в стакане и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. В фильтр наливают тщательно перемешанный продукт и снова взвешивают фильтр со стаканом. Масса продукта должна быть от 10 до 15 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.2.    Собирают экстракционный аппарат (черт. 2). Присоединяют насадку к колбе и заливают в нее толуол, пока он не начнет переливаться через сифонную трубку в колбу. Добавляют еще треть взятого толуола и колбу с насадкой устанавливают в нагревательный аппарат. Колпачок с фильтром подвешивают к холодильнику с помощью проволочных держателей и укрепляют их в отверстиях трубки холодильника. Холодильник с колпачком присоединяют к насадке. В собранном приборе верхний край фильтра должен быть на 5—10 мм выше верха сифонной трубки.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.3.    Нагревают аппарат так, чтобы толуол стекал со скоростью не более 5 капель в 1 с. Экстракцию продолжают до тех пор, пока растворитель в насадке не станет прозрачным и бесцветным.


1.3.4.    Фильтр с осадком извлекают из насадки, переносят в бюксу, в которой сушился фильтр, сушат с открытой крышкой 1 ч в сушильном шкафу или термостате при 105—110 °С, закрывают крышку, бюксу помещают в эксикатор, охлаждают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Взвешивают и высушивают бюксу до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторной сушки 30 мин.

1.4.    Обработка результатов

1.4.1. Массовую долю механических примесей (X) в процентах вычисляют по формуле


X =


(т- т1)

т2


■ 100,


где т — масса бюксы с фильтром и механическими примесями, г; mj — масса бюксы с чистым фильтром, г; т2 — масса сухого масла, г.

Массу сухого масла (т2) в граммах вычисляют по формуле


т2 = т3


т,

— ■ W 100


где т3 — масса масла, содержащего воду, г;

W— массовая доля воды в масле, определенная по ГОСТ 2477, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

1.4.3.    Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 1.


Таблица 1

Массовая доля механических примесей, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %

До 0,1

0,01

0,02

Св. 0,1 до 1,0

0,02

0,05

Св. 1,0

0,2

0,5


1.4.4. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 1.

Массовая доля механических примесей до 0,005 % включительно оценивается как их отсутствие.

1.4.2—1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЬНОСТИ

2.1. А п п а р а т у р а и реактивы

Тигли фарфоровые № 4 или 5 по ГОСТ 9147 или тигли из прозрачного кварцевого стекла № 8, 9 или 10 по ГОСТ 19908.

Плитка электрическая.

Муфельная печь электрическая или печь тигельная с термопарой, обеспечивающие нагрев и поддержание температуры (800±50) °С.

Термопара в комплекте с милливольтметром по ГОСТ 9736 или автоматическим потенциометром по ГОСТ 7164 с пределом измерения не ниже 900 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Щипцы тигельные.


Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый гранулированный или плавленый.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и диапазоном определения массы не менее 0—100 г по ГОСТ 24104.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2.    Подготовка к испытанию

В тигель наливают соляную кислоту и кипятят на электрической плитке в течение нескольких минут, затем ополаскивают два-три раза дистиллированной водой и прокаливают в муфеле или тигельной печи при (800+50) °С в течение 10 мин, охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор.

После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают, охлаждают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 10 мин.

2.3.    Проведение испытания

2.3.1.    Фильтр с механическими примесями, определенными в разд. 1, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно сжигают фильтр при постепенном продвижении тигля в зону наивысшего накала муфеля и прокаливают при температуре (800+50) °С в течение 30 мин до полного озоления остатка.

2.3.2.    После озоления тигель охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем 30 мин в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Прокаливают и взвешивают тигель до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г, время повторного прокаливания 15 мин.

2.4.    Обработка результатов

4 - т5) т2


X,


• 100,


2.4.1. Массовую долю золы масла (X,) в процентах вычисляют по формуле

где т4 — масса тигля с золой, г; т5 — масса тигля без золы, г; т2 — масса сухого масла, г.

2.4.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

2.4.3.    Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

2.4.4.    Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля золы, %

Сходимость, %

Воспроизводимость, %

До 0,1

0,005

0,01

Св. 0,1 до 1,0

0,01

0,02

Св. 1,0

0,2

0,5

Массовая доля золы до 0,005 % включительно оценивается как ее отсутствие. 2.4.2—2.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 14038-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.А. Пурре, Я.Г. Шмагин, И.В. Коткас, Р.Э. Коткас, А.С. Левашова, Р.Э. Ионас, В.В. Крет, Н.Д. Ощепкова, В.Г. Корчагина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.08.78 № 2355

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 14038-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2477-65

1.4.1

ГОСТ 2517-85

1.1а

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 5789-78

1.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 7164-78

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 9736-91

2.1

ГОСТ 9880-76

1.1

ГОСТ 14710-78

1.1

ГОСТ 19908-90

2.1

ГОСТ 24104-88

1.1, 2.1

ГОСТ 25336-82

1.1, 2.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июле 1984 г., июле 1989 г. (ИУС 11-84, 11-89)

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Н. С Гришанова Корректор О.В. Ковш Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.03.99. Подписано в печать 14.04.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,63.

Тираж 129 экз. С 2579. Зак. 351.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102