ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДОРОД ФТОРИСТЫЙ БЕЗВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 14022-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 661.487 : 006.354    Группа    Л11

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДОРОД ФТОРИСТЫЙ БЕЗВОДНЫЙ

Технические условия

Anhydrous fluorine hydrogen. Specifications

ОКП 21 1442 0100

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1978 г. N? 979 срок действия установлен

с 01.01.80 до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на безводный фтористый водород, предназначенный для получения хладонов, фтористых солей, плавиковой кислоты реактивной квалификации и для других отраслей промышленности.

Безводный фтористый водород — прозрачная жидкость с рез ким раздражающим запахам, дымящая на воздухе.

Формула HF.

Молекулярная масса, (по международным атомным массам 1971 г.) —20,006.

Температура кипения фтористого водорода 19,5^еС.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 3137—74 в части отбора проб, ИСО 3701—76 в части определения массовой доли кремнефтористоводородной кислоты, ИСО 3702—76 в части определения массовой доли восстановителей в пересчете на сернистый газ, ИСО 3700—80 в части определения массовой доли воды.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 14022-78 Стр. 2

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Безводный фтористый водород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям безводный фтористый водород должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Норма Наименование показателя Высшая категория качества Первая категория качества Высшие сорт ОКП 21 1442 0120 Первый сорт ОКП 21 1442 0130 1. Массовая доля фтористого водорода, %, не менее 99,95 99,87 2. Массовая доля воды, %, не более 0,030 0,060 3.    Массовая доля восстановителей в пересчете на сернистый газ, *%, не более 4.    Массовая доля серной кислоты, %, не более 5.    Массовая доля кремнефтористоводородной кислоты, %, не более 0,007 0,015 0,005 0,03 0,010 0,03

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Безводный фтористый водород принимают партиями. Партией считают количество однородного по показателям качества фтористого водорода, оформленного одним документом о качестве массой не более 50 т. При поставке продукта в цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер баллона;

номер партии;

количество мест в партии;

массу нетто;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

2.2.    Для контроля качества безводного фтористого водорода пробы отбирают: при транспортировании в железнодорожных цистернах — от каждой цистерны;

при транспортировании в баллонах — 5% баллонов, но не менее, чем два при малых партиях.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Отбор проб

3.1.1.    Аппаратура

Установка для отбора проб (черт. 1 или черт. 1а).

Баллон из нержавеющей стали по ГОСТ 949-73, вместимостью 1,3 дм³, снабженный вентилем тонкой регулировки (черт. 2), или пробоотборник из нержавеющей стали проточного типа вместимостью 1,3 дм³, снабженный двумя штуцерами и двумя вентилями запорного типа.

ГОСТ 14022-78 Стр. 4

Трубки соединительные из стали марки 12Х18Н10Т по ГОСТ 9941-81.

Вентиль запорного типа из стали марки 15Н36БК по ГОСТ 5761-74.

Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 600 Па (4,5 мм рт. ст.). Секундомер по ГОСТ 5072-79. Прокладка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80.

Заглушки из стали марки Х18Н10Т любые.

3.1.2. Точечную пробу продукта массой 1 кг отбирают из емкостей в захоложенный вакуумированный баллон (черт. 1) или с линии циркуляции в пробоотборник проточного типа (черт. 1а), подготовленные в соответствии с требованиями обязательного приложения.

Соединяют один конец вентиля 2 баллона с вентилем 3 и трубкой 4. Другой конец вентиля 2 с помощью трубки 6 соеди-емкости с безводным фтористым водородом.

При закрытом вентиле 2 на баллоне открывают вентили 1 и S так, чтобы жидкий фтористый водород мог проходить в систему дегазации в течение 1—2 мин. Закрывают вентиль 3 и открывают вентиль 2 на баллоне, наполнение ведут в течение 3 мин. Затем закрывают вентиль на баллоне и вентиль 1 на емкости с фтористым водородом. Открывают вентиль 3. После дегазации фтористого водорода из всех соединительных частей (трубок 4 и 6 и вентиля 3) последние отсоединяются и на концы вентиля баллона ставят заглушки. На баллон или пробоотборник с пробой наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии пробоотборщика.

Отбор пробы продукта в пробоотборник проточного типа производят следующим образом. Открывают вентили 2, 3, 5, 6_У закрывают вентиль /, включают насос и циркулируют безводный фтористый водород в течение 20—30 мин, после чего насос отключают, закрывают вентили 2, 3, 5, 6, отсоединяют пробоотборник и ставят заглушки на вентили пробоотборника.

3.2. Подготовка к анализу

Жидкий фтористый водород из баллона или пробоотборника вводится в специальный сосуд для растворения и фиксируется в нем двумя слоями льда.

3.2.1. Аппаратура и реактивы

Сосуд с крышкой для растворения (черт. 3 или черт. За), изготовленный из полиэтилена или фторопласта-4 по ГОСТ 10007-72,

ГОСТ 14022-78 Стр. 6

диаметром 60 мм и высотой 200 мм, имеющий выступ на высоте 120 мм от дна сосуда.

Диск перфорированный, изготовленный из полиэтилена или фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80, помещенный на выступах сосуда.

Трубка из полиэтилена диаметром 8 мм и длиной 150 мм.

Ниппель медный с коническим наконечником и накидной гайкой под вентиль баллона.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80. Лед, приготовленный из дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.

3.1.1. —3.2.1. (Измененная редакция, Изм.

№ 1).

3.2.2.    Проведение анализа

3.2.2.1. Растворение пробы Сосуд для растворения, предварительно

высушенный, взвешивают вместе с диском, подающей трубкой и крышкой на технических весах с погрешностью не более 0,1 г. Затем удаляют крышку, диск и подающую трубку. В сосуд вносят 60 г льда, предварительно раздробленного на кусочки размером до 15 мм, и устанавливают перфорированный диск. Вводят подающую трубку в центральное отверстие диска и поверх его укладывают еще 60 г льда. Закрывают сосуд, обтирают его внешнюю сторону и снова взвешивают. Снимают заглушку с вентиля баллона, подсоединяют к нему ниппель с коническим наконечником и устанавливают баллон в горизонтальном положении. Затем, сняв крышку с сосуда, присоединяют подающую трубку к ниппелю, при этом нижний конец подающей трубки должен находиться ниже уровня перфорированного диска (см. черт. 3). Далее осторожно открывают вентиль баллона и вводят в сосуд по каплям (на слух) 30 г фтористого водорода. Закрывают вентиль баллона, отсоединяют подающую трубку, опускают ее в сосуд и закрывают его крышкой. Снимают ниппель с вентиля баллона, ставят заглушку. Сосуд взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Содержимое сосуда встряхивают до тех пор, пока весь лед ке растворится (раствор А) и отбирают для анализа.

В случае использования пробоотборника проточного типа (черт. За) пробу растворяют аналогичным образом, но при этом

Стр. 7 ГОСТ 14072-78

после снятия заглушки с запорного вентиля 2 подсоединяют вентиль тонкой регулировки 1, ниппель 3 и открывают сначала вентиль 2, затем, осторожно, вентиль 1.

3.2.3. Обработка результатов

Массу фтористого водорода (С) в 1 г раствора А, в г, вычисляют по формуле

m+m.i ’

где тп — масса введенного фтористого водорода, г;

т\ —масса льда, г.

3.3.    Определение массовой доли фтористого водорода

Массовую долю фтористого водорода (X) в процентах вычисляют по формуле

A=100-(*i + *2 + X3 + *s),

где Xi —массовая доля воды, определяемая по п. 3.4, %;

Хч — массовая доля сернистого газа, определяемая по п. 3.5, %;

А₃ — массовая доля серной кислоты, определяемая по п. 3.6, %;

Xs — массовая доля кремиефтористоводородной кислоты, определяемая по п. 3.7, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%. Абсолютная суммарная погрешность 0,005% при доверительной вероятности 0,95.

3.4.    Определение массовой доли воды

Предел обнаружения 0,01%.

3.2.2.1. —3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Ячейка электролитическая (черт. 4).

Кондуктометр типов ММ34—64, К1—4, «Импульс», типа КП-1—2 или автоматический кондуктометр с классом точности 4,0.

Термометр ртутный по ГОСТ 215-73, с ценой деления 0,1°С.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77; х. ч., 0,01 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.4.2.    Подготовка к анализу

3.4.2.1. Устройство электролитической ячейки

Электролитическая ячейка представляет собой полый цилиндр из фторопласта-4 с внутренним диаметром 10 мм. В цилиндр на расстоянии 120 мм вмонтированы два электрода из гладкой платиновой проволоки диаметром 1,0—1,2 мм.

ГОСТ 14022—78 Стр. 8

Этот цилиндр заключен в стальную обечайку из стали 3, а сверху и снизу имеется система трубок из стали марки Х18Н9Т: а, б, в.

а—ввод продукта в ячейку; б—выход газа; в—трубка для опорожнения ячейки; /, 10. 11, 13. /7—гайки; 2—штатив; 3. 12. 18—ниппели; 4—штуцер; 5—вкладыш; б—корпус; 7, 14— втулки; 8. 16—трубы; 9— электрод; 15—контакт; 19— гайка для крепления вентиля 2 мм.

Черт. 4

Стр. 9 ГОСТ 14022-78

Допускается использовать электролитические ячейки других конструкций, однако, электроды должны быть изготовлены из гладкой платины, оптимальное значение постоянной ячейки должно составлять 0,05—0,07 м^-1 (5—7 см^-1).

3.4.2.2. Определение постоянной электролитической ячейки Электролитическую ячейку тщательно высушивают в токе сухого теплого воздуха, затем 2—3 раза ополаскивают и наполняют ее раствором хлористого калия. Электроды ячейки подсоединяют к клеммам кондуктометра и измеряют сопротивление раствора в ячейке в омах. Измерение повторяют пять раз до получения постоянного значения сопротивления раствора в ячейке. Ртутным термометром замеряют температуру раствора хлористого калия с погрешностью не более 0,5°С, определяют значение удельной электропроводности раствора хлористого калия по табл. 2.

Таблица 2

Удельная электропроводность 0,01 н. раствора хлористого калия. О»*”"1-см 1 (Ом-1 • м ~* ) Температура раствора хлористого калия, ®С 0,001147 (0,1147) 15 0,001173 (0,1173) 16 0,001199 (0,1199) 17 0,001225 (0,1225) 18 0,001251 (0,1251) 19 0,001278 (0,1278) 20 0,001305 (0,1305) 21 0,001332 (0,1332) 22 0,001359 (0,1359) 23 0,001386 (0,1386) 24 0,001413 (0,1413) 25 0,001441 (0,1441) 26 0,001468 (0,1468) 27 0,001496 (0,1496) 28 0,001524 (0,1524) 29 0,001552 (0,1552) 30

Постоянную электролитической ячейки (К) в м“^! (см-¹) вычисляют по формуле

/С=х-Я,

где х — удельная электропроводность 0,01 н. раствора хлористого калия при данной температуре, Ом^-см^-1 (Ом-'.м-¹);

R —сопротивление ячейки, Ом.

Периодичность проверки постоянной электролитической ячейки — не реже одного раза в три месяца.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание сентябрь 1984 г. с Изменением Л² /, утвержденным в июле 1984 г.; Пост. 2465 от 10.07.84 (И9С 12 1984 г.).

© Издательство стандартов, 1985