МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13979.3-68

Метод определения суммарной массовой доли растворимых

протеинов

Oilcakes oil-meals. Methods of determination of soluble proteins

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября 1968 г. № 73 дата введения установлена

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 2—93)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов.

Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ

Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.

3.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и материалы

3.1.1.    Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и

материалы:

весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с таким же классом точности; воронка В-100—150 ХС по ГОСТ 25336-82; воронка Бюхнера 1 (2,3) по ГОСТ 9147-80; колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82; бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0,1 по ГОСТ 29251-91; пипетка 2—1 (2) — 25 по ГОСТ 29227-91; цилиндр 1-10 (25, 100) по ГОСТ 1770-74;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., сентябре 1987 г. (ИУС 7—83, 1—88)

С. 2 ГОСТ 13979.3-68

установка для отгонки аммиака; колбонагреватели;

насос водоструйный или насос Комовского;

парообразователи;

измельчитель механический;

сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит; ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147-80; ступка 2 (3,4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147-80;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 33 %; натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0,2 %; индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,2 %, спиртовой раствор;

калия гидрат окиси по ГОСТ 23363-90, с (КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Подготовка к испытанию

3.2.1.    Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с материалом, прошедшим через сито.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение испытания

3.3.1.    На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого продукта, помещают в коническую колбу, приливают 200 см³ натрия гидрат окиси раствора с массовой долей 0,2 %, перемешивают содержимое колбы легким вращением ее и оставляют настаиваться в течение 1,5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной слоя около 1 см) при слабом отсасывании водоструйным насосом или насосом Комовского.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.2.    После того, как будет отфильтровано 75—80 см³ жидкости, берут пипеткой 25 см³ прозрачного фильтрата и помещают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизованной сернокислой меди и ставят колбу на колбонагреватель.

Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения голубоватой прозрачной жидкости.

3.3.3.    По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см³ дистиллированной воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).

Для этого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.

В приемную колбу наливают из бюретки 25 см³ 0,1 моль/дм³ раствора серной кислоты и 3—5 капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником так, чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.

3.3.4.    Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через воронку быстро приливают 30—40 см³ раствора с массовой долей 33 % едкого натра, закрывают зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электроплитке до кипения.

Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор, пока объем в приемной колбе не увеличится на 125—150 см³, после чего проверяют полноту отгонки аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.

Конец трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще 5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.

По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм³ раствором едкого калия до перехода окраски от красной к желтой.

В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).