Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,5%) методы определения никеля в меди марок

Данные о замене ГОСТ 13938.6-78 опубликованы в ИУС № 12-2009

Действие завершено 31.03.2010

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5 %)

3 Атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4 % и от 0,0005 до 0,004 %)

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13938.6-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

Издание официальное

БЗ 4—99


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.3:546.74.06:006.354 Грмша В59 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МЕДЬ Методы определении никеля ГОСТ 13938.6-78 Соррсг Мс1пс«и Гог омегтшаИоп оГ шскс! ОКСТУ 1709 Настоящий стандарт устанавливает фото метим секи и и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0.0005 до 0,5 %) методы определения никеля в меди марок в соответствии с ГОСТ 859. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5). ГОСТЯМИ1рс6ованкя к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по Разд. 1. (Измененная редакция. Изм. № 4). 2.1. Сущность метода Мегод основан на обрамивший окрашенного соединения никеля с дичетилглиоксимои в среде аммиака или гндроксида мафия после отделения никеля в виде димстилглиоксимата экстракцией хлороформом и режстракини никеля соляной кислотой. Оптическую плопюсть раствора измеряют при длине волны 434—450 нм Мель спяливают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6,2—6.8. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 2.2. Аппаратура, реактивы н растворы Фото'злектроколориметр иди спекгрофотомего со всеми принадлежностями. рН-метр со всеми принадлежностями Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 3:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118. 0.5 и. раствор и разбавленная I I Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61 Кислота винная (виннокаменная кислота) но ГОСТ 5817. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный II и 1:49. Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода). Диметилглиокснм по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм1 и раствор 10 г/дм1 в растворе гидроксида натрия 80 г/дм*. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы 80. 100 и 400 г/ам\ Натрий уыекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм1 и раствор 10 г/дм* в растворе гндроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/лм*. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5 %) Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1978 ИПК Издательство стандартов, 2000 Переиздание с Изменениями

Страница 3

ГОСТ 13938.6-78 С. 2 Натрий ссрноватистокисдый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068,50 %-ный раствор. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. Ацетатный буферный расгвор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислою натрия растворяют в 500 см1 йоды и устанавливают рН раствора (6.5±0,3) прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью I дм*, доливают водой до метки и перемешивают. Тартратный буферный раствор, готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 см1 воды и устан<1 минами |>Н раствора (6,5*0,3) прибавлением раствора 400 г/дм* тидроокнеи натрия. Расгвор переводят в мерную колбу вместимостью I дм', доливают водой и перемешивают. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Хлороформ по ГОСТ 20015. Йод по ГОСТ 4159. спиртовой раствор 10 г/дм1. Никель по ГОСТ 849. Никель сернокислый по ГОСТ 4465. Растворы никеля стандартные. Раствор А; готовят следующим образом: 4.784 г сернокислого никеля помешают в стакан вместимостью 250 см», прибавляют 50 ем» воды. I см» серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью I дм», доливают до метки и перемешивают. При применении металлического никеля 1,000 г никеля при нагревании растворяют в 50 см» соляной кислоты и 20 см» перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают Юсм'серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до почтении паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 см» воды, переводят расгвор в мерную колбу вместимостью I дм1, доливают водой до четки и перемешивают. I см' раствора А содержит 1 мг никеля. Такой же раствор может быть приготовлен следующим обратим: навеску никеля массой 1.0 г растворяют при нагревании в 20—25 сч» азотной кислоты, разбавленной 3 2. и выпаривают раствор до объема 3—5 см». Затем добавляют 20 см» серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100—150 см» воды, растворяют соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят водой до метки. Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см» раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм', прибавляют 1 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешиваю!'. 1 см' раствора Б содержит 0.1 мг никеля. Раствор В; готовят следующим образом: 25 см* раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 250 см\ разбавляют водой до метки и перемешивают. I см1 раствора В содержит 0,01 мг никеля. Растворы Б и В применяют свежеприготомекнмчн Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929. Медь по ГОСТ 859 (с массовой долей никеля меньше 0,0005 %). Растворы меди. Раствор А; готовят следующим образом: 25,0 г меди растворяют в 200 см» агатной кислоты, разбавленной 1:1, расгвор нагревают до удаления окислов азота, охлаждаю! и переводят в мерную колбу вместимостью 250 см», доливают водой до метки и перемешивают. 1 см» раствора содержит 0.1 г меди Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см' раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см», доливают водой до метки и перемешивают. I см» раствора содержит 0,01 г меди. Раствор устойчив в течение 8 ч. Калий-натрий виннокислый (сегнетова соль) по ГОСТ 5845. раствор 200 г/дм*. Аммоний н алее рн о кислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм». Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте. Смесь соляной и азотной кислот в отношении 3:1, применяют свежепрнготовленной. Кнслота лимонная, раствор 100 г/дм». (Изменении редакция. Изм. N6 2, 4, 5), 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Опредсмни* никеля при массовой доле его от 0,0005 до 0,005 % Навеску меди массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 250 см* и прибавляют 10 см» азотной кислоты, разбавленной |:1. После прекращения бурной реакции раствор осторожно кипятят до удаления циклов азота (7—10 мин), выпаривают примерно до Зсм». к раствору прибавляют 10 см» воды и нагревают до кипения. Раствор оклаждамт, прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, затем по каплям соляную кислоту, разбамениую 1:3, до раство-

Страница 4

С- 3 ГОСТ 13938.6-78 рения осадка. К раствору прилипают 3 см1 тартратного буферного раствора, 3 см1 ацетатного буферного раствора и 25 см' раствора ссрноватистокислого натрия Величину рН раствора (6,5*0,3) контролируют при помощи рН-метра Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см', приливают 2 см' спиртового раствора диметилглиоксима. перемешивают и расгвор выдерживают 1—2 мин. К содержимому воронки прибавляют 5 см1 (для анализа по п. 2.3.1) хлороформа или 10 ем' (для анализа по п. 2_3 1д> и экстрагируют соединение никеля в течение 1 мин. Хлороформный экстракт отделяют и помещают в другую делительную воронку. К водному раствору в воронке прибавляют еще 5 см1 (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см' (для анализа по п. 2.3.1а) хлороформа и повторяют экстракцию. Сливают экстракты в стакан, в котором проводили разложение пробы, аммиачные растворы отбрасывают. Хлороформный экстракт присоединяют к объединенному хлороформному экстракту. К объединенным хлороформным экстрактам прибавляют 5 см1 (для анализа по п. 2.3.1) или 10 см1 (для анализа но и 2.3.1а) 0,5 моль/дм1 раствора соляной кислоты и реэкстрагируют никель в течение I мин, хлороформ сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза Экстракты помещают в стакан вместимостью 100 см3. При работе в среде аммиака реэкстрлкты собирают в стакан вместимостью 100 см*, нагревают до кипения и упаривают до объема 7 10 см\ охлаждают, помешают в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см1 и последовательно приливают 2 см1 спиртовою раствора лиметилмнокенча, 5 см1 раствора надсернокнелого аммония и 5 или 10 см* аммиака, разбавленного 1:1. При работе в среде гидроксила натрия реэкстракты помещают в стакан вместимостью 100 см1 и последовательно прибавляют I см* раствора лимонной кислоты. 2 см5 раствори аммония надсернокислого, 10 см' раствора гндроксида натрия (80 г/дм*) и 1 см' раствора диметилглиоксима н растворе гндроксида натрия. Раствор нагревают до 60 'С и оставляют при этой температуре на 5 мин. Затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см', разбавляют нодой до метки и перемешинают. Оптическую плотность раствора измеряют, как описано выше. Массу никеля определяют по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 2.4.1. Одновременно проводят два ьомцчиьных опыта, выполняя те же операции и приливая те же реактивы, что и при анализе пробы Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. (Иаменеиная редакция, Изм. № 4, 5). 2.3.1а. Для меди, содержащей груднорастворимые соединения никоя, вскрытие навески осуществляют следующим образом: навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см1, приливают 20 см' смеси соляной и азотной кисло! и выпаривают при нагревании до влажных солей. Затем добавляют 10 см' соляной кислоты и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два раза. После охлаждения сухой остаток смачивают 3 см' соляной кислоты, приливают 10 см3 волы и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак, разбавленный 1:1, до появления осадка гид роке идо в и затем по каплям раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм1 до растворения осадка. К полученному раствору приливают 3 см' тартратного буферного раствора и 3—5 см1 ацетатного буферного раствора до растворения осадка. Добавляют 35 см1 раствора тиосульфата натрия и затем еще по каплям до обесцвечивания раствора (до полного восстановления меди). Далее продолжают по п. 2.3.1. (Введем дополнительно, Иш. № 5). 2.3.2. Определение никеля при массовой доле его от 0,005 до 0,05 % Навеску меди массой 1.0 г помещают в стакан вместимостью 250 см1 к поступают далее, как указано в п. 2.3.1. Для экстракции соединения никеля используют дважды по 10 см* хлороформа и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.1. Из объединенных хлороформных экстрактов дважды реэкстрагируют никель 0.5 г/дм' раствором соляной кислоты, применяя каждый раз по 10 см1 кислоты и встряхивая содержимое воронки в течение I мин. Солянокислые растворы сливают в стакан вместимостью 50 см1, нагревают до кипения, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см1. Прибавляют последовательно 2 см1 бромной воды или 2 см1 спиртового раствора Йода. 2 см' раствора диметилглиоксима и 20 см' раствора углекислого натрия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 им в кювете с оптимальной толшиной слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности раствора служит вода Одновременно проводя! два контрольных опыта так, как указано в п. 2.3.1. Экстракцию, реэкстракцию и измерение оптической плотности раствора выполняют так. как указано выше.

Страница 5

ГОСТ 13938.6-78 С. 4 Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Массу никеля определяют по 1т»луиро ночному графику, построенному, как указано в п. 24.2. 2.3.3. Определение никеля при массовой доле его от 0,05 до 0,5 % Навеску меди массой 1,0 г растворяют и упаривают, как указано в п. 2.3.1. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см', лолинают водой до метки и перемешивают № см» раствора переводят пипеткой в стакан вместимостью 100 см», прибавляют раствор аммиака, разбавленный 1:1, до появления осадка гидроокисей, а затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:3, до растворения осадка. К раствору прилипают 3 см1 тартратного буферного раствора, 3 см» ацетатного буферного раствора, 2.5 см» серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают величину рН (6,5*41,3). Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см* и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.2. Одновременно проводят два контрольных опыта Для этого в стакан вместимостью 100 см» помешают I см» аютной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. К остатку прибавляют I см' 0.5 г/дм* раствора соляной кислоты. 3 см» тартратного буферного раствора, 3 см» ацетатного буферного раствора, 2,5 см' серноватистокислого натрия, перемешивают и устанавливают рН (6,5±0,3), Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см* и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.2. Среднюю величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемою раствора. Массу никеля устанавливают по градуироночному (рафику, построенному, как указано в п. 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. V 4). 2.4. Построение г рад у и ро воч н ого графика 2.4.1. Построение градуировочного графика при массовой да\е никеля от 0,0005 до 0.005 % В стаканы вместимостью 100 см» отбирают по 10 см* раствора меди А и 0; 0,5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5.0 см» стандартного раствора никеля В. что соответствует 0; 5; 10. 20; 30; 40 и 50 мкт никеля. Кон (рольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см». Остаток растворяют в 10 см3 воды и далее поступают так, как указано в п. 2.3.1 или 2.3.1а. (Измеленная редакция. Изм. ,\ 5). 2.4.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0,005 до 0,05 % В стаканы вместимостью 100 см' отбирают по 10 см' раствора мели А и 0; 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0 и 5,0 см* стандартного раствора Б. что соответствует 0; 50. 100; 200; 300; 400 и 500 мкт никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартною раствора никеля.Растворы выпаривают примерно до 3 см», остаток растворяют в 10 см* воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см' и далее проводят анализ так. как указано в п. 2.3.2. 2.4.3 Построение градуировочного графика при массовой дам никеля от 0,05 до 0,5 % В стаканы вместимостью 100 см' отбирают по 10 см* раствора меди Б и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5,0 см» стандартного раствора никеля Б, что соответствует 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 мкг никеля. Контрольным опытом служит раствор меди без добавления стандартного раствора никеля. Растворы выпаривают примерно до 3 см». Остаток растворяют в 10 см' воды, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см' и далее поступают так же, как указано в п. 2.3.3. По значениям оптических плотностей растворов, найденным в пп. 2.4.1-2-4.3. и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики. (Измененная редакция. Изм. № 2, 4). 2.4.4. Допускается использование электролита после выделения мели в соответствии с ГОСТ 13938,1. В электролит добавляют 5 см» раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 5—10 см» воды и выпаривание повторяют. К охлажденному остатку приливают 30-50 см* воды, кипятят в течение 5—7 мин. охлаждают и, если есть нерастворимый остаток, фильтруют на плотный фильтр, в конус которого вложено немного филмробумажной массы, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 500 см* в зависимости от массовой доли никеля. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз водой и фильтр отбрасывают Фильтрат в мерной колбе разбавляют водой до метки и перемешивают Аликвотную часть, содержащую никеля в интервале 0,005—0.05 мг, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см*; приливают 2,5 см* раствора се гн сто вой соли, 7.5 см3 раствора гилроксида натрия (100 г/дм»), 10 см* раствора аммония над сернокислого и 10 см' в растворе тидроксида натрия

Страница 6

С. 5 ГОСТ 13938.6-78 раствора диметилглиоксима. затем разбавляют водой до метки и перемешивают Через 10—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1. Массу никеля определяют по градуировочному графику. Для построения градуировечного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см1 помешают соответственно 0,5; 1,0; 2.0; 4,0; 5,0 и 10 см* стандартного раствора Б или В и далее продолжают анализ, как описано выше. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям растворов строят график. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,002 до 0,4 % и от 0,0005 до 0,004 %> 3.1. Сущность метода Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий никеля при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. При содержании никеля до 0,004 % предварительно проводят концентрирование экстракцией хлороформом комплекса никеля с диметилглиоксимом. (Измененная редакция. Изм. № 5). 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомко-абсорбционный, вкдючаюший лампу с никелевым полым катодом, горелки для пламени и распылительную систему. Ацетилен по ГОСТ 5457 или пропан-бутан по ГОСТ 20448. Компрессор воздушный. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2. Кислота соляная по ГОСТ 3118. Медь, стандартный образец для спектрального анализа № 312, содержащий 2-И) 4 % никеля или электролитная медь с установленным содержанием никеля, раствор меди 100 г/дм1. 10 г стандартного образца меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1 и растворяют при нагревании в 70 см-' азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор упаривают для удаления основной массы кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 10 см5 раствора меди содержат 2 мкг никеля. Никель по ГОСТ 849. Растворы никеля стандартные. Раствор А; готовят следующим образом: 0.100 г никеля растворяют в 10 см* азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор переводят в мер|[ую колбу вместимостью I дм1, доливают до метки водой и перемешивают. I см' раствора содержит 0,1 мг никеля. Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см* раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,01 мг никеля. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 3.3. Проведение анализа 3.3.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см1 и растворяют при нагревании в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Если после растворения меди остается нерастворимый осадок черного цвета, к раствору приливают I—2 см1 соляной кислоты и раствор упаривают до влажных солей. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см1 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор меди распыляют в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух агомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 323,0 или 232,0 нм. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Массу никеля в растворе определяют по градуировочным графикам. Допускается для определения массовой доли никеля использовать метол добавок. (Измененная редакция, Изм. № 2, 5). 3.3.2. Построение градуировочных графиков

Страница 7

ГОСТ 13938.6-78 С. 6 33.2-1 Построение градуировочного графики при массовой доле никеля от 0.002 до 0.05 % В мерные колбы вместимостью 100 см* приливают 0. 1, 2. 5. 8. 10. 20 и 50 см' стандартною раствора Б. по 10 см1 раствора меди, доливаю! водой до метки и перемешивают, измеряют поглощение при длине волны 232.0 им. Полученные растворы содержат 2. 12. 22, 52, 82, 102, 202 и 502 мкт никеля. (Измененная редакция. Изм. № 2. 5). 3.3.2.2. Построение градуировочного графика при массовой доле никеля от 0.05 до 0.4 % В мерные колбы вместимостью 100 см1 помещают 2. 5. 10. 20 и 40 см3 раствора Л. что соответствует 0.2; 0,5; 1,0; 2.0 и 4,0 мг никеля, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют поглощение при длине волны 323,3 нм. По полученным значениям оптически* плотностей растворов и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочные графики (Измененная редакция. Изм. \ 5) 3.4. При определении никеля с массовой долей от 0.0005 до 0,004 % растворение навески, выделение никеля, экстракцию и реэкстракцию проводят в соответствии с п. 23.1 или 2.3,1а, IVэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 25 см', разбавляют водой до метки и перемешнваюг. Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232 нм одновременно с растворами контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 250 см' пометают по 1.0 г меди стандартного образца и далее продолжают растворение, как указано в п. 2.3 1 Затем в пять из шести стаканов помещают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0 и 4.0 см5 стандартного раствора Б и далее продолжают анализ, как указано в п 2.3.1 или 2.3.1а. Измеряют поглощение линии никеля при длине волны 232.0 нм и по полученным данным строят гралуировочньтй график. Допускается, определение в анализируемом растворе цинка (от 0.0005 до 0,006 %), железа (от 0.01 до 0.06 %). свинца (от 0.005 до 0.06 %) и кобальта (от 0,005 до 0,06 %). Допускается использование электролита после выделения меди по ГОСТ 13938.1. Для згою часть электролита (в зависимости от массовой доли никеля) помешают в стакан (или колбу) вместимостью 100 см' и распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при хтинах волн 232.0. 352.4 нм в зависимости от концентрации никеля в анализируемом растворе. (Измененная редакция, Изм. № 4, 5). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ фоР«ул,амМаСС°ВУЮ ЯОЛЮ НИКВДЯ В ПР°иен™ "Р" Фонометрическом определении вычисляют по при массовой доле никеля от 0,0005 до 0.05 % у- т\ т 10000 ' где т - масса навески меди, г; я, - масса никеля, найденная по градуировочному графику, нкг: при массовой доле никеля от 0,05 до 0,4 % т-У, 10000 1 где т — масса навески меди, г; и,— V масса никеля, найденная по градуировочному графику мкг г- ооьем анализируемого раствора, см'; г-г—л а"л °Й€М ^иквотной части анализируемого раствора, см', ляют по ^гуле^ Д°ЛЮ "ИКСЛЯ Ш " ПР°ЦСНТаХ ПРИ ^«"о-абсорбционном определении вьпне- Х = т- 10000 '

Страница 8

С. 7 ГОСТ 13938.6-78 Массовая доля никеля. % Абсолютное допускаемое расхищение результатов, % параллельных определений аналиюв От 0,0005 до 0,0010 включ. 0,0002 0,0003 Св. 0,0010 до 0,0030 > 0,0004 0.0005 0,003 • 0,010 > 0,001 0.002 • 0,010 ► 0,030 • 0,002 0,003 • 0,030 > 0,100 - 0,004 0,006 0,100 > 0,30 0,01 0.02 » 0,30 > 0,60 0,04 0,06 (Измененная редакция, Изм. X? 4). 4.4. При разногласиях в оценке массовой доли никеля применяют фотометрический метод. (Измененная редакция, Изм. № 4,5). ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4). ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ III Гигавов, Е.М. Федвева, А.А. Бляхчая. ЕЛ. Шувалова. А.Н- Савельева 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155 3. ВЗАМЕН 1*ОСТ 13938.6-68 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер развеяв, пункт 1-1 Обозначение НТД. на который зона ссылка Номер раиела, пункта ГОСТ 61-75 VI ГОСТ 5457-75 3.2 ГОСТ 83-79 2.2 ГОСТ 5817-77 2.2 ГОСТ 199-78 2-2 ГОСТ 5828-77 2.2 ГОСТ 849-97 2.2; 3.2 ГОСТ 5845-79 2.2 ГОСТ 859-78 Вводная часть; 2.2 ГОСТ 6709-72 3.2 ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2 ГОСТ 10929-76 2.2 ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 13938.1-78 1; 2.4.4; 3.4 ГОСТ 4109-79 2.2 ГОСТ 18300-87 2.2 ГОСТ 4159-79 2.2 ГОСТ 20015-88 2.2 ГОСТ 4204-77 2.2 ГОСТ 20448-90 3.2 ГОСТ 4328 -77 2.2 ГОСТ 20478-75 2.2 ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2 ГОСТ 27068 -86 2.2 ГОСТ 4465-74 2 2 5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г.. июне 1985 г., апреле 1988 г., ноябре 1990 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88,2-91) Редактор Л И. Нахимова Технический редактор Б Н Пруеакоза Корректор С.ИФцрсова Компьютернач верстка АН Зоютаревоы Над. лиц. 021007 от 10.08.95. Слано В Набор 26II.99- Подписано в печать 09.01.2000. Услнечл 0.93. Уч.-изал. 0.90 _ _Тираж 146 »ы. С 4146. Зак. 5._ ИПК II I.. ■ и-пю стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательсгтю стандартов — тип -Московский печатник'. 10М62, Москва. Лялин пер., 6 Плр .4 080102
Заменяет ГОСТ 13938.6-68