Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006%)

Действие завершено 31.03.2010

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13938.5-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Издание официальное

БЗ 4-99


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Моски

Страница 2

УДК 669.3:546.47.06:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения цинка

ГОСГ

13938.5-78


Copper. Methods for determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата вмдекня 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением МООк и М006 (при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,006 %).

(Измененная редакция, Изм. Ss 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении цинка на фоне 1 М раствора йодида калия после предварительного отделения меди электролизом.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Вода б иди стиллиро ванная.

Аммоний роданистый.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 5 М раствор, свежеприготовленный: 830 г растворяют в 1 дм1

волы.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и растворы 0,5 и 2 М.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Посуда для растворения навески меди и выпаривания растворов должна быть из кварца или жаростойкого стекла, не содержащего цинка.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг цинка.

Страница 3

С. 2 ГОСТ 13938.5-78

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

Растворы Б и В готовят перед применением.

Растворы цинка стандартные: в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают 1,0; 2,0;

3,0 см3 раствора В. В четвертую колбу стандартный раствор не вводят (фон). Во все колбы приливают раствор гидрата окиси калия (200 г/дм3). Объем вводимого раствора гидрата окиси калия должен быть равен объему раствора, израсходованному при нейтрализации солянокислых элюатов при выполнении анализа меди.

Растворы нейтрализуют 2 н. раствором соляной кислоты до получения pH 1,5—2,0, используя в качестве индикатора полоску универсальной индикаторной бумаги. После нейтрализации приливают по 10 см3 раствора йодистого калия, раствор доливают до метки водой и перемешивают. Растворы содержат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дм3 цинка (готовят непосредственно перед полярографированием).

Бумага индикаторная универсальная.

Метиловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3.

Фенолфталеин (индикатор) по НТД, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Медь по ГОСТ 859.

Установка для электролиза с платиновыми сетчатыми электродами по ГОСТ 6563.

Смесь кислот для растворения: смешивают 100 см3 серной кислоты и 250 см3 воды, после охлаждения добавляют 70 см3 азотной кислоты.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

2.1.    2.2. (Изменениая редакция, Изм. № 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску меди массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20—25 см3 смеси кислот для растворения, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают до растворения навески, удаления основной массы оксидов азота. Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, в стакан приливают 100—150 см3 воды и нагревают раствор до температуры 40—50 ‘С. Погружают в раствор платиновые сетчатые электроды и проводят электролиз при плотности тока

2—3 А/дм2 и напряжении 2—2,5 В, перемешивая раствор мешалкой. Когда в растворе останется 200—300 мг меди, что устанавливают сравнением с заранее приготовленным раствором меди, электролиз прекращают.

Вынимают катоды, промывают 2—3 раза водой, электролит нагревают и затем выпаривают до влажных солей. Приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и помещают 8 мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 раствора йодистого калия, разбавляют водой до метки и перемешивают. В сосуд для пропускания газа помешают часть раствора и пропускают азот в течение 10—15 мин.

Раствор переливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В. Одновременно полярографируют растворы контрольного опыта и стандартные растворы цинка.

(Измененная редакция, Изм. Ка 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

3.1.    Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух.

(Измененная редакция, Изм. St 4).

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с цинковым полым катодом, горелки для пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и распылительную систему.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная, ос. ч., по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1. или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления окислов азота).

Медь по ГОСТ 859.


Страница 4

ГОСТ 13938.5-78 С. 3

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы иинка стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г цинка растворяют в 10 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора содержит 0,01 мг цинка.

(Измененная редакция, Изм. 2, 4).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Навеску меди массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты до удаления оксидов азота. Охлаждают раствор и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки. Полученный раствор меди распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию в пламени при длине волны 213,8 нм.

В растворе анализируемой пробы допускается определение содержания никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %), железа (от 0,01 до 0,08 %) и кобальта (от 0,005 до 0,2 %).

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. Величину оптической плотности раствора контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу цинка в растворе определяют по традуировочному графику.

Допускается для определения массовой доли цинка использовать метод добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.2.    Построение градуировочного графика

Дтя построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помешают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора Б. Во все колбы прибавляют по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют абсорбцию приготовленных растворов, как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям цинка строят градуировочный график. При построении графика значения сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.

(Измененная редакция, Изм. Ni 4).

3.3.3.    Допускается определение цинка из солянокислых растворов.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю цинка (/V) в процентах при полярографическом определении вычисляют по формуле

Y _ НУ Кт 10000’

где Н — высота волны цинка, полученная при полярографировании анализируемого раствора, за вычетом высоты волны контрольного опыта, мм;

V — объем анализируемого раствора, см3;

т — масса меди, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для полярографирования, г,

К— величина отношения высоты волны цинка стандартного раствора к его концентрации, мм/мг/дм3.

Величину К для выбранной чувствительности прибора находят, полярографируя два стандартных раствора (близких по концентрации цинка и концентрации его в анализируемом растворе) в том же интервале потенциалов, и вычисляют по формуле

к _

где К, = -£*; К, =    ,

где С,, С, — концентрации стандартных растворов, мг/дм5;


Страница 5

С. 4 ГОСТ 13938.5-78

#2 — высоты волн, полученные при полярографировании стандартных растворов, за вычетом высоты волны раствора фока, мм.

4.2.    Массовую долю цинка (X) при атомно-абсорбционном определении вычисляют по формуле

т,• 100 т • 1000 ’

где /л! — масса цинка в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг; т — масса навески меди, г.

4.3.    Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля цкюса, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %, результатов

параллельных определений

анализов

Or 0,0005 до 0.001 включ.

0.0002

О.ОСОЗ

Св. 0,0010 • 0,0030 *

0,0004

0.0005

. 0,0030 » 0,0060

0,0006

0,0007

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

4.4. При разногласиях в оценке массовой доли цинка применяют атомно-абсорбционный метод.

(Введен дополнительно, Изм. Ss 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ- (Исключено, Изм. № 4).

Страница 6

ГОСТ 13938.5-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гиганов, Е.М. Феднева, А.А. Бляхмаи, ЕЛ. Шувалова, А.Н. Савельева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13938.5-68

4.    Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4740—85

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который оака ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 859-78

Вводная часть, 2.2; 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3640-94

2.2; 3.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 5457-75

3.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 20448-90

3.2

ГОСТ 24363-80

2.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N2 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями Si 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

Страница 7

Редактор Л. И Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М-И.Пгршина Компьютерная верстка А Н Золотаревой

Иан. дни. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.11.99. Подписано в печать 28.12.99. Усл.печл. 0.93. Уч.-издл. 0.53. __Тираж 146 ЭЮ. С 4139. Зал 1070.__

ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр Nf 080102

Заменяет ГОСТ 13938.5-68