Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения фосфора в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением М00к и М00б (при массовой доле фосфора от 0,0003 до 0,06%)

Данные о замене ГОСТ 13938.3-78 опубликованы в ИУС № 12-2009

Действие завершено 31.03.2010

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13938.3-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

£

I


БЗ 4


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 669.3:546.18.06:006.354    Группа    В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Метод определения фосфора    ГОСТ

Сарре,    13938.3-78

Method Гог determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в меди марок в соответствии с ГОСТ 859, за исключением МООк и М006 (при массовой доле фосфора от

0.0003 до 0.06 %).

Метод основан на образовании фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 н. растворе азотной кислоты. Оптическую плотность раствора измеряют прн длине волны 400—413 или 440-453 нм в зависимости от содержания фосфора.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к метолу анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1.

(Измененная редакция, Изм. .\ё 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 2:1, 1:1, 1:5.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор 2.5 г/дм3; готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 см1 воды, добавляют 10 см3 азотной кислоты и доливают водой до 1 дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллнзованный раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию проводят следующим образом: навеску соли массой 100—120 г растворяют в 400 см3 воды при температуре 80 “С и дважды фильтруют горячий раствор через плотный фильтр «синяя лента*. К раствору добаатяют 250 г этилового спирта, охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют и снова перекристаллнзовывают, фильтруют на воронку Бюхнера, промывают 2—3 раза этиловым спиртом по 20—30 см3, после чего их высушивают на воздухе. Перед применением из перекрнсталлнзованной солн готовят раствор следующим образом: 100 г соли растворяют в 700—800 см3 воды и добавляют 25—30 см3 аммиака. Перемешивают до растворения навески, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см5 через вату или бумажную массу, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 и раствор (1:9).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0,2 моль/дм3 (1 н.).

Медь по ГОСТ 859.

1

<£> Издательство стандартов. 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 13938.3-78

Калий фосфорнокислый одноза метенный по ГОСТ 4198. высушенный прн 80—90 "С в течение I ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, высушенный при 102—105 ’С.

Растворы фосфора стандартные.

Раствор Л; готовят следующим образом: 0.458 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или

0.439 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в 50—70 дм1 воды, добавляют 2 см3 азотной кнелоты. раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0.1 мг фосфора.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см* раствора Б содержа 0,025 мг фосфора.

Растворы А и Б свежеприготовленные хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Определение фосфора при массовой доле его менее 0,003 %

Навеску меди массой 5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, накрывают часовым

стеклом и растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, при нагревании, не допуская кипения (при необходимости кислоту добавлять порциями по 10 см3). После растворения пробы при слабом кипении удаляют окислы азота, ие снимая часовое стекло. Раствор охлаждают, прибавляют I см3 раствора марганцовокислого калия и оставляют раствор на 5 мин. Затем нагревают до кипения, кипятят в течение 1 мин и охлаждают до 30—40 “С. Прибавляют 2 см3 перекиси водорода, разбавленной 1:9, кипятят в течение 1 мин, прибавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и продолжают кипятить в течение 1 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 50 см'. При постоянном перемешивании по каплям прибавляют 5 см5 раствора молибденовокислого аммония. После этого раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора прн длине волны 400-413 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий 5 г меди и все реактивы, кроме молибденовокислого аммония.

Одновременно проводят два контрольных опыта: 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 2:1, выпаривают до 3—4 см* и разбаатяют 25 см1 воды. Затем добаамнот I см' раствора марганцовокислого калия и поступают так, как указано выше при определении фосфора в меди.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий 3—4 см3 азотной кислоты, 25 см3 воды и

5 см3 раствора ванадиевокиотого аммония. Раствор кипятят в течение I мин, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают водой до метки.

Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. Лё 2).

3.2.    Определение фосфора при массовой доле его от 0.002 до 0,006 %

Определение проводят по п. 3.1, однако измерение оптической плотности раствора выполняют в кюветах с толщиной слоя 20 мм. а количество фосфора устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.2.

3.3а. О п ре делен ие фосфора при массовой доле его от 0.001 до

0,06 %

Навеску меди массой 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 18—20 см3 смеси соляной и азотной кислот в соотношении 1:3 и нагревают до удаления окислов азота, не допуская кипения раствора. Затем добаатяют 20—25 см3 воды и кипятят 3—4 мин. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Страница 4

ГОСТ 13938.3-78 С. 3

К полученному раствору приливают при перемешивании 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400—453 нм в кювете с толшиной слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий молнбденовокислого аммония.

Массу фосфора определяют по градуировочному графику.

(Введен дополнительно. Изм. № 4).

3.3.    Определение фосфора при массовой доле его от 0.005 до 0.06 %

Навеску меди массой 2,0 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3

азотной кислоты, разбавленной 2:1. не доводя до кипения прн нагревании. После растворения меди при слабом кипении удаляют окислы азота, не снимая часовое стекло. Прибавляют 2 см3 перекиси водорода, разбавленной 1:9, и кипятят в течение 30 с, затем прибавляют 10 см3 раствора ванадие-вокнелого аммония и кипятят еще в течение I мин.

Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Прибаачяют 10 см3 раствора молнбденовокислого аммония прн непрерывном перемешивании. Раствор в мерной колбе немедленно доливают водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440—453 нм в кювете с толшиной слоя 30 мм.

Раствором сравнения прн измерении оптической плотности служит раствор, содержащий 2 г меди (с массовой долей фосфора менее 0.0005 %) и все реактивы.

Массу фосфора в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п. 3.4.3.

3.4.    Построение градуировочного графика

3.4.1. При массовой date <{юсфора менее 0,003 %

В мерные колбы вместимостью 50 см3 помешают 0; 1,0; 2,0; 3,0: 4,0; 5,0 и 6.0 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 0; 25: 50: 75; 100; 125 и 150 мкг фосфора, прибавляют 3—4 см3 азотной кислоты, доливают водой до объема 30—35 см3, приливают 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония. 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и доливают водой до метки. После прибавления каждого раствора и во время ирнлнвання раствора молнбденовокислого аммония, содержимое колб хорошо перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400—413 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно раствора без добавления фосфора.

3.4.2 При массовой доле фосфора от 0,002 до 0,006 % поступают так же, как в п. 3.4.1. одиако количество стандартного раствора Б составляет 0; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 см3, что соответствует 0; 50; 100: 150; 200; 250 и 300 мкг фосфора.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400—413 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно раствора без добавления фосфора.

3.4.3. При массовой доле фосфора от 0,005 до 0,06 % в восьми стаканах вместимостью 250 см3 взвешивают по 2,00 г меди, прибавляют 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 см3 раствора А, что соответствует 0; 100: 250; 500; 750: 1000; 1200; 1300 мкг фосфора. Затем растворяют в 30 см3 азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.

По значениям оптических плотностей, найденных в пп. 3.4.1—3.4.3, и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочные графики.

(Измененная редакция, Изм. N° 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

т 10000 '

где т1 — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг: т — масса навески меди, г.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 13938.3-78

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массонам доля фосфора. %

Лбсоднмиое допускаемое расхождение, %. результатов

параллельных определении

ахали юв

Or 0,0003 до 0.0010 включ.

0.0002

0.0003

Св. 0.0010 до 0.0030 »

0.0003

0,0004

. 0.0030 * 0.0100 »

0.0006

0,0008

. 0.010 » 0.030

0.001

0,003

. 0.030 * 0.060 *

0.002

0.005

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.3. Допускается определение фосфора по ГОСТ 741.К и ГОСТ 13047.5. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 4).

Страница 6

ГОСТ 13938.3-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П. Гнганов, Е.М. Фелнева, АЛ. Бляхман, Е.Д. Шувалова, А.Н. Савельева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 № 155

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13938.3-68

4.    Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4741—84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на котории дама ссылка

Номер раисла. пункта

ГОСТ 741.8-80

4.3

ГОСТ 859-78

Вволная часть; 2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 9336-75

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11773-76

2

ГОСТ 13047.5-81

4.3

ГОСТ 13938.1-78

1

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20490-75

2

6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

Страница 7

Ре лак гор Л. И. Нахимова Технический редактор О.П. Власова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстки В.И. Гримспко

Изд. лни. Si 021007 от 10.08.95.    Сдано    и    набор    19.10.99.    Подписано    и    печать    06.12.99.    Уел.    печ.    л.    0.93

Уч.-их*. д. 0.53.    Тираж    145 jki.    С4024.    Зак.    972.

ИПК Иэдатедьстно стандартов. 107076. Москва, Колоде situ н пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Иглагелып&о стандартов — тин. "Московский печатник". 103062. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр J* 0S0I02

Заменяет ГОСТ 13938.3-68