Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13938.15-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический (при массовой доле от 0,00005 до 0,0005 %) методы определения хрома, атомно-абсорбционный (при массовой доле 0,00002 до 0,0005 %) метод определения кадмия в меди марок М00к, М00б в соответствии с ГОСТ 859.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 31382-2009

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Атомно-абсорбционный метод определения хрома

3 Методы определения кадмия

 
Дата введения01.01.1990
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.04.2010
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

21.12.1988УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4374
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР
ИзданИздательство стандартов1989 г.

Copper. Mehods for determination of chromium and cadmium

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА И КАДМИЯ

ГОСТ 13938.15-88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕДЬ

Методы определения хрома и кадмия

Copper. Methods for determination of chromium and cadmium

ГОСТ
13938.15-88

Срок действия с 01.01.1990

до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический (при массовой доле от 0,00005 до 0,0005 %) методы определения хрома, атомно-абсорбционный (при массовой доле 0,00002 до 0,00057 %) метод определения кадмия в меди марок М00к, М00б в соответствии с ГОСТ 859.

Методы могут быть применены для определения хрома и кадмия в меди других марок по ГОСТ 859.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 22306.

1.2. Отбор и подготовка проб к химическому анализу - по ГОСТ 24231. Способ отбора пробы, масса пробы - по ГОСТ 546, ГОСТ 193.

1.3. Массовую долю хрома и кадмия определяют не менее чем по двум навескам меди. Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения соответствующей поправки в результат анализа, вычитая значение контрольного опыта из результата определения при анализе пробы.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение допускаемого расхождения результатов параллельных определений, указанных в методах анализа.

1.5. Термины, касающиеся степени нагрева воды (раствора) и продолжительности операций, применяют в соответствии с ГОСТ 27025.

1.6. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди любой категории или методом добавок по ГОСТ 25086.

Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на значение 0,71D, которое приводится в методе анализа.

При использовании метода добавок результаты анализа считаются правильными, если найденное значение добавки отличается от введенного его значения не более чем на, где D1 и D2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

1.7. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения резонансной линии хрома при длине волны 357,9 нм при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после отделения меди электролизом.

2.2. Аппаратура, вспомогательные устройства, посуда

Электролизная установка постоянного тока.

Электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.

Лампа с полым катодом на хром.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Компрессор воздушный.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка мерная П-2-10-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 7-2-10 по ГОСТ 20292.

2.3. Реактивы и растворы

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченные до удаления оксидов азота или перегнанные в кварцевом аппарате) и разбавленная 1: 1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1: 1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 или кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 140 - 150 °С.

Хром по ГОСТ 5905.

Медь по ГОСТ 859.

Хромат калия по ГОСТ 4459.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой в кварцевом аппарате (или стеклянном приборе) по ГОСТ 4517.

Водорода перекись по ГОСТ 10929 стабилизированная.

Стандартные образцы состава меди с аттестованной характеристикой хрома (кадмия).

2.4. Подготовка к анализу

2.4.1. Приготовление стандартных растворов

Раствор А

Метод 1: навеску двухромовокислого калия массой 0,2828 г, предварительно перекристаллизованного и высушенного, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 воды и перемешивают до растворения навески. Затем добавляют 1 см3 серной кислоты и, после охлаждения, приливают перекись водорода до прекращения бурного выделения газа. Оставляют при комнатной температуре до полного исчезновения желтой окраски (несколько часов). Затем переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг хрома.

Метод 2: навеску хрома массой 0,10 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения навески на кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей, добавляют 5 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Операцию обработки солей азотной кислотой проводят еще три раза. К влажным солям в стакане приливают 50 - 70 см3 азотной кислоты (1: 1) и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки азотной кислотой (1:1) и перемешивают.

От полученного раствора отбирают аликвотную часть 10 - 20 см3 и помещают ее в стакан вместимостью 50 см3 для проверки на присутствие в растворе хлорид-иона с помощью азотнокислого серебра. Если в растворе обнаружен хлорид-ион, обработку азотной кислотой пробы хрома повторяют.

Метод 3: навеску хромовокислого калия массой 0,3735 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением, его свойства сохраняются в течение одних суток.

Раствор Б:

Аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг хрома.

2.4.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг/дм3 хрома, разбавляют водой до метки и перемешивают.

2.4.3. Построение градуировочного графика

Растворы сравнения распыляют в пламени ацетилен-воздух, регистрируя поглощение при длине волны 357,9 нм всех градуировочных растворов, последовательно от меньшего к большему содержанию и в обратном порядке.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям в растворах строят градуировочный график в прямоугольных координатах. При построении графика используют для каждой точки среднее значение из двух измерений оптической плотности.

2.5. Проведение анализа

2.5.1. Масса навески меди и вместимость мерной посуды в зависимости от массовой доли хрома приведены в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля хрома, %

Масса навески, г

Вместимость мерной посуды, см3

Масса хрома в растворе сравнения, мг

От 0,00005 до 0,00015 включ.

4,00

10,0

0,4

Св. 0.00015 » 0,0005 »

2,00

10,0

1,0

2.5.2. Навеску меди помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 - 30 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают покровным стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения выделения динитроксидов. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом, раствор в стакане нагревают до растворения навески.

Приливают воды до объема 200 см3 и добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1). В полученный раствор опускают платиновые сетчатые электроды и подвергают электролизу при плотности тока 2,0 - 3,0 А/дм2 и напряжении 2,2 - 2,5 В при перемешивании. Когда раствор обесцветится, электролиз прекращают. Электроды вынимают и промывают водой, а электролит упаривают при нагревании до сухих солей. Затем растворяют соли в 3 - 5 см3 соляной кислоты (1:1) и помещают раствор в мерную пробирку вместимостью 10 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор распыляют в обогащенном воздушно-ацетиленовом пламени одновременно с растворами контрольного опыта и растворами сравнения, регистрируя поглощение при длине волны 357,9 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с маркой (моделью) используемого прибора.

Для градуировки прибора применяют растворы сравнения с содержанием хрома 0,1 - 1,0 мг/дм3, используя при этом расширение шкалы самого прибора или самописца к нему.

2.5.3. После определения хрома в анализируемом растворе допускается определение кадмия, распыляя раствор в пламени ацетилен-воздух и измеряя поглощение резонансной линии кадмия при длине волны 228,8 нм. Массу кадмия определяют по градуировочному графику: в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 раствора Б и 2, 5, 10 см3 раствора А, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мг кадмия. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух и измеряют поглощение линии кадмия при длине волны 228,8 нм последовательно от меньшего к большему содержанию и в обратном порядке. По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - концентрация хрома в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

т2 - концентрация хрома в растворе контрольного опыта, мг/дм3;

V - вместимость мерной пробирки, см3;

т - масса навески меди, г.

2.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать допускаемых расхождений (dп - показатель сходимости), значения которых приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

параллельных определений dп

анализов D

0,00005

0,00003

0,000035

0,00015

0,00005

0,00007

0,00055

0,00015

0,0002

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают путем линейной интерполяции.

2.6.3. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях не должны превышать допускаемых расхождений (D - показатель воспроизводимости) двух результатов анализа, приведенных в табл. 2.

2.6.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава меди любой категории или методом добавок стандартного раствора хрома в одну из навесок меди перед проведением анализа.

Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более, чем назначение 0,7D, приведенное в табл. 2.

При использовании метода добавок результаты анализа считают правильными, если найденное значение добавки отличается от введенного его значения не более, чем на , где D1 и D2 - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

3.1. Полярографический метод (при массовой доле от 0,00002 до 0,0005 %)

3.1.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне 1 М хлористого калия, используя анодную инверсионную вольтамперометрию со стационарным ртутным электродом. Потенциал анодного пика минус 0,65 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

3.1.2. Аппаратура, вспомогательные устройства, посуда

Полярограф любой марки, обеспеченный реверсивным линейным сканированием внешнего потенциала.

Ячейка полярографическая, выполненная из стекла (вместимостью 40 см3), со стационарным ртутным капельным индикаторным; электродом и выносным электродом сравнения (насыщенные каломельный или хлор-серебряный электроды). Допускается применение пленочного ртутного электрода, приготовленного следующим образом: серебряную проволоку впаивают в стеклянную трубку, невпаянную часть проволоки полируют до блеска кусочком серебра и отполированный конец помещают в стакан с металлической ртутью на 1 мин. Амальгамированный электрод вынимают из ртути и осторожно протирают кусочком кальки или тафлона для равномерного распределения ртути на поверхности металла. Электрод, тщательно промывают водой.

Электролизная установка постоянного тока.

Электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563.

Колба мерная 2-100 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стакан по ГОСТ 19908.

Стакан Н-1-250 (400) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292.

Пипетка 4-2-1 по ГОСТ 20292.

3.1.3. Реактивы, растворы

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461 (прокипяченная до удаления динитроксидов) разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 1 моль/дм3 (1 М).

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658 марки Р0, не содержащая влаги и очищенная от оксидных пленок следующим образом 30 - 50 см3 ртути переносят из баллона в стакан и медленно фильтруют через двойной сухой фильтр средней плотности, для чего в нижней части фильтра делают иглой маленькое отверстие. Отфильтрованную ртуть немедленно помещают в напорную емкость ртутного капающего электрода и хранят в плотно закрытой напорной емкости.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки Кд0.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической документации.

Вода бидистиллированная, приготовленная по ГОСТ 4517.

Универсальная индикаторная бумага.

3.1.4. Подготовка к анализу

Приготовление стандартных растворов кадмия

Раствор А: навеску кадмия массой 0,10 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании до удаления динитроксидов. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, перемешивают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и вновь перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.

Раствор В: отбирают пипеткой 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед проведением анализа;

1 см3 раствора содержит 0,001 мг кадмия.

3.1.5. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,00 г помещают в стакан из кварцевого стекла вместимостью 200 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают стакан стеклом (крышкой) и растворяют при нагревании. После растворения навески раствор кипятят 2 - 3 мин для удаления динитроксидов, охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 7 см3 серной кислоты и проводят электролиз при плотности тока 2 - 3 А/дм2 и напряжении 2,2 - 2,5 В при перемешивании. Когда раствор обесцветится, электролиз прекращают. Электроды вынимают и промывают водой над стаканом, а электролит упаривают при нагревании до влажных солей. Затем растворяют соли в 3 - 5 см3 соляной кислоты (1:1) и добавляют 15 см3 раствора хлористого калия, перемешивают до растворения солей и при помощи раствора аммиака устанавливают значение рН ~ 4,5 - 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переносят в полярографическую ячейку, пропускают через раствор азота в течение 10 мин, после чего устанавливают на полярографе напряжение минус 1,1 В и проводят электролиз в течение 5 - 10 мин при непрерывном перемешивании раствора азотом или мешалкой.

По истечении времени электролиза перемешивание прекращают, дают раствору успокоиться 10 - 20 с и снимают полярограмму анодного растворения при линейном изменении напряжения, фиксируя при минус 0,65 В пик анодного растворения кадмия.

Время электролиза и чувствительность прибора выбирают таким образом, чтобы высота регистрируемого пика была не менее 10 мм.

Повторяют процесс электролитического накопления кадмия и регистрацию вольтамперограммы, как указано выше, используя новый ртутный капельный электрод или очищая ртутный пленочный электрод (электрод выдерживают при напряжении 0,05 В в течение 1 мин в непрерывно перемешиваемом растворе, после чего повторяют измерение).

За высоту анодного пика кадмия для анализируемой пробы принимают среднее значение двух последовательных измерений.

Определение кадмия проводят методом добавок, для чего в анализируемый раствор в ячейке добавляют 0,2 - 0,5 см3 соответствующего стандартного раствора кадмия. Значение добавки и концентрацию стандартного раствора выбирают таким образом, чтобы высота пика кадмия после измерения добавки увеличилась в 2 - 2,5 раза.

Раствор перемешивают азотом в течение 1 - 2 мин и далее проводят измерение, как при определении кадмия в растворе пробы. Одновременно с анализируемым раствором проводят измерение раствора контрольного опыта.

3.1.6. Обработка результатов

3.1.6.1. Массовую долю кадмия (Х1) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - концентрация кадмия в стандартном растворе, мг/см3;

hх - высота анодного пика кадмия в растворе контрольного опыта, мм;

h1 - высота анодного пика кадмия в растворе анализируемой пробы, мм;

h2 - высота анодного пика кадмия после введения добавки в раствор пробы, мм;

V - объем добавки стандартного раствора кадмия, см3;

m - масса навески меди, г.

3.1.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать допускаемых расхождений (dп - показатель сходимости), значения которых приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля кадмия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

параллельных определений dп

анализов D

0,00002

0,00002

0,00001

0,00005

0,00003

0,00003

0,00015

0,00005

0,00007

0,00045

0,00015

0,0002

0,0006

0,00025

0,0003

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают путем линейной интерполяции.

3.1.6.3. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях не должны превышать допускаемых расхождений (D - показатель воспроизводимости) двух результатов анализа, приведенных в табл. 3.

3.1.6.4. Контроль правильности результатов анализа - по п. 2.6.4.

3.2. Атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,00005 до 0,0005 %)

3.2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения резонансной линии кадмия при длине волны 228,8 нм при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

3.2.2. Аппаратура, вспомогательные устройства, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа

Лампа с полым катодом на кадмий или безэлектродная разрядная лампа.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Стакан высокий (или низкий) вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20, 7-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292.

3.2.3. Реактивы и растворы

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Медь по ГОСТ 859, раствор 20 г/дм3: навеску меди массой; 2,00 г растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты до удаления динитроксидов. Охлаждают и помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467 марки Кд0.

3.2.4. Подготовка к анализу

3.2.4.1. Приготовление стандартных растворов кадмия

Раствор А: навеску кадмия массой 1,00 г растворяют в 15 см3 азотной кислоты и 10 см3 воды при нагревании до растворения навески и удаления оксидов азота. Затем раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.

Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг кадмия.

Раствор В: отбирают пипеткой 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,005 мг кадмия.

3.2.4.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,015; 0,025; 0,050 мг кадмия. Приливают по 50 см3 раствора меди, разбавляют водой до метки и перемешивают. Градуировочные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух, регистрируя поглощение линии кадмия при длине волны 228,8 нм, последовательно от меньшего к большему содержанию и в обратном порядке.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям кадмия в градуировочных растворах строят график в прямоугольных координатах. При построении графика используют для каждой точки среднее значение из двух измерений оптической плотности.

3.2.5. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,00 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты и оставляют без нагревания до прекращения выделения динитроксидов. Затем раствор нагревают до растворения навески, добавляют 30 - 50 см3 воды и помещают полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Распыляют раствор в пламени ацетилен-воздух и измеряют поглощение линии кадмия при длине волны 228,8 нм.

Массу кадмия определяют по градуировочному графику.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

3.2.6. Обработка результатов

3.2.6.1. Массовую долю кадмия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса кадмия, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

m - масса навески меди, г.

3.2.6.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов приведены в табл. 2.

3.2.6.3. Контроль правильности результатов анализа - по п. 2.6.4.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.М. Рогов, Э.Н. Гадзалов, И.И. Лебедь, Л.И. Игошева, В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.88 № 4374

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует международным стандартам ИСО 4744-84 и ИСО 5960-84

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 193-79

1.2

ГОСТ 546-88

1.2

ГОСТ 859-78

Вводная часть, 2.3, 3.2.3

ГОСТ 1467-77

3.1.3, 3.2.3

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 3118-77

2.3, 3.1.3

ГОСТ 3760-79

3.1.3

ГОСТ 4204-77

2.3, 3.1.3

ГОСТ 4220-75

2.3

ГОСТ 4234-77

3.1.3

ГОСТ 4459-75

2.3

ГОСТ 4461-77

2 3, 3.1.3, 3.2.3

ГОСТ 4517-87

2.3, 3.1.3

ГОСТ 4658-73

3.1.3

ГОСТ 5457-75

2.2, 3.2.2

ГОСТ 5905-79

2.3

ГОСТ 6563-75

2.2, 3.1.2

ГОСТ 6709-72

2.3

ГОСТ 6836-80

3.1.3

ГОСТ 9293-74

3.1.3

ГОСТ 10929-76

2.3

ГОСТ 11125-84

2.3, 3.1.3, 3.2.3

ГОСТ 13938.1-78

1.7

ГОСТ 14261-77

2.3

ГОСТ 14262-78

2.3

ГОСТ 19908-80

3.1.2

ГОСТ 20292-74

2.2, 3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 22306-77

1.1

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 24231-80

1.2

ГОСТ 25086-87

1.6

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 27025-86

1.5.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Атомно-абсорбционный метод определения хрома. 2

3. Методы определения кадмия. 5