СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

но-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.

В другую коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 50 см³ воды, 50 см³ этого же фильтрата, 5 см³ аммиачно-буферного раствора, 0,2 см³ раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.7.3. Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (Х₇) в процентах вычисляют по формуле

Г₇ 0,001-500 100 V₇

-Лп    —    •

т ■ 50    т

где V₇ — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое

титрование), см³;

0,001 — масса кальций-иона, эквивалентная 1 см³ 0,05 М раствора трилона Б, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Массовую долю магний-иона (Xg) в процентах вычисляют по формуле

_v _ (К -V₇)• 0,0006-500 100 К -V,

Xg -—----0,6,

где Vj — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), см³;

Vg — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), см³;

0,0006 — масса магний-иона, эквивалентная 1 см³ 0,05 М раствора трилона Б, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0,8 % и 0,01 % — при массовой доле до 0,02 %, адля магний-иона 0,2 % при массовой доле магний-иона свыше 0,8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0,05 %.

2.8. Определение массовой доли сульфат-иона

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.

2.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 °С—200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Пипетки стеклянные вместимостью 100 см³.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 350 см³.

Стекла часовые диаметром 100 мм по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, водный раствор с массовой долей хлористого бария 10 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ГОСТ 13685-84 С. 11

2.8.2.    Проведение испытания

Из фильтрата по и. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 см³ и переводят в стакан вместимостью 350 см³, подкисляют 3 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 см³ горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 см³. Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.

Влажный фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100 °С—105 °С, озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600 °С—800 °С. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.

2.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю сульфат-иона (Х$) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,4114 (m_x -т) -500 100

■Л. Q ⁼ - ,

⁹    т₂    ■    V

где V— объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

т — масса тигля, г;

т масса тигля с осадком, г;

т₂— навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,4114 — масса сульфат-иона, эквивалентная 1 г сульфата бария, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %.

2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи солянокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и 5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0,0001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый — при длине волны 500—540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 °С.

Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

о-Фенантролин, водный раствор с массовой долей вещества 0,25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/м³.

Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NH^ • Fe(S04)2 • 6Н2О по ГОСТ 4208 растворяют в 200 см³ воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, добавляют 20 см³ серной кислоты плотностью 1840 кг/м³ по ГОСТ 4204, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор 2, содержащий 0,01 мг Fe в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 25 см³ раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см³ до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.2. Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Количество раствора 2, см3 Соответствующие массы железа, мг 0* _ 2,5 0,025 5,0 0,050 10,0 0,100 15,0 0,150

*Контрольный раствор.

Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 см³, добавляют 0,5 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения pH 2—4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 см³ раствора о-фенантролина, доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс — соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают пипеткой такой объем раствора А по п. 2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0,025 до 0,150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 см³. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (Аю) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

_ т₁ '100'50 ¹⁰ ~~ rn-Vim-Xj’

где т — масса навески соли, г;

т₁ — массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

Х₁ — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.

Массовую долю оксида железа ГГц) в процентах вычисляют по формуле

Х_п = 1,4297А₁₀,

где 1,4297 — коэффициент пересчета на Fe₂0₃.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0005 % при массовой доле оксида железа до 0,005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.10. Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при pH = 2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосали-циловой кислоты.

2.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

ГОСТ 13685-84 С. 13

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 80 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150, 250 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 100 см³.

Бюретки вместимостью 1, 5 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, водный раствор с массовой долей HNO3 15 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм³.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, водный раствор с массовой долей вещества 20 %.

Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.

Раствор, содержащий 0,1 мг железа в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм³ и 0,005 моль/дм³.

Растворы готовят следующим образом: 9,35 и 1,86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят объемы водой до 1000 см³. Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при pH 1—1,5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 см³ при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалициловой кислотой — типовой раствор, взятый в количестве 25 см³.

2.10.2.    Проведение испытания

Из аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 см³ дистиллированной воды и добавляют 5 см³ азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см³, фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 см³ в коническую колбу вместимостью 150 см³, добавляют 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0,1 до 1,0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 см³ соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 см³, нагревают до 60 °С—70 °С, вводят 5 см³ раствора роданида аммония и титруют 0,005 М раствором трилона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3—4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше 1 г в нейтрализованную пробу вводят 9 см³ соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 см³, нагревают до 60 °С—70 °С, прибавляют 1 см³ раствора сульфаса-лициловой кислоты и титруют 0,025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа.

2.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю железа (Х&) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формулам:

с индикатором — сульфосалициловая кислота

_ V₂ •0,001396.250.100 ^¹²    ^V    ’

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

V₂ — объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см³; 0,001396 — масса железа, эквивалентная 1 см³ 0,025 М раствора трилона Б, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, см³;

с индикатором — роданистый аммоний _ V_x •0,0002792.250.100

-'Мз

где V— объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

Г, — объем 0,005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см³; 0,0002792 — массовая доля железа, соответствующая 1 см³ 0,005 М раствора трилона Б, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 — общий объем исследуемого раствора, см³.

Пересчет на массовую долю оксида железа (Б^Оз) проводят по п. 2.9.3.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %.

2.11. Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погрешность измерения 0,001 %.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500—510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³ и 1 дм³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0,5 %, свежеприготовленный .

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20 %.

Йодид, основной раствор — раствор 1, содержащий 1 мг йода в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232, не содержащего йодатов, растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения — раствор 2, содержащий 0,01 мг йода в 1 см³ раствора, готовят следующим образом: 10 см³ раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 М раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1 %.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

2.11.2.    Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают раствор 2 в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Количество раствора 2, см3 Соответствующая масса йода, мг 0* 0 0,5 0,005 1,0 0,010 2,0 0,020 3,0 0,030 4,0 0,040 5,0 0,050

'Контрольный раствор.

ГОСТ 13685-84 С. 15

В колбы добавляют по 10 см³ раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 см³. Затем добавляют по 3 см³ раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 см³ раствора йодистого калия, 2 см³ крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3.    Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см³ отбирают такой объем фильтрата по п. 2.3.3, чтобы он содержал от 0,005 до 0,05 мг йода. Добавляют воду до объема (50 + 2) см³ и далее проводят испытание по п. 2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4.    Обработка результатов

Количество йодистого калия (J44) в процентах вычисляют по формуле

_ т₂ 1,3081 100

где т₁ — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

т₂ — количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;

1,3081 — коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.12. Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90 °С—100 °С.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 см³.

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³.

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм³. Раствор готовят из 0,1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей вещества 0,4 %. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0,1 г, смешивают с 30—50 см³ насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950—970 см³ насыщенного раствора

хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.12.2.    Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 см³ дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см³ гидроокиси натрия и 5 см³ марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1,5 см³ серной кислоты и подогревают до 70 °С—80 °С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 см³ указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см³ свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10—15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 см³ крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3.    Обработка результатов

Количество йодистого калия (Л^) в г/т соли вычисляют по формуле

„ _ V • 0,0001384 10⁶

-*15    ’

т

где V— объем 0,005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³; 0,0001384 — массовая доля железа, соответствующая 1 см³ 0,005 М раствора тиосульфата натрия, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

10⁶ — коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 %.

2.13. Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90 °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10 и 25 см³.

Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см³.

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей NaOH 10 %.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342, водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³.

Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086, 0,4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30 %.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1 %.

2.13.2.    Подготовка к испытанию

ГОСТ 13685-84 С. 17

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 см³ наливают 500 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10 % и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до 1 °С—2 °С в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1,5—2 ч до содержания остаточной щелочности 6—10 г/л.

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4 °С. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaCIO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 10 см³ раствора гипохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 см³ приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ раствора йодида калия с массовой долей KJ 10 %. Раствор перемешивают, приливают 40 см³ серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 см³ раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора (Х^) в г/л вычисляют по формуле

где V₁ — объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³; 0,003545 — масса активного хлора, эквивалентная 1 см³ 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3.    Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 см³ воды, добавляют 12 см³ раствора фосфорнокислого натрия и 20 см³ раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 см³ муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 см³ раствора йодистого калия, 10 см³ раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4.    Обработка результатов

Массовую долю бромидов (2Г₁₇) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле бромидов в соли от 0,002 % до 0,02 %

_ (У_г-V₂)-0,0001332-100-100 Х₂ ¹⁷    /и    (100-А/)

где — объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см³; V₂ — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 см³ 0,01 М раствора тиосульфата натрия, г; т — масса навески соли, г;

Х_{ — массовая доля влаги, %;

Х₂ — массовая доля хлористого натрия, %;

при массовой доле бромидов в соли от 0,02 % до 0,2 %

(Fj - V₂) -0,0001332-100-100 Х₅ maOO-Xj)    20’

где V_x — объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см³;

V₂ — объем 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,0001332 — массовая доля бромидов, соответствующая 1 см³ 0,01 М раствора тиосульфата натрия,

г;

Х_{ — массовая доля влаги, %;

Х₅ — массовая доля хлористого натрия, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004 %.

2.14. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Метод основан на фотометрировании калия с использованием ограничивающих растворов.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.14.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрофотографа ИСП-П (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоэлектронный умножитель типа ФЭУ-22.

Распылительное устройство и горелка для ацетилено-воздушного пламени.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Редукторы, игольчатые краны и манометры.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Капельницы стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Стаканы полиэтиленовые вместимостью 100 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 2, 5, 10 и 25 см³.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 ледяная, перегнанная в стеклянном приборе.

Раствор образцовый готовят по ГОСТ 4212.

Раствор сравнения, содержащий 10 мкг калия в 1 см³, готовят разбавлением в 100 раз образцового раствора.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 перекристаллизованный, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм³. При отсутствии уксуснокислого натрия, не содержащего примеси калия, для приготовления растворов сравнения используют препарат с минимальным содержанием калия, определенным методом добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14.2.    Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 5 см³ раствора уксуснокислого натрия, 1,5 см³ уксусной кислоты и второй объем раствора калия, указанный в табл. 3.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и переливают в полиэтиленовые флаконы. При необходимости учитывают содержание примеси калия в образце уксуснокислого натрия, используемого в качестве основы. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю калия в процентах, а на оси ординат — соответствующее значение интенсивности излучения.

Таблица 3

Номер раствора Объем раствора калия, см3 Концентрация калия в растворе сравнения, мкг/см3 Массовая доля калия, % 1 0 0 — 2 5 0,5 0,025 3 10 1,0 0,05 4 20 2,0 0,10 5 40 4,0 0,20

2.14.3. Проведение испытания От аналитической пробы берут три навески массой 4 г, переносят в три полиэтиленовых стакана, растворяют в 25 см3 воды, приливают по каплям 6 см3 уксусной кислоты и тщательно перемеши-

ГОСТ 13685-84 С. 19

вают. Пробы количественно переносят в мерные колбы, доводят объем водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в полиэтиленовые флаконы.

Отбирают в мерные колбы по 5 см³ полученных растворов, приливают 1,5 см³ уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и после тщательного перемешивания переносят в другие полиэтиленовые флаконы.

Проводят фотометрирование растворов сравнения и анализируемых растворов при длине волны 769,9 нм, распыляя после каждого раствора воду. Таким же образом определяют величину фона пламени по обе стороны от линии калия. Среднее из трех значений вычитают из всех отсчетов.

2.14.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (Х^) в процентах в пересчете на сухое вещество находят по графику.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

2.15. Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом

Метод основан на малой растворимости комплексного соединения K2Na[Co(NC>2)6]H20, образующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего ион калия, с раствором кобальтинитритного реактива.

2.15.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или песочная баня.

Тигель стеклянный № 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100 °С—200 °С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 10 и 25 см³.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 15 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20 %.

2.15.2.    Подготовка к испытанию

Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 см³ дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 см³ воды навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 см³ ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3.    Проведение испытания

От аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют в 80 см³ воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80—100 см³ и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2—3 см³ уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 см³ раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15—18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 см³ раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 см³ уксусной кислоты.

Схема отбора и подготовки проб

Черт. 1

1.1.1.    Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении

Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15—20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

1.1.2.    Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин

Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п. 1.1.1 или в два этапа по схеме (черт. 2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором — после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.

Точечные пробы из автомашин отбирают по п. 1.1.1 или по схеме (черт. 3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

1.1.3.    Отбор проб от неупакованного продукта на складе

Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 см³ воды и, накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение 1 ч при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель № 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110 + 3) °С до постоянной массы.

2.15.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (АД) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

0,1722 ЮО^-ш)

где т — масса тигля, г;

т_х — масса тигля с осадком, г; т₂ — масса навески соли, г;

0,1722 — массовая доля калия, соответствующая 1 см³ раствора кобальтинитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 % при массовой доле калия до 0,1 %.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1.    Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0,02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 °С—200 °С.

Кисть мягкая № 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613.

2.16.2.    Подготовка к испытанию

Пробу в лаборатории (полученную из средней пробы, отобранной по п. 1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С— 110 °С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта «Экстра», помолов № 1 и 2 и 500 г — для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п. 2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.16.3.    Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15—20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4.    Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева (АД) в процентах вычисляют по формуле

_ (т₁ -т₂)100 ~--- >

где т — масса навески соли, г;

т₁ — масса часового стекла с остатком, г; т₂ — масса часового стекла, г.

Расположение соли в судне и в вагоне

АВ — первый этап отбора СД — второй этап отбора

Схемы отбора проб (в плане)

0 0 б 0 0 0 0 0 0 0 0 0

а — из автомашины до 5 т; б — из автомашины свыше 5 т Черт. 3

1.1.4.    Отбор проб от упакованного продукта

Точечные пробы отбирают любым средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, вводя его на ³Д высоты упаковки.

1.1.5.    Отбор проб от рассола

Точечные пробы рассола отбирают из расчета одна проба объемом 0,5 дм³ от 30 т продукта.

1.2. Подготовка средней пробы

1.2.1.    Подготовку средней пробы проводят по схеме, приведенной на черт. 1.

Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.

Квартование осуществляют следующим способом. Соль насыпают на чистую поверхность конусом, уплотняют, нажимая пластиной, до */4 высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления средней пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования повторяют до тех пор, пока масса средней пробы не составит 2,5 кг.

Допускается использовать делитель типа ДМП-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15 %.

1.2.2.    Подготовка средней пробы рассола

Из отобранных точечных проб рассола после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу объемом 1 дм³.

1.2.3.    Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая наименова-

ние продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.

Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.

1.3. Подготовка аналитической пробы

Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 6613 до полного прохождения продукта через сито.

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1.    Определение органолептических показателей*

2.1.1.    Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вида соли.

Оценку осуществляют органолептическим методом.

2.1.2.    Аппаратура и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.

Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения + 2 мин.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.1.3.    Подготовка к испытанию

Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.

Освещенность рабочих мест должна быть не менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825.

Готовят раствор соли, растворяя навеску соли массой (5 ± 0,02) г в 100 см³ дистиллированной воды при температуре 15 °С—25 °С.

2.1.4.    Проведение испытания

Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCl 5 %.

Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.

При температуре окружающего воздуха ниже 15 °С пробу соли перед растиранием выдерживают при нормальных условиях (при температуре плюс 20 °С, атмосферном давлении 10⁵ Па и относительной влажности 75 %) в закрытом сосуде 10—15 мин.

Внешний вид соли определяют следующим образом.

(0,5 + 0,02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п. 1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500 х 500 мм и визуально определяют внешний вид.

2.2. Определение массовой доли влаги

Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.

2.2.1 Аппаратура

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 °С—200 °С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высотой 40—50 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Термометр стеклянный ртутный элекгроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52482-2005.

ГОСТ 13685-84 С. 5

Шпатель, щипцы.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

2.2.2.    Подготовка к испытанию

Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160 °С—170 °С.

2.2.3.    Проведение испытания

Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы — на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140 °С—150 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее — через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.

2.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю влаги (йц) в процентах вычисляют по формуле

_ (щ - т₂)-100

2и —-,

где т — масса навески соли, г;

т₁ — масса бюксы с навеской соли до высушивания, г; т₂ — масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в интервале содержания влаги 0 %—0,1 % и 0,2 % — в интервале 1 %—10 %.

2.3. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.

2.3.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м³.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 °С—200 °С.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 °С.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высотой 40—50 мм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgN03 около 0,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.3.2.    Подготовка к испытанию

2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра

Навеску азотнокислого серебра массой 0,5 г растворяют в 20 см³ дистиллированной воды, приливают 10 см³ азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 см³ дистиллированной воды.

2.3.3.    Проведение испытания

От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г, количественно переносят в стакан вместимостью 300 см³ и добавляют 150—200 см³ горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра» масса навески должна быть не менее (50 ± 0,0002) г.

Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 °С—25 °С и фильтруют в мерную колбу через беззоль-

ный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 °С—105 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.

Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 °С— —105 °С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие — через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

2.3.4. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (Х₂) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

_ (щ -/и₂)-100 100

² ~~ 11,(100-*!) ’

где т — масса навески соли, г;

т₁ — масса бюксы с фильтром и не растворимым в воде остатком, г; т₂ — масса бюксы с фильтром без остатка, г;

Х₁ — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.4.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при массовой доле нерастворимого остатка до 1 %, 0,25 % — при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 % до 3 % и 0,3 % — при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3 %.

2.4. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 см³.

Пипетки вместимостью 1, 10, 20 и 50 см³.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1 % готовят по ГОСТ 4919.1 следующим образом: 1 г дифенилкарбазона или дифенилкарбазида растворяют в 96 %-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см³.

Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется окрашивание.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная, плотностью 1300 кг/м³ и (1:4).

Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2—3 см³ концентрированной азотной кислоты, разбавляют и доводят объем водой до 1 дм³, после чего фильтруют.

Коэффициент молярной концентрации (К) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 см³ 0,05 моль/дм³ раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 см³, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до pH 2,5—3,0 и 2 см³ раствора дифенилкарбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Коэффициент молярной концентрации (А) вычисляют по формуле

ГОСТ 13685-84 С. 7

где V— объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³ готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 °С, и доводят объем водой до 1 дм³ при 20 °С.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2.4.2.    Проведение испытания

1,5 г соли по и. 1.3, предварительно высушенной при 105 °С до абсолютно сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 см³. 10 см³ полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до pH 2,5—3,0, 50 см³ воды и 2 см³ раствора дифенилкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см³ вносят 50 см³ воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добавляют 2 см³ дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской.

2.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлор-иона (АД в процентах вычисляют по формуле

„ _ (V-ГД-0,001772 К-100ДОО л? —-,

³    т V₂

где V— объем 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование,

см³;

V_l — объем азотнокислой ртути 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

К— коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);

0,001772 — массовая доля хлор-иона, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации 0,05 моль/дм³;

V₂ — объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, см³;

т — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, которую вычисляют по формуле

rrt (100-Х.)

ж =    ^v _    ¹    '

где rri — масса навески соли, г;

Х₁ — массовая доля влаги, % (и. 2.2.4).

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.

2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5. Определение массовой доли кальций-иона

Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиа-мин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная).

2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Бюретки стеклянные вместимостью 5 см³.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см³.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10, 50 см³.

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200—300 см³ воды, перемешивают и доводят водой до 1,0 дм³, pH раствора должен быть равен 12.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония

20 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 20 %.

Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2 следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³ помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см³ воды, 570 см³ водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25 %, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1,0 дм³, pH раствора должен быть равен 10,0—10,5.

Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении

1:100.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³ готовят следующим образом: 9,3 г три-лона Б растворяют в 500-800 см³ дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм³. pH раствора близок к 5.

Раствор трилона Б устойчив — за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6 %.

Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см³ пипеткой отбирают 50 см³ раствора сернокислого магния, добавляют 5 см³ буферного раствора и 5—7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.

Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле

V

где V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.2.    Проведение испытания

Для проведения испытания из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия и 2—3 мг мурексида до появления красного цвета.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.

2.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю кальций-иона (Й5) в процентах вычисляют по формуле

V₅ 0,001002-500 100

mV

где V — объем аликвотной части анализируемого раствора;

V₅ — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,001002 — массовая доля кальций-иона, соответствующая 1 см³ 0,05 М раствора трилона Б.

ГОСТ 13685-84 С. 9

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0,8 % и 0,01 % — при массовой доле кальций-иона до 0,02 %.

2.6.    Определение массовой доли магний-иона

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.

2.6.1.    Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей аммония хлористого

20 %.

Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0,1 г индикатора в 2 см³ буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 см³. Раствор пригоден в течение не более 10 сут.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиачно-буферный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.6.2.    Проведение испытания

Аликвотную часть фильтрата по п. 2.3.3 в количестве 50 см³ отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см³, прибавляют 5 см³ буферного раствора, 5—7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю магния (А),) в процентах вычисляют по формуле

_v _ {V₆ -V₅)-0,000608-500 100

^Л6 ~ -7?-’

т- V

где V₆ — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-и магний-ионов, см³;

V₅ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона, см³; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

0,000608 — масса магний-иона, соответствующая 1 см³ 0,05 М раствора трилона Б;

V— объем аликвотной части анализируемого раствора, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % при массовой доле магний-иона свыше 0,8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0,05 %.

2.7.    Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.

2.7.1.    Реактивы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.

Трилон Б по ГОСТ 10652, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиачный буферный раствор, pH = 10,0 н- 10,5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 см³ буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 см³.

2.7.2.    Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой 50 см³ фильтрата по п. 2.3.3, добавляют 50 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 0,2 см³ раствора кислотного хром тем-