Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для определения теллура от 5х10 в степени минус 6 до 5х10 в степени минус 5% в сурьме марки Су0000П

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ

1367.9-83

Метод определения теллура

Antimony. Method for the determination of tellurium ОКСТУ 1709

1 Установлением Государственною комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена    01.01.8S

Офаниченис срока действия снято по протоколу Ns 4—93 Межттмгуларст венного Совета но стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает метод инверсионной переменнотоковой полярографии для определения теллура от 5 10~b до 5-10-5 в сурьме марки СуООООП.

Метод основан на восстановлении теллура до элементного состояния гидроксиламином и серноватистокислым натрием из солянокислого раствора анализируемой пробы и соосаждения его с серой. Осадок серы с теллуром растворяют в серной кислоте с бромом. Теллур определяют полярографически в слабокислом растворе хлористого калия.

(Измененная редакция, Изч. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф пере мен потоковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50. 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см3.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 15 см3.

Мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см*.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5. 10 см3.

Цилиндры градуированные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5X48—73.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 и 8 моль/дм' раствор.

Вода биднетиллированная (бидистиллят); готовят перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10 % в 8 моль/дм3 растворе соляной кислоты.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизован-ный. раствор с массовой долей 10 %.

Жидкость промывная: раствор с массовой долей 10 % гидрохлорида гидроксиламина в 8 моль/дм-' растворе соляной кислоты разбавляют в пять раз бидистиллятом.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ос. ч.. насыщенный раствор в бидистилляте.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № J, утвержденным « марте 1989 г. (ИУС 6—89).

57

Страница 2

С. 2 ГОСТ 1367.9-83

Соль д и натри с пая этилендиамшгтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Фон полярографический: 200 г хлористого калия и 1 г трилона Б растпоряют 1 дм' билистил-лята и разбавленной соляной кислотой доводят pH раствора до 2,8 (по индикаторной бумаге или по показаниям патенниометра).

Теллур по ТУ 48-6-99-87.

Стандартные растворы теллура.

Раствор Л: 0,1 г металлического теллура помешают в стакан вместимостью 100 см5 и растворяют при нагревании в 20 см5 концентрированной соляной кислоты с дополнением по каплям азотной кислоты.

После растворения раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью НИ) см' и доводят бидистиллятом до метки, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.

Раствор Б: 1 см3 раствора Л приливают в мерную колбу вместимостью 100 см', доливают полярографическим фоном до метки и перемешивают: готовят в день употребления.

1 см* раствора Б содержит 0,01 мг теллура.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сурьмы марки СуООООП массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 см3, приливают 5 см' азотной кислоты. 2 см3 концентрированной соляной кислоты, закрывают часовым стеклом и разлагают на водяной бане. Содержимое стакана упаривают, затем к сухому остатку добавляют 10 см3 бидистиллята и повторяют упаривание.

К сухому остатку по каплям прибавляют муравьиную кислоту. Разложение нитратов и удаление муравьиной кислоты проводят на водяной бане. После полного прекращения выделения желтых паров окислов азота при очередном прибавлении муравьиной кислоты, остаток в стакане еще два раза обрабатывают кислотой (порциями по 2 см3). Затем остаток в стакане три или более раз обрабатывают бидистиллятом (порциями по 5 см3), проводят упаривание раствора досуха на водяной бане до исчезновения запаха муравьиной кислоты.

Сухой остаток растворяют в 10 cmj гидрохлорида гндроксиламина. Раствор переводят в пробирку вместимостью 15 см3, прибавляют 1 см3 серноватнстокнслого натрия и помешают пробирку в кипящую водяную баню на 1,5—2 ч. Затем к раствору прибавляют еще 1 см3 раствора серноватистокислого натрия и вновь пробирку выдерживают в кипящей водяной бане в течение I—2 ч и оставляют приблизительно на 12 ч. Затем осадок серы отфильтровывают через фильтр с белой лентой и последовательно промывают 15 раз промывной жидкостью и три раза бидис-тнллятом. Отмытый осадок переносят 15 см3 бндистиллята в стакан вместимостью 50 см3, приливают I см3 разбавленной серной кислоты, 0,2 см3 насыщенного раствора хлористого калия и пять капель брома. Раствор упаривают на песчаной бане до полного исчезновения запаха трехокнси серы.

После охлаждения в стакан добавляют 30 см3 полярографического фона. Стакан слегка подогревают до полного растворения осадка, охлаждают и переводят раствор в мерный цилиндр, доводя объем раствора до 30 см3 бндистиллятом.

3.2.    Полярографированне анализируемого раствора ведут в ячейке с выносным насыщенным каломельным анодом с применением стационарного ртутного электрода. Потенциал накопления минус 0.60 В, продолжительность накопления 1—3 мин, развертка катодная. Потенциал пика около минус 0,80 В. Полярограмму каждого раствора снимают 3—4 раза. Высоту пика измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика. Концентрацию теллура в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб проводят три контрольных опыта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (Л) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ //,

* = —7,—ТГ-

т (Н2~ #,)

где т, — масса теллура в добавке, мкг:

Страница 3

ГОСТ 1367.9 -83 С. 3

Я, — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения высоты пиков контрольных опытов, мм:

Н2 — средняя арифметическая высота пика раствора анализируемой пробы с добавкой за вычетом среднего значения высоты ников контрольных опытов, мм (разность И21 должна быть не меньше //, и не больше 3//,); т — масса навески сурьмы, г.

4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовля доля теллура. Зр

Абсолютное допускаемое рис хождение. %

сходимости

НОС 11 ро И JIKIЛII м ости

От 0.000005 до 0.000010 включ.

0.000004

0.000005

Св. 0,000010 » 0,000020 •

0,000005

0.000006

* 0.00002 * 0,00005 *

0.0000!

0,00002

(Измененная редакция, Изм. № I).

59