Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический метод определения свинца от 0,02 до 1,0%, комплексонометрический и хроматный методы определения свинца от 0,5 до 5,0% в сурьме марок Су00, Су0, Су1 и Су2

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА Методы определения свинца

Antimony. Methods for the determination of lead


ОКСГУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 16 декабря 1983 г. Лс 6012 дата введения установлена    01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу .Nc 4—93 Межгосударственного Совета по стандартшанки. метрологии и сертификации (НУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца от 0,02 % до 1.0 %. комплексометрический и хроматный методы определения свинца от 0,5 до 5,0 % в сурьме марок СуОО, СуО, Су1 и Су2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на полярографнровании свинца на солянокислом фоне. Сурьму и олово, мешающие определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромистоводородной кислотой.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутными электродами (катод ртутный капающий, электролизер с выносным анодом. В анодное пространство залита ртуть и насыщенный раствор хлористого калия) или полярограф осциллографический типа ПО-5122, или переменнотоковый типа ПУ-1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50. 100, 500 см1.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 см1 и 1 дм5.

Микробюретки с делениями по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота аскорбиновая по НТД.

Калий хлористый по ТУ 6—09—5077—83. насыщенный раствор.

Ртуть металлическая по НТД.

Свинец по ГОСТ 3778-98. марки С1.

Раствор свинца, стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 500 см', приливают 30 см3 азотной кислоты (1:3) и нагревают. После растворения навески раствор выпаривают до получения влажных сшей, добавляют 15 см- концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание повторяют еще дважды, используя каждый раз по 5 см3 соляной кислоты (1:1). К остатку приливают 250 см' концентрированной соляной кислоты.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

1

Издание с Изменением № !. утвержденным в марте 1989 г. (НУС &—Н9).

40

Страница 2

ГОСТ 1367.5 -83 С. 2

нагревают, разбавляют водой, переливают в мерную колбу вместимостью К)(К) см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Навеску сурьми массой 0,5 г марки СуОО или массой 0,2 г марок СуО, Су 1. Су2 помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 100 см3 бромистоводородной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку бромистоводородной кислотой проводят дважды, добавляя каждый раз по 5 см' бромистоводородной кислоты. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3) и нагревают 5 мин до полного растворения солей. Полученный раствор при анализе сурьмы марок СуОО, СуО и Су1 переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а при анализе сурьмы марки Су2 переливают в мерную колбу вместимостью 100 см!. Затем растворы доливают до метки соляной кислотой (1:3), хорошо перемешивают и дают отстояться. Если объем раствора 50 см3, его используют весь, а из объема 100 см5 отливают в сухой стакан часть раствора (30 —50 см3), прибавляют 0,1 г аскорбиновой кислоты и оставляют на 15—20 мин.

Затем раствор переводят в электролизер, предварительно ополоснув его этим же раствором, и полярографируют свинец при потенциале пика минус 0,46 В. Прн работе на осциллографе период капания ртути из капилляра 5—6 с, задержка импульса 3—4 с, скорость подачи напряжения на электролитическую ячейку 0.25—0.5S В/с. Одновременно с анализируемыми пробами снимают полярограмму растворов сравнения свинца, приготовленных также, как пробы.

2.2.2.    Для приготовления растворов сравнения свинца в мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки стандартный раствор свинца в количестве 0,1; 0,2; 0,5; 1.0; 2,0; 4,0: 6,0; 8,0; 10 см3, что соответствует 0,1; 0,2: 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и 10 мг свинца. Объем растворов доводят до метки соляной кислотой (1:3), и перемешивают. В сухие стаканы вместимостью 50 см3 отливают приблизительно 30 см3 растворов, добаатяют по 0.1 г аскорбиновой кислоты и через 15 мин снимают полярограмму.

Концентрация свинца в растворах сравнения соответственно равна 1; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80; 100 мг/дм3.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

Н{- с- V- 100 Х ~ Нг т- 1000- 1000 ’

где //, — высота волны раствора анализируемой пробы, мм; с — масса свинца в растворе сравнения, мг/дм3;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

Н, — высота волны раствора сравнения, мм; т — масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2.    Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.

Таблица I

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

сходимости

ВОСIIрои (видимости

Ог 0,020 до 0,040 включ.

0,005

0.006

Св. 0.040 . 0.100 »

0.010

0.012

* 0.100 » 0.200 »

0.02

0.024

* 0,20 * 0.40 *

0,03

0.04

* 0.40 * 1.00 *

0.05

0.06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

41

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1367.5-83

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении свинца в виде сульфата и его титровании трилоном Ь в ацетатно-буферном растворе при pH 5—6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов при разложении навески с бромом или бромистоводородной кислотой.

3.1.    Ап паратура, реактивы и растворы

Мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100 см’.

Колбы широкогорше стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932-90 вместимостью 250 см1.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см'.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью I дм3.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 2, 5, 10 см3.

Бюретки по НТД вместимостью 25 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

КсиленоловыЙ оранжевый: 0,5 г ксиленолового оранжевого смешивают в фарфоровой ступке с 50 г азотнокислого калия; служит индикатором прн титровании.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78. раствор: 250 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, приливают 8 см3 концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Раствор должен иметь pH = 5,7—6.0, что проверяют по универсальной индикаторной бумаге.

Свинец по ГОСТ 3778-98 марки С1.

Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 1.0 г помешают в стакан вместимостью 500 см', приливают 30 см’ азотной кислоты (1:3) и нагревают. Раствор разбавляют водой, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 2 мг свинца.

Соль дипатриевая этиленлнаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73,

0,01 моль/дм3 раствор: 3,7225 г трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

3.2.    Установка титра трилона Б

Для установки титра 0,01 М раствора трилона Б отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора свинца в широкогорлую колбу вместимостью 250—300 см3 и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы выпаривают досуха, охлаждают и приливают 20 см3 серной кислоты (1:6). Колбу закрывают часовым стеклом, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и оставляют на I ч в холодной проточной воде.

Осадок сернокислого свинца отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы, промывают осадок и колбу 2—3 раза холодным раствором серной кислоты (1:20) и 1—2 раза холодной водой. Далее растворение осадка и титрование свинца осуществляется в соответствии с п. 3.3.3.

Титр 0.01 маль/дм3 раствора трилона Б (7), определяемый по свинцу, вычисляют по формуле

где т — масса свинца в аликвотной части стандартного раствора, г;

V — объем 0.01 моль/дм3 раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1.    Раиожение с бромом

Навеску сурьмы массой 1 г (прн массовой доле свинца до 2 %) или массой 0,5 г (прн более высоком содержании свинца) помешают в широкогорлую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 5 см' соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании) 2 см3 брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают прн помешивании и умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см5 соляной кислоты, обмывая ею стенки колбы, приливают 0,5 см’ брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы

42

Страница 4

ГОСТ 1367.5 -83 С. 4

обработку осадка соляной кислотой и бромом еще раз повторяют. Затем к сухому осадку приливают 5 см3 серной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха.

3.3.2.    Рахюжение с бромистоводородной кислотой

Навеску сурьмы массой 1 г (при массовой доле свинца до 2 %) или массой 0.5 г (прн более высоком содержании свинца) помещают в широкогорлую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3 бромистоводородной кислоты и вновь раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 бромистоводородной кислоты и 3 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы выпаривают досуха.

3.3.3.    Выделение сульфата свинца, определение содержания свинца

В сухой остаток после разложения добавляют 20 см3 серной кислоты (1:6), колбу закрывают часовым стеклом и кипятят в течение 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают в проточной воде в течение 1 ч и отфильтровывают через шарик из фильтробумажной массы. Осадок сульфата свинца и колбу промывают 2—3 раза холодным раствором серной кислоты (1:20), а затем 1—2 раза холодной водой.

Осадок вместе с фильтробумажной массой стеклянной палочкой переводят в колбу, в которой проводили рахюжение навески, приливают 25 см3 раствора уксуснокислого аммония, промывая им воронку и стенки колбы. Затем воронку и стенки колбы обмывают 100 см3 горячей воды и содержимое колбы нагревают в течение 5—10 мин, не доводя до кипения.

После охлаждения раствора добаатяют 0,1—0,2 г смеси ксиленолового оранжевого с нитратом калия и титруют свиней раствором трилона Б до перехода фиолетово-крас ной окраски раствора в желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

v V ■ Т 100 л =    ,

m

где У— объем 0,01 моль/дм' раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см5;

Т — титр 0.01 моль/дм3 раствора трилона Б по свинцу, г/см3; m — масса навески сурьмы, г.

3.4.2.    Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа прн доверительной вероятности Р - 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая поля спипиа, %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

сходимости

ВОС n ро И IBOUII мост и

Or 0.40 до 1.00 в ключ.

0.05

0.06

Св. 1,00 . 2.00 »

0.10

0.12

* 2,00 * 5.00 .

0.20

0.24

3.4.1,    3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ХРОМАГНЫЙ МЕТОД

Определение свинца проводят йодометрическим методом после осаждения в виде хромата. Сурьму, мешающую осаждению хромата свинца, предварительно удаляют в виде бромида.

4.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Микробюретки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 см3.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3.

Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5 и 10 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 23932-90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота бромистоводородная по ГОС Т 2062—77.

43

Страница 5

С. 5 ГОСТ 1367.5-83

Бром по ГОСТ 4109-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, 15 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 10 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по ГОСТ 27068-86. 0,025 моль/дм5 раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10 %-ный раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный свежеприготовленный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1.    Рахюжение с бромом

Навеску сурьмы массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см5, приливают 5 см'соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании) 2 см3 брома (реакция проходит бурно). Полученный раствор выпаривают прн умеренном нагревании досуха. Для полного удаления сурьмы остаток растворяют в 2 см’ соляной кислоты, обмывая ею стенки стакана, приливают еще приблизительно 0.5 см5 брома и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.

4.2.2.    Рахюжение с брам истоводородной кислотой

Навеску сурьмы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 5 см’ концентрированной азотной кислоты, выпаривая на песчаной бане досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 бромнстоводородной кислоты и снова выпаривают на песчаной бане досуха. Обработку бромнстоводородной кислотой повторяют, добавляя 5 см3 бромистоводородной кислоты. Сухой остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1) и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза.

4.2.3.    Осаждение хромата свинца и опре<)еление содержания свинца

Сухой остаток после разложения смачивают 8—10 каплями соляной кислоты (1:1), слегка нагревают для растворения солей, приливают 50 см3 раствора уксуснокислого натрия и нагревают раствор до кипения. Приливают 20 см3 раствора двухромовокислого калия, раствор с осадком кипятят 5—10 минут и оставляют в теплом месте на 2 ч.

По истечении указанного времени осадок отфильтровывают через фильтр или шарик из фнльт-робумажной массы и промывают горячей водой до полного обесцвечивания фильтра. Воронку с осадком помешают на колбу вмеетимосгью 500 см3. Осадок хромата свинца на фильтре и оставшийся в стакане растворяют в два приема 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), чередуя с промыванием горячей водой, до обесцвечивания фильтра. Полученный раствор охлаждают, доводят объем водой до 200 см5, добавляют 10 см5 раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раетвором тиосульфата натрия, добавляя последний до слабо-желтой окраски, затем приливают 3—4 капли раствора крахмала и продолжают титрование до перехода сине-фиолетовой окраски в зеленую.

4.3.    Обработка результатов

4.3.1.    Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

„ V 0.001725-100

X — -.

т

где V— объем 0,025 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование. см3;

0.001725 — количество свинца, соответствующее 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, г; т — масса навески сурьмы, г.

4.3.2.    Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Масеоная доля Свияиа. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

Ог 0,4 до 1.0 ыключ.

0.05

Св. 1 » 2 1

0.1

* 2 * 5

0.2

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

44

1

Заменяет ГОСТ 1367.5-76