Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1х10 в степени минус 6 до 2х10 в степени минус 3% в сурьме марок Су0000, Су00000, Су0000П, Су000, Су00, Су0 и Су2

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА Метод определения золотя

Antimony. Method for the determination of aurum

ОКСТУ 1709

1 (остановленном Государственного комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6012 дата введения установлена    01.01.8S

Ограничение срока действия снято по протоколу Ns 4—93 Межгосударственного Совета по стандартшанни. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1 • 10 6 до 2 I0-3 % в сурьме марок Су0000, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО и Су2.

Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбиионный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Механический переметиватель типа АГ1-1.

Стаканы или каабы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100. 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью ИЮ. 250 см3.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью I, 2, 5, 10 см5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3 моль/дм; раствор и разба&тенная 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сульфоксид. днбугилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.

Золото металлическое по ГОСТ 6835-2002.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0.1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см5, приливают 30 см5 царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

I см’ раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 1 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят до метки 3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.

Издание официальное    Перепечатка военрешена

Издание с Изменением .М> /, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

32

Страница 2

ГОСТ 1367.3-83 С. 2

I см' раствора Б содержит 10 мкг золота.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сурьмы массой I г (для сурьмы марок СуООООО. СуООООП, СуОООО — 5 г) помешают в стакан или коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 40 см! смеси концентрированных кислот соляной и азопюй (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см' 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100—120 см3, 5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помошью механического перемешн-вателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

3.2.    Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.

Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.

Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика. экстракт разбавляют толуолом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0.5; 1,0; 1,5; 2,0 см5 стандартного раствора Б, по 20—25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).

Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.

Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения Я = j(At + Л2 + Л}) для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов

сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (АО в процентах вычисляют по формуле

т

где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А. полученному для экстракта пробы, мкг/см3;

К—объем экстракта анализируемой пробы, см'; т — масса навески сурьмы, г.

33

Страница 3

С. 3 ГОСТ 1367.3-83

5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовая доля юл отд. %

Лбсолкиное допускаемое расхождение. %

сходимости

вое и рои 1воа и м ости

От

10-10“7 до 20-10 7 в ключ.

7-10' 7

8 10-7

Св. 20 10“у * 50-10“7 *

15-М"7

17-10—7

*

50-10“7 . 10-I0-4 »

зою-7

40 10-7

»

I0-UT6 * 20-10“6 *

50 10-7

60 10-7

20-ИГ6 * 50 10"6 *

10 10" 6

12-10-6

*

50 10-6 » 10 10-5 .

20 10-*

2510-ь

»

10-10" д * 20-10“5 *

5-10— 5

ыо~5

*

2010“S * 5010'1 *

10 10“5

12-10-5

*

50-10“5 * 1010- 4 .

20 I0-1

25-10-5

»

ЮЮ“4 * 20 10"4 *

5 10-4

6 10~4

(Игмеиенная редакция, Him. № 1).

34

Заменяет ГОСТ 1367.3-76