МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТСУРЬМА Метод определения золота
Antimony. Method for the determination of aurum
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1983 г. № 6012 дата введения установлена 01.01.85
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от I -10—6 до 210~3 % в сурьме марок СуОООО, СуООООО, СуООООП, СуООО, СуОО, СуО и Су2.
Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.
Механический перемешиватель типа АП-1.
Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 см3.
Пипетки с делениями по НТД вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3 моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.
Золото металлическое по ГОСТ 6835-2002.
Стандартные растворы золота.
Раствор А: 0,1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.
1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.
Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № 1, утвержденным в марте 1989 г. (ИУС 6—89).
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг золота.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы массой 1 г (для сурьмы марок СуООООО, СуООООП, СуОООО — 5 г) помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100—250 см3, приливают 40 см3 смеси концентрированных кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100—120 см3, 5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помощью механического перемеши-вателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. и.).
3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.
Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.
Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика, экстракт разбавляют толуолом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20—25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т. п.).
Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота. Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические
значения А = ~(АХ + А2 + А3) для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов
сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат — абсорбцию.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю золота (А) в процентах вычисляют по формуле
х = с У- 1(Н т ’
где с — концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению А, полученному для экстракта пробы, мкг/см3;
V — объем экстракта анализируемой пробы, см3; т — масса навески сурьмы, г.
33
5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.
|
Массовая доля золота, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
сходимости |
воспроизводимости |
|
От 10-10“7 до 20-10“7 включ. |
710“7 |
8-10-7 |
|
Св. 20-10 7 » 50 10—7 » |
15-10 7 |
17-10 7 |
|
» 5010—7 » 10-КГ6 » |
ЗОЮ-7 |
40-10-7 |
|
» 1010“6 » 20-10 6 » |
50-10 7 |
60-10“7 |
|
» 20-10 6 » 50-10 6 » |
10 10—6 |
12-10 ® |
|
» 50-10-6 » 10-10-5 » |
20-10 6 |
25-10-6 |
|
» 10-10-5 » 20-10-5 » |
5-10 5 |
6-10“5 |
|
» 20-10-5 » 50-10“5 » |
10 10—5 |
12-10 5 |
|
» 50-10“5 » 10-10“4 » |
20-10 5 |
25-10-5 |
|
©
О
1
■й>
ю
р
о
1
■й. |
5-10 4 |
6-10“4 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
34
