Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

2 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5х10 в степени минус 5 до 2х10 в степени минус 4% в сурьме марки Су0000П

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СУРЬМА

ГОСТ

1367.10-83

Метод определения натрия

Antimony. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709

1 Установлением Государственною комитета СССР по стандартам or 16 декабря 1983 г. № 6013 дата введения установлена    01.01.8S

(Граничение срока действия снято по протоколу Nb 4—93 Межпмгуларствеиного Совета по стацдартшанни. метрологии и сертификации (НУС 4—94)

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия от 5 10-3 до 2 К) 4 % в сурьме марки СуООООП.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 1367.0-83.

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на измерении интенсивности излучения резонансной линии натрия в пламени типа воздух—пропан—бутан. Сурьму, мешающую определению, отгоняют в виде бромидов.

2.1.    А п п а ра т у ра, реактивы и растворы

Фотометр для пламени типа ФГ1Л-1 или другой фотометр или спектрофотометр для пламени с чувствительностью по натрию не ниже 0.01 мг/дм3.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-90.

Каабы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см3 и 1 дм3.

Пипетки с делениями по НТД вместимостью 5 см3.

Стаканы кварцевые по ГОСТ 19908 —90 вместимостью 50 и 250 см3.

Пробирки кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 10 см3 отградуированные.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1 бндистиллятом.

Бром по ГОСТ 4109-79, дважды перегнанный в приборе из кварца.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода бидистнллированная. готовится перегонкой дистиллированной воды в кварцевом перегонном аппарате.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А; 2.5419 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают воды, растворяют, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит I мг натрия.

Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 1 мкг натрия.

Стандартные растворы хранят в плотно закрытой стеклянной посуде.

Раствор сравнения: в градуированные кварцевые пробирки вместимостью 10 см' приливают последовательно 0: 0.4; 0,6; 0.8; 1,0; 1,2 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0; 1,2 мкг натрия, доливают до метки бидистиллятом и перемешивают. Растворы сравнения

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание с Изменением № 1, утвержденный в марте 1989 г. (ИУС 6—89).

60

Страница 2

ГОСТ 1367.10-83 С. 2

распыляют в пламя в порядке возрастания содержания натрия. Концентрация натрия в растворах сравнения соответственно равна 0; 0.04: 0.06; 0.08; 0,10: 0,12 мкг/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Подготовка проб к анализу

1 г сурьмы марки СуООООП помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 см\ приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), а затем осторожно, по каплям (при непрерывном перемешивании и охлаждении) 2 см' брома (реакция идет бурно). Полученный раствор выпаривают при умеренном нагревании досуха. Сухой остаток смачивают 2 см5 соляной кислоты (1:1), смывая ею стенки стакана, приливают 0,5 см3 брома и снова выпаривают раствор досуха. Для полного удаления сурьмы обработку остатка соляной кислотой и бромом повторяют два раза. Остаток смачивают 10—15 каплями соляной кислоты (1:1), вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в кварцевую градуированную пробирку вместимостью 10 см3, доводят биднстнллятом до метки и перемешивают.

Одновременно проводят три контрольных опыта.

2.2.2.    Фотометрировапие

Во избежание искажений результатов анализа необходимо исключить контакт всех фотомет-рируемых растворов со стеклом и с другими источниками ионов натрия. С этой целью следует заменить стеклянные детали фотометра на пути подачи растворов и аэрозоля в пламя кварцевыми или пластмассовыми, то есть из материала, который не может быть источником ионов натрия.

Подготовить фотометр к определению натрия по инструкции, прилагаемой к прибору.

При работающем фотометре и зажженном пламени тщательно промыть систему прибора, распыляя сначала дистиллированную воду, а затем бидистиллят в течение нескольких минут, пока показания фотометра достигнут минимального («нулевого») значения.

Фотометрируют по методу ограничивающих растворов.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Концентрацию натрия в растворе пробы (Сх) вычисляют по формуле

(С,-С,) (О,-О,-О.)

С,+

0,-0,

где С, — концентрация натрия в первом растворе сравнения, мкг/см3;

С2 — концентрация натрия во втором растворе сравнения, мкг/см3;

О, — интенсивность излучения натрия в первом растворе сравнения;

02 — интенсивность излучения натрия во втором растворе сравнения;

Ох — интенсивность излучения натрия в растворе пробы:

Ок — средняя арифметическая интенсивность излучения в растворах контроаьных опытов.

3.2. Массовую долю натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле

С. • V ■ 100

т 1000 - 1000 ’

где Сх — концентрация натрия в растворе пробы, мкг/см3;

К —объем раствора анализируемой пробы, см3; т — масса навески сурьмы, г.

3.3. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

Массовая доли натрия. %

Абсолю ihoc

допускаемое расхождение. %

СКОДИМОС1И

■шспроитодимосш

От 0.00005 до 0,00010 нключ. Св. 0,00010 * 0.00020 *

0,00004

0.00005

0,00005

0,00006

(Измененная редакция, Изм. 1).

61