Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 13583.9-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на глинозем и устанавливает методы определения оксида цинка: полярографический - при массовой доле оксида цинка от 0,001 до 0,04%; атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида цинка от 0,002 до 0,04%; а также пламенный атомно-абсорбционный метод определения цинка по международному стандарту ИСО 2071.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13583.9-75 ИУС 5-1994

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50332.7-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1 Общие требования

2 Полярографический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Приложение (обязательное) Определение содержания цинка пламенным атомно-абсорбционным методом (ИСО 2071-76)

Приложение А Растворение испытуемого образца методом щелочного сплавления

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

ГОСТ 13583.9-93 (ИСО 2071—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА

Издание официальное

ю

а>

I

со

W

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 13583.9-75

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 13583.9-93 С. 9

4    4 Стандартный раствор цинка, содержащий 0,100 г оксида цинка на 1 дм3 раствора

Взвешивают 0,100 г оксида цинка с погрешностью не более 0,0001 г, предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000°С и охлажденного в эксикаторе Помещают в химический стакан соответствующей вместимости (например 300 см3) и растворяют в 5,5 см3 раствора соляной кислоты (п 4 2) Раствор доливают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 Доливают до метки и перемешивают

I см3 этого стандартного раствора содержит 0,100 мг оксида цинка

45 Стандартный раствор цинка, содержащий 0,020 г оксида цинка на 1 дм3 раствора

100,0 см3 стандартного раствора цинка (п 4 4) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают

1 см3 стандартного раствора содержит 0,020 мг оксида цинка

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп 5 1—5 4

5    1 Аппаратура, используемая для разложения пробы

5 2 Бюретка, градуированная через 0,05 см3

5 3 Атомно-абсорбционный спектрофотометр с соответствующей горелкой, работающей от цилиндров с ацетиленом и сжатого воздуха

5    4 Цинковая лампа с полым катодом

Примечание Все стеклянные изделия должны быть изготовлены из боросиликатного стекла или стекла, не выделяющего цинка, или из пластика Не следует использовать резиновые пробки, применяют исключительно притертые стеклянные или пластмассовые пробки

б МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

61    Испытуемые образцы

Взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 2 г испытуемого образца, высушенного при температуре 300 °С по ГОСТ Р 50158

62    Построение градуировочного графика

6    2 1 Приготовление стандартных растворов сравнения

В каждую из шести мерных колб вместимостью 100 см3 с помощью бюретки (п 5 2) наливают 50 см3 кислого раствора алюминия (п 4 3) вслед за объемами стандартного раствора цинка (п 4 5), указанными в таблице

Стандартный раствор цинка (п 4 5) см3

Соответствующая масса оксида цинка мг

Стандартный раствор цинка (п 4 5) см3

Соответствующая масса оксида цинка, мг

1

0*

I

0

15,0

0,30

5,0

0,10

20,0

0,40

10,0

0,20

25 0

0,50

* Контрольное испытание на реактивах, использованных при построении градуировочного графика.

С. 10 ГОСТ 13583.9-93

Доливают до метки и перемешивают

6 2 2 Фотометрические измерения

6221    Регулировка прибора, снабженного цинковой лампой с полым катодом (п 54)

К прибору (п 5 3) заранее подключают гок, чтобы обеспечить стабилизацию Длину волны устанавливают около 213,8 нм, в зависимости от характеристик прибора регулируют чувствительность и размер щели

Давление воздуха и ацетилена устанавливают, исходя из характеристик горелки таким образом, чтобы получить окислительное пламя

6222    Фотометрические измерения

Стандартные растворы (п 6 2 I1) сравнения распыляют в пламени, измеряя для каждого абсорбцию При измерении абсорбции для построения градуировочного графика скорость распыления должна быть постоянной

После каждого измерения через горелку разбрызгивают воду

62    3 Построение градуировочного графика

График строят, нанося на ось абсцисс массу оксида цинка в миллиграммах, содержащегося в 100 см3 каждого стандартного раствора сравнения по оси ординат откладывают соответствующие значения абсорбции, уменьшенные на ее значения для раствора, обозначенного выражением 0 в таблице стандартных растворов сравнения (контрольное испытание на реактивах, использованных при построении градуировочного графика).

63    Определение

6 3 1 Приготовление испытуемого раствора

Испытуемый раствор готовят по ГОСТ Р 50332 1, помещая его и реактивы в мерные колбы вместимостью по 100 см3 Доливают до метки и перемешивают

6 3 2 Контрольное испытание

Контрольное испытание проводят одновременно с определением в той же последовательности и с тем же количеством всех реактивов, что и при определении, заменяя испытуемый образец 2 г глинозема (п 4 1), взвешенного с погрешностью до 0,001 г

6 3 3 Фотометрические измерения

Проводят измерения испытуемого раствора (п 6 3 1), контрольного раствора (п 6 3 2) и стандартных растворов сравнения (п 6 2 1), следуя методике описанной в п 6 222 При измерении испытуемого и контрольного растворов соответственно следует брать два стандартных раствора сравнения с содержа нием оксида цинка, максимально близким к определяемому

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАЮВ

По градуировочному графику (п 6 2 3) определяют массу оксида цинка, соответствующую значениям фотометрических измерений испытуемого раствора и контрольного раствора

Массовую долю цинка в процентах по массе окиси цинка (ZnO) вычисляют по формуле

0—т,)-50 ZnU“ 1000

где т0—- масса оксида цинка, найденная в испытуемом растворе, мг;

Ш\ — масса оксида цинка, обнаруженная в контрольном растворе, мг.

Результат округляют до третьего десятичного знака.

ГОСТ 13583.9-93 С. 11

8 ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные идентификацию исследуемого материала; ссылку на применяемый метод, результаты анализа и метод их выражения, особенности, отмеченные в процессе анализа,

операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или считающиеся необязательными

ПРИЛОЖЕНИЕ А

РАСТВОРЕНИЕ ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА МЕТОДОМ ЩЕЛОЧНОГО СПЛАВЛЕНИЯ

При растворении испытуемого образца щелочным сплавлением должны быть внесены изменения

1 РЕАКТИВЫ (см приложение 1)

Реактив, указанный в п 4 2, не используют Углекислый натрий безводный Борная кислота (Н3В03)г

Соляная кислота 8 моль/дм3 раствор 670 см3 раствора соляной кислоты (р~ 1,19 г/см3) и 38% ный раствор (по массе) доливают водой до 1000 смз и перемешивают

2 АППАРАТУРА

2    5 1 Аппаратура — по ГОСТ Р 50332 1

3 МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Опустить пп 6 1, 631и632и заменить их соответственно на

31    Испытуемый образец

Взвешивают с погрешностью до 0,001 г 5 г испытуемой пробы, высушен» ной при температуре 300 °С (см ГОСТ 25389)

32    Построение градуировочного графика (см приложе-

ние)

33    Определение

3    3 1 Приготовление испытуемого раствора

Испытуемый раствор готовят по ГОСТ Р 50332 1, восстанавливая расплавленную массу 90 см3 соляной кислоты (п 4 8) и доводя окончательный объем основного раствора до 250 см3 3 2 Контрольное испытание

Контрольное испытание выполняют одновременно с определением в присутствии очень чистого глинозема согласно методу, описанному в ГОСТ Р 50332 1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссыпка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3 1

ГОСТ 5457-75

3 1

ГОСТ 195-77

2 1

ГОСТ 9656-75

3 1

ГОСТ 2603-79

3 1

ГОСТ 10262-73

2 1,31

ГОСТ 3118-77

2 1,31

ГОСТ 11069-74

3 1

ГОСТ 3640-79

2 1, 3 1

ГОСТ 25542 0—93

1

ГОСТ 3760-79

2 1

ГОСТ 27067-86

2 1

ГОСТ 3773-72

2 1

ГОСТ Р 50332 1—92

22 1,224,

ГОСТ 4038-79

3 1

226, 32 1;

ГОСТ 4204-77

2 1

приложение

ГОСТ 4461-77

2 1,31

ГОСТ 25389-93

Приложение

ГОСТ 4658-73

3 1

ГОСТ 27798-93

Приложение

ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ В МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

А. ГОРНОЕ ДЕЛО. ПОЛЕЗНЫЕ ИСКОПАЕМЫЕ

Группа А39

Изменение № 1 ГОСТ 13583.9-93 Глинозем. Методы определения оксида цинка

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.2000)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3564

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт Арм госстандарт

ГосстандартРеслублики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Главгосинспекция «Туркменстан-

дартлары»

Узгосстандарт Госстандарт Украины


Наименование государства


Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан

Республика Узбекистан Украина


Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Метод основан на щелочном разложении пробы, экстракции полученного роданидного комплекса цинка из сернокислого раствора диэти-ловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду».

Пункт 2.1. Второй абзац дополнить словами: «для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов»;

десятый абзац дополнить словами: «не более 5 дней».

Пункт 2.2.2. Заменить значение: 2 см3 на 1 см3.

Пункт 2.3.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 6)

5

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.9-93)

Таблица 1

Массовая доля оксида марганца, %

Допускаемое расхождение, абс, %

<

От 0,001 до 0,002 включ.

0,001

0,002

Св. 0,002 » 0,005 »

0,0015

0,002

» 0,005 » 0,010 »

0,002

0,003

» 0,010 » 0,040 »

0,003

0,005

Пункт 3.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Аликвотную часть раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы кислотами под давлением или разложением пробы сплавлением по ГОСТ 23201.3 (в случае разложения пробы сплавлением используют азотнокислый раствор), объемом 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают»;

второй абзац после слов «добавляя в мерную колбу» дополнить словами: «вместимостью 250 см3»; заменить слово: «и» на «или».

Пункт 3.3.2. Таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Массовая доля оксида цинка, %

Допускаемое расхождение, абс. %

4,

От 0,002 до 0,005 включ.

0,002

0,003

Св. 0,005 » 0,010 »

0,0025

0,004

» 0,010 »> 0,040 *

0,003

0,005

(ИУС № 12 2000 г.)

6

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н Прусакова Корректор И. Л. Шнайдер

Сдано в набор 09 Об 95. Подп. в печать 07 08 95 Уел печ л 0,93 Уел кр отт. 0,93 _Уч -иэд л 0,80 Тир 402 экз С 2722

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Калужская типография стандартов, ул Московская, 256 Зак 1418

ПЛР № 040138

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ 13583,9—93 (ИСО 2071—76)

ГЛИНОЗЕМ Методы определения оксида цинка

Alumina. Methods for the determination of zinc o\ide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает методы определения оксида цинка:

полярографический — при массовой доле оксида цинка от 0,001 до 0,04%;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида цинка от 0,002 до 0,04%;

а также пламенный атомно абсорбционный метод определения цинка по международному стандарту ИСО 2071 (см. приложение 1);

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0-93.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании роданистого комплекса цинка в слабокислой среде, экстракции комплекса диэтиловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока.

Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Издание официальное

С. 2 ГОСТ 13583.9-93

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 60 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195.

Раствор-фон: 50,0 г хлористого аммония и 25,0 г сернисто-кислого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

Этиловый эфир.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,0803 г цинка или 0,1000 г предварительно прокаленного при температуре 1000 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.

Раствор Б: 25,0 см3 раствора А переносят в хмерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г оксида цинка.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, 15 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого аммония, 15 см3 этилового эфира и встряхивают 1 мин. После расслоения фаз водную фазу сливают в другую делительную воронку, добавляют 15 смэтилового эфира и экстракцию повторяют. После расслоения фаз водную фазу сливают и отбрасывают. Эфирный слой переносят в первую делительную воронку.

2.2.2.    Объединенный экстракт два-три раза промывают раствором серной кислоты 0,5 моль/дм3, добавляя ее по 5 см3. Затем эфирный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку по каплям добавляют 1 см3 азотной кислоты. После прекращения бурной реакции добавляют 2 см3 раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают раствор досуха на песчаной бане. Если во время выпа-

ГОСТ 13583.9-93 С. 3

ривания раствор приобретает темно-коричневый цвет, то осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Стакан с сухим остатком охлаждают, стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют в 5,0 см3 раствора-фона, переносят в полярографическую ячейку и поляро-графируют раствор в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду (E72Zn = — 1,05 В).

2.2.3.    При применении прибора ППТ-1 устанавливают следующий режим работы: начальное напряжение 0,9 В, форма переменного напряжения трапецеидальная, скорость развертки 2 мВ/с, амплитуда переменного напряжения 4—8 мВ, диапазон тока 10ХЮ0 (или соответственно концентрации), задержка 3 с (устанавливают в зависимости от времени каплепадения для данного капилляра), таст-режим регистрации тока, электроды: рабочий — ртутно-капающий, вспомогательный — донная ртуть, электролизер объемом 5 см3.

2.2.4.    Аликвотную часть серно-кислого раствора контрольного опыта, приготовленного разложением пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3, 15 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого аммония, 15 см3 этилового эфира и проводят анализ, как указано выше.

Массовую долю оксида цинка в пробе определяют по градуировочному графику, вычитая результат контрольного опыта.

2.2.5.    Построение градуировочного графика

В девять делительных воронок вместимостью 250 см3 каждая приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б и 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,01; 0,02; 0,03 и 0,04% оксида цинка.

Затем во все воронки добавляют по 38 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3, 22 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого аммония, 15 см3 этилового эфира и далее поступают согласно пп. 2.2.1—2.2.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартный раствор цинка.

По полученным значениям высот пиков и известным массовым долям оксида цинка строят градуировочный график.

2.2.6.    Определение массовой доли оксида цинка можно выполнять методом добавок. Анализ пробы проводят согласно пп. 2.2.1—2.2.4. Затем аликвотную часть серно-кислого раствора


контрольного опыта, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 20 см0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, 15 см3 воды и 2,5 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0,005 % оксида цинка при навеске пробы 0,5 г). Затем добавляют 5 см3 раствора роданистого аммония, 15 см3 этилового эфира и далее поступают согласно пп, 2.2.1—2.2.5.

Одновременно проводят анализ раствора контрольного опыта без добавления стандартного раствора цинка. Массовую долю оксида цинка вычисляют согласно п. 2.3.2.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Массовую долю оксида цинка (Z) в процентах при проведении анализа по пп. 2.2.1—2.2.5 определяют по градуировочному графику.

2.3.2.    Массовую долю оксида цинка (X) в процентах при проведении анализа по п. 2.2.6 вычисляют по формуле



где с — массовая доля оксида цинка в растворе контрольного опыта с добавкой стандартного раствора цинка в процентном отношении на 0,5 г навески (0,005 %); h — высота пика, полученная при полярографировании раствора контрольного опыта с добавкой стандартного раствора цинка за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

At—высота пика, полученная при полярографировании раствора пробы, за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм.

2.3.3. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.


Таблица 1


Допускаемое расхождение. % (абс.)


Массовая доля оксида цинка, %


d


вс


От    0,001    до    0,005    включ

Св    0,005    »    0,010    »

»    0,010    »    0,040    »


0,001

0,002

0,003


0,002

0,003

0,005


ГОСТ 13583.9-93 С. 5

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен — воздух при длине волны 213,9 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для цинка.

Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка, для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей

0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Раствор алюминия 26,5 г/дм3: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и небольшими порциями добавляют 600 см3 раствора соляной кислоты, затем 1 см3 раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,0803 г цинка или 0,1000 г предварительно прокаленного при температуре 1000 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 5 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.

Раствор Б: 20,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г оксида цинка.

С. 6 ГОСТ 13583.9-93

3.2. Проведение анализа

3.2.1.    Аликвотную часть азотно-кислого раствора пробы, приготовленного по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см3 раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см3 раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением. Аликвотную часть раствора контрольного опыта объемом 25 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,9 нм.

Вычисляют разность атомных абсорбций растворов пробы и контрольного опыта. Массу оксида цинка находят по градуировочному графику.

3.2.2.    Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отбирают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,0001; 0,00015; 0,0002 г оксида цинка. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора алюминия. При щелочном сплавлении во все колбы добавляют также по 1,2 г углекислого натрия, 0,4 г борной кислоты и 5 см3 раствора азотной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен — воздух при длине волны 213,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции цинка в растворе пробы.

Вычисляют разности атомных абсорбций растворов и раствора, не содержащего стандартный раствор цинка. По полученным значениям и соответствующим им массам оксида цинка строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю оксида цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

X-

• 100,

m 1 -1/1

т- V2

где гп\ — масса оксида цинка, найденная по градуировочному графику, г;

V\ — объем основного раствора, см3; т — масса навески глинозема, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

ГОСТ 13583.9-93 С. Т

3.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Допускаемое

расхождение, % (абс.)

Массовая ноля оксида цинка, %

^сх

От 0,002 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010 » 0,040 »

0,003

0,005

С. 8 ГОСТ 13583.9-93

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ПЛАМЕННЫМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ (ИСО 2071—76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения цинка в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия Метод применяется к продуктам, массовая доля цинка в которых в пересчете на оксид цинка равна или более 0,002 %.

2 ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем Методы подготовки проб

ГОСТ Р 50332 1 Глинозем Методы разложения пробы и приготовления раствора

ГОСТ 27798 Глинозем Отбор и подготовка проб

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Испытуемый образец растворяют в соляной кислоте под давлением

Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и определяют содержание цинка спектрофотометрически, измеряя его абсорбцию при линии длиной волны 213,8 нм, испускаемой цинковой лампой с полым катодом

Испытуемый образец можно растворять также при щелочном сплавлении (см приложение А).

4 РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только аналитически чистые реактивы ■и воду, дважды перегнанную в приборе из боросиликатного стекла с притертыми шлифами, или эквивалентной чистоты Не следует использовать стекло, содержащее свинец

4 1 Глинозем, степень чистоты которого более 99,95 % содержащий менее 0,001 % (по массе) оксида цинка.

4.2. Соляная кислота, р ^1,19 г/см3, 38 %-ный (по массе) раствор*

43 Алюминий, кислый раствор (основной)

11 г очень чистых алюминиевых стружек (степень чистоты 99,999 %), полученных при сверлении или размалывании, протравливают в небольшом количестве азотной кислоты ( р л? 1,40 г/см3, приблизительно 68 %-ный по массе раствор) Протравленные стружки промывают водой, а затем высушивают ацетоном

Взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 10,558 г высушенных стружек, помещают их в химический стакан соответствующей вместимости (например 500 см3) и добавляют 144 см3 раствора соляной кислоты (п 4 2) Добавляют 1 каплю очень чистой ртути, что ускоряет растворение По окончании реакции стакан ставят на песчаную баню и нагревают до полного растворения алюминия После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают