Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает пламенно-фотометрический метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0,03 до 0,8%

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13583.6-93 межгосударственный стандарт

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ Издание официальное

межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации

Минск

Страница 2

ГОСТ 13583.5-93

Предисловие

I РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Намис1Юэ;|Н)1С госуалрстил

HiiiMfiioniimi- национального орган* IX) стаязартнмшш

Республика Кыргызстан

Кыргызстаидарт

Республика Молдова

Молдовае-таидарг

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Тдджиьозндарт

Туркменистан

Т> рлменглавгосиист-кции

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго-сударственный стандарт ГОСТ 13583.5-93 введен в действи* непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13583.5-81

(§» ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быт», полностью иди частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

Страница 3

УДК 669.712:543.241.2:006.354    Груши    А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДА РТ_

ГЛИНОЗЕМ    ГОСТ

Метод определение щелочности

13583 5_93

Alumina Method for thi* determination of alkalinity

ОКСТУ 1711

Дата введения 199-5—01—01

Настоящий стандарт устанавливает пламснно-фотометричес-кнй метод определения щелочности (суммы оксидов натрия и калия в пересчете на оксид натрия) глинозема при массовой доле от 0.03 до 0,8 %.

Метод основан на определении оксидов натрия и калия в растворе, полученном после кипячения глинозема в воде.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:10.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Раствор А: 0,7544 г хлористого натрия и 0,0633 г хлористого’ калия, предварительно высушенных при температуре 110°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Раствор А содержит 0,4 r/лм3 оксида натрия и 0,04 г/дм3 оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Издание официальное

Страница 4

С 2 ГОСТ 13583.5-93

Раствор-фон: 0,2856 г углекислого кальция, предварительно

высушенного при температу ре 110X, растворяют при нагревании в 10 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор-фон содержит 0,16 г/дм* оксида кальция.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску глинозема массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см8 и приливают 150 см3 горячей воды. Содержимое кипятят 20 мин. раствор охлаждают и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента> в сухой стакан или колбу (первые порции фильтрата отбрасывают) и отбирают часть раствора для измерения эмиссии натрия и калия.

Раствор контрольного опыта готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 раствора-фона, доливают до метки водой и перемешивают.

На пламенном фотометре измеряют эмиссию калия, а затем натрия в растворе параллельно с растворами для построения градуировочных графиков и контрольного опыта, применяя светофильтры с максимумом излучения при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов пробы и контрольного опыта.

Массовые доли оксида натрия и оксида калия в растворе пробы находят по градуировочным графикам.

3.2.    Для построения градуировочных графиков готовят растворы 1—6.

Для раствора I в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают пипеткой 40,0 см3 раствора А и 10.0 см3 раствора-фона, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальция при определении натрия и калия.

Растворы 2—6 готовят последовательным разбавлением водой 1:1 каждого предыдущего раствора. Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В полученных растворах массовая доля оксидов натрня и калия соответствует массовой доле в пробе 0,80; 0,40; 0,20; 0,10; 0,050 и 0,025% оксида натрня и 0,080; 0,040; 0,020; 0,010; 0,005 и 0,0025 % оксида калня при навеске глинозема массой 1 г и разбавлении раствора до 250 см3.

Страница 5

ГОСТ 13583.5-93 С. 3

Измеряют эмиссию растворов для построения градуировочных I рафиков и контрольного опыта, приготовленного согласно и. 3.1, применяя светофильтры с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия. Вычисляют разность эмиссий растворов для построения градуировочных графиков и раствора контрольного опыта. По полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочные графики.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Щелочность (сумму массовых долей оксида натрия и оксида калия в пересчете на оксид натрия) (X) в процентах вычисляют по формуле

*=N3*0 { 0,66 КгО, где NajO — массовая доля оксида натрия, найденная по градуировочному графику, %;

К20 —массовая доля оксида калия, найденная по градуировочному графику, %;

0,66 — коэффициент пересчета массовой доли оксида калия на массовую долю оксида натрия.

4.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

IKwomcn, %

Допч«кз«!мое расхождение. Ч (абс)

4 с

Or 0.03 до 0,07 в ключ.

0.01

0.02

Св. 0,07 > 0,20 »

0.02

0,03

» 0,20 > 0,40 >

0,04

0.06

» 0.40 > 0.80 *

0.06

0.10

Страница 6

С. 4 ГОСТ I3S8-3.5—93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Оботачемис НТД, ил koioj>u1 дяиа ссылка

Номгр

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4234 77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 25542.0 93

1

Редактор Р. С. Федорова Технический редактор Л. А, Ку*нецо#а Корректор Л. С. Черноусова

Слано в ыоб. 00.06.Я5 Пол п. в леч V07 >j Уел ич, 4    О.».    Уел.    ир    от    г    0,35.

Уч. я.)я. л. 037 Тар. 414 экз. С Я81.

ИГТХ Издательство cianjapto*. ШГ07в. Москва. 'Колод^зиый «♦{>. 14 Калужская 7ИкО(р4фмя ст»«в*Р’о®- Московская, 256. Зак. HIT ПЛР » 040138

Страница 7

И мене мне № 1 ГОСТ 13583.5-93 Глинозем. Метол определения щелочности

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N? 14 от 12.11.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3103

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Азгос стандарт Армгосстапдарт Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовлстандарт Госстандарт России Гаджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

Вводную часть перед словом «устанавливает* дополнить словом: «эмиссионный».

Стандарт дополнить разделом — 1а (перед разд. 1):

Страница 8

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.5-93)

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77    Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233-77    Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77    Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4530-76    Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75    Ацетилен растворенный и газообразный техни

ческий. Технические условия ГОСТ 25389-93    Глинозем. Подготовка пробы к испытанию

ГОСТ 25542.0-93    Глинозем. Общие требования к методам хими

ческого анализа».

Раздел 2. Первый абзац перед словом «пламенный» дополнить словом: «эмиссионный*;

дополнить абзацем (после второго): «Цезия хлорид, раствор с массовой долей 1 %*;

седьмой абзац изложить в новой редакции:

«Стандартный раствор натрия и калия: 0,9430 г хлористого натрия и 0,0791 г хлористого калия, предварительно высушенных при 110 ’С. помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и растворяют в воде. Раствор доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0.0005 г оксида натрия и 0,00005 г оксида калия. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде*;

последний абзац и пожить в новой редакции: «1 см* раствора-фона содержит 0,00016 г оксида кальция*.

Страница 9

(Продолжение изменения ЛЬ I к ГОСТ 13583.5-93)

Пункт 3.1. Первый абзац после слов «вместимостью 250 см’» дополнить словами: «добавляют !0 см’ раствора хлорида цезия*;

второй абзаи изложить в новой редакции:

«Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 250 см5 отбирают 10 см* раствора-фона, 10 см3 раствора хлорида цезия, доливают до метки волой и перемешивают»;

третий абзац после слов «натрия в рзстворе* дополнить словом: «пробы*; после слова «максимумом» дополнить словом: «пропускания*;

третий, четвертый абзацы. Заменить слова: «градуировочные графики* на «градуировочный график» (2 раза).

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

«3.2, Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см1 каждая отбирают 0; 0,5; 1.0; 2,0; 4,0; 8.0 и 16.0 см1 стандартного раствора натрия и калия, что соответствует 0; 0,025. 0.050; 0.10; 0.20; 0.40 и 0.80 % оксида натрия и 0; 0,0025; 0,005 ; 0.010; 0,020; 0.040 и 0.080 % оксида калия при массе навески глинозема 1 г и разбавлении раствора пробы до 250 см’. Во все колбы добавляют 5 см’ раствора-фона и 10 см’ раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния калышя при определении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график».

Пункт 4.2 после слов «Допускаемые расхождения* дополнить словами: «наибольшего и наименьшего».

(ИУС N; 8 1999 г.)

Страница 10

(Продолжение изменения Nl I к ГОСТ 13583.5— 93 )

Ленин раствора пробы до 250 см’. Во все колбы добавляют 5 см3 раствора-фола и 10 см’ раствора хлорида цезия. Доливают до метки водой и перемешивают. Раствор-фон добавляют для учета влияния кальиия при определении натрия и калия.

Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.

В растворах измеряют эмиссию калия, а затем натрия для построения градуировочного графика непосредственно до и после измерения эмиссии калия и натрия в растворе пробы, применяя светофильтр с максимумом пропускания при длинах волн 589—590 нм для натрия и 766—770 нм для калия.

Из значения эмиссий растворов для построения градуировочного графика вычитают значение эмиссии раствора, не содержащего стандартный раствор натрия и калия, и по полученным значениям и соответствующим им массовым долям оксида натрия и оксида калия строят градуировочный график*.

Пункт 4.2 после слов «Допускаемые расхождения* дополнить словами: «наибольшего и наименьшего*

<ИУСМ>8 1999 г.)

Заменяет ГОСТ 13583.5-81