Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13583.11-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения оксида хрома в глиноземе: атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01%; фотометрический - при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13583.11-81 ИУС 5-1994

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50332.11-92 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод

3 Атомно-абсорбционный метод

Показать даты введения Admin

ГОСТ 13583.11-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ХРОМА

Издание официальное

ю

О)

СП

иэ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Кыргызстан

КыргызстанДарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Т^ркменглавгосинспекция

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13583.11-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13583.11-81

© ИПК Издательство стандартов, 1995 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 13583.11-93 С. 9

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3 1

ГОСТ 6552-80

2 I

ГОСТ 2603-79

2 1, 3 1

ГОСТ 9656-75

2 1, 3 1

ГОСТ 3118-77

2 1, 3 1

ГОСТ 11069-74

2 1, 3 1

ГОСТ 4038-79

2 1, 3 1

ГОСТ 18300-87

21

ГОСТ 4204-77

3 1

ГОСТ 20490-75

21

ГОСТ 4220-75

2 1, 3 1

ГОСТ 25542 0—93

1

ГОСТ 4461-78

3 1

ГОСТ Р

ГОСТ 4658-73

2 1, 3 1

50332 1—92

22 1 1, 222 1,

ГОСТ 5457-75

3 I

321

Изменение № 1 ГОСТ 13583.11-93 Глинозем. Методы определения оксида хрома

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.2000)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3563

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстандарт Молдовастандарт

(Продолжение см. с. 8)

1

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11-93)

Продолжение

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Российская Федерация Туркменистан

Госстандарт России Главгосинспекция «Туркменстан-

Республика Узбекистан Украина

дартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины

Пункт 2.1. Восьмой абзац. Заменить значение: 0,05 % на 0,07 %; девятнадцатый абзац (со слов «Раствор В»). Заменить слова: «10 смраствора В» на «10 см3 раствора Б»,

Пункт 2.2.1.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 9)

8

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11-93)

«Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают 0; 1,0; 5,0; 10,0 см3 раствора В и 2,0; 6,0;

10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III)».

Пункт 2.2.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 10)

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 13583.11-93)

«Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 100 см3 каждый с отметкой, соответствующей объему 30 см3, помещают 0; 1,0; 5,0; 10,0 см3 раствора В и 2,0; 6,0; 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00005 г оксида хрома (III)».

(ИУС № 12 2000 г.)

Редактор Р С Федорова Технический редактор Н С Гришанова Корректор В И Варенцова

Сдано в наб 09 06 95 Подп в печ 04 08 95 Уел п л 0,70 Уел кр отт 0,70

Уч изд л 0,57 Тир 398 экз С 2717

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Калужская типография стандартов, ул Московская, 256 Зак 1420

ПЛР № 040138

УДК 669.712:546.76—31.06:006.354

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕН НЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13583.11—93

ГЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида хрома

Alumina Methods for the determination of chromium oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандаот устанавливает методы определения оксида хрома в глиноземе;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида хрома от 0,0015 до 0,01 %;

фотометрический — при массовой доле оксида хрома от 0,0002 до 0,01 %,

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы сплавлением, окислении трехвалентного хрома до шестивалентного, образовании комплекса хрома с дифенилкарбазидом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 545 нм.

Если массовая доля оксида ванадия (V) более чем в три раза превышает массовую долю оксида хрома (III), то предварительно проводят экстракцию хрома метилизобутилкетоном и реэкстракцию водой

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с концентрацией эквивалента 8 и 2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 6 и 0,5 моль/дм3.

Издание официальное 2 Зак 1420

С. 2 ГОСТ 13583.11-93

Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:10. Для приготовления кислоты, свободной от восстановителей, в горячий раствор кислоты добавляют по каплям раствор перманганата калия до получения устойчивой в течение 10 мин розовой окраски раствора.

Вода, свободная от восстановителей: к 1000 см3 воды приливают 2,5 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3, нагревают до кипения, прибавляют раствор перманганата калия до устойчивой розовой окраски раствора и кипятят не менее 10 мин.

Церий-аммоний азотно-кислый, раствор с концентрацией эквивалента 0,04 моль/дм3 по церию в растворе серной кислоты 2 моль/дм3:    2,19    г    азотно-кислого    церия-аммония    растворяют в

небольшом количестве воды и добавляют 25 см3 раствора серной кислоты 2 моль/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий перйодат.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0,05%.

Метилизобутилкетон (МИБК) очищенный: в делительную воронку вместимостью 500 см3 помещают 350 см3 МИБК, охлажденного до температуры 5—10°С,    50    см3    раствора соляной кислоты

0,5 моль/дм3 и осторожно встряхивают 1 мин. После разделения слоев водную фазу сливают и отбрасывают. Очищенный МИБК хранят в посуде с притертой пробкой.

Ацетон по ГОСТ 2603

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазид, раствор с массовой долей 1% в ацетоне, свежеприготовленный.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

Раствор А: 0,1936 г предварительно высушенного при температуре 150°С в течение 10 ч и охлажденного в эксикаторе двухромово-кислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют примерно в 200 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г оксида хрома (III).

ГОСТ 13583.11-93 С. 3

Раствор В: 10 см раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора В содержит 0,0000005 г оксида хрома (III).

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей

0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дм3: 26,5 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 1Q00 см3, добавляют 1 каплю ртути или 1 см3 раствора хлористого никеля, затем по частям 600 см3 раствора соляной кислоты 6 моль/дм3. После прекращения растворения раствор охлаждают, добавляют 100 см3 серной кислоты, выпаривают до выделения белых паров серной кислоты и еще 10 мин. После охлаждения добавляют 400—500 см3 воды и нагревают до получения прозрачного раствора. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

2.2. Проведение анализа

2.2.1.    Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V) и оксида хрома (III) не более 3:1.

2.2.1.1.    Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом щелочного разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25,0 см3, помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют до объема 30 см3 водой, приливают 0,5 см3 раствора марганцово-кислого калия, нагревают до кипения и выдерживают при температуре кипения 10 мин, добавляя в случае исчезновения окраски 1—2 капли раствора марганцовокислого калия. Затем в горячий раствор добавляют по каплям этиловый спирт почти до обесцвечивания розовой окраски перманганата калия. После прибавления каждой капли этилового спирта выжидают несколько секунд. Необходимо избегать избытка восстановителя. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, предварительно ополоснутую водой, не содержащей восстановителей. Добавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 дифенилкарбазида, доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или фотоэлектро-

С. 4 ГОСТ 13583.11-93

колориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.1.2.    Для построения градуировочного графика в десять стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0;

10.0    см3 раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,000001; 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г оксида хрома (III).

В каждый стакан добавляют по 10 см3 раствора алюминия,

1.0    см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Разбавляют до объема 30 см3 водой, приливают 0,5 см3 раствора марганцово-кислого калия, нагревают до кипения и далее поступают, как указано в п. 2.2.1.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

2.2.2.    Определение массовой доли оксида хрома при соотношении оксида ванадия (V) и оксида хрома (III) более 3:1.

2 2.2.1. Аликвотную часть серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, объемом 25 см3 помещают в стакан вместимостью 100 см3 с отметкой, соответствующей объему 30 см3. Доводят объем раствора до 30 см3 водой, добавляют 2 см3 раствора азотно-кислого церия-аммония или 0,1 г перйодата калия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на водяной бане 25 мин, добавляя воду по мере испарения, затем охлаждают до температуры 5—10°С.

Охлажденный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3 с нанесенной на нее отметкой, соответствующей объему 45 см3. Раствор доливают до метки водой, охлажденной до температуры 5—10°С, добавляют 4,5 см3 раствора соляной кислоты 6 моль/дм3, охлажденной до температуры 5—10°С, перемешивают, далее добавляют 25 см3 МИБК, охлажденного до температуры 5—10°С, и встряхивают 20 с. После расслоения фаз водную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм3, встряхивают 20 с, после расслоения водную фазу сливают и отбрасывают. К органической фазе добавляют 15 см3 воды и встряхивают 30 с. Операцию повторяют дважды, собирая водные фазы в мерную колбу вместимостью 50 см3.

ГОСТ 13583.11-93 С. 5

Далее в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют 1,3 см8 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и после перемешивания 2 см3 раствора дифенилкарбазида доливают до метки водой, не содержащей восстановителей, и перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа Проводят контрольный опыт.

Через 15 мин, но не позже чем через 1 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре или на фотоэлектро-крлориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов, соответствует длине волны 545 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу оксида хрома в растворе находят по градуировочному графику.

2.2.2.2. Для построения градуировочного графика в десять стаканов вместимостью 100 см3 каждый с отметкой, соответствующей объему 30 см3, помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 раствора В и 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,0000005; 0,000001; 0,000002; 0,000005; 0,00001;    0,00002;

0,00003; 0,00004; 0,00005 г оксида хрома (III).

В каждый стакан приливают по 10 см3 раствора алюминия,

1,0 см8 раствора серной кислоты 8 моль/дм3, разбавляют водой до объема 30 см3, добавляют 2 см3 раствора азотно-кислого церия-аммония или 0,1 г перйодата калия и далее поступают, как указано в п. 2.2.2.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора хрома.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю оксида хрома (III) в процентах вычисляют по формуле

х=

•100,

mi-Vi

m-V*

где т 1

V,

V2

т

- масса оксида хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; объем основного раствора, см3; объем аликвотной части раствора пробы, см8; масса навески глинозема, г.

2.3.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемое расхождение, % (абс.)

Массовая доля оксида хрома, %

А

А

а сх

“ вс

От 0,0002 до 0,0005 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0005 » 0,0010 »

0,0003

0,0004

» 0,0010 » 0,0020 »

0,0004

0,0006

» 0,0020 » 0,0050 »

0,0006

0,0009

» 0,005 » 0,010 >

0,001

0,002

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 357,9 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для хрома.

Закись азота.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей

0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 26,5 г/дм3: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и небольшими порциями добавляют 600 см3 раствора соляной кислоты, затем 1 см3 раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома.

ГОСТ 13588.11-93 С. 7

Раствор А: 1,9355 г предварительно просушенного при температуре 150°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе двухромово-кислого калия растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида хрома (III).

Раствор Б: 50,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г оксида хрома (III).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Для анализа используют раствор, пробы, приготовленный по ГОСТ Р 50332.1. В случае применения раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением, используют азотно-кислый раствор.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, добавляя в мерную колбу 20 см3 раствора алюминия при кислотном разложении пробы и 100 см3 раствора алюминия при щелочном разложении пробы сплавлением.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в растворе пробы параллельно с растворами для градуировочного графика и контрольно' го опыта в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись, азота при длине волны 357,9 нм.

Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу оксида хрома находят по градуировочному графику.

3.2.2 Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 250 см3 каждая отбирают 0; 1,5; 2,5; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,000075; 0,000125; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г оксида хрома. Во все колбы добавляют по 100 см3 раствора алюминия. При щелочном сплавлении во все колбы добавляют также по 12 г углекислого натрия, 4,0 г борной кислоты и 50 см3 раствора азотной кислоты. Растворы в колбах доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен — воздух или ацетилен —закись азота при длине волны 357,9 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции хрома в растворе пробы.

Из атомной абсорбции растворов вычитают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор хрома, и по

С. 8 ГОСТ 13583.11-93

полученным значениям и соответствующим им массам оксида хрома строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Массовую долю оксида хрома (III) (X) в процентах вы-числяют по формуле

Х= -^--100,

т

где гп\ — масса оксида хрома (III), найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески глинозема, г.

3.3.2.    Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.