Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13549-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на несащыщенные полиэфирные смолы и устанавливает методы определения содеражния стирола в стирольных растоврах ненасыщенных полиэфиров.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13549-68

Переиздание (март 1999 г.) с Изменением № 1

Оглавление

1 Аппаратура, посуда и реактивы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение (обязательное) Описание электронного прибора для определения бромных чисел

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СТИРОЛА

БЗ 9—98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Ссрснков, ЕЛ. Татсвосян, II.А. Хачапуридзс

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.02.78 № 510

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13549-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД.на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

|

ГОСТ 1770-74

То же

ГОСТ 2062-77

»

ГОСТ 2156-76

*

ГОСТ 3118-77

*

ГОСТ 4160-74

»

ГОСТ 4204-77

»

ГОСТ 4220-75

»

ГОСТ 4232-74

»

ГОСТ 4457-74

»

ГОСТ 5789-78

»

ГОСТ 5955-75

ь

ГОСТ 6709-72

»

ГОСТ 10163-76

»

ГОСТ 18300-87

»

ГОСТ 20015-88

*

ГОСТ 24104-88

*

ГОСТ 25336-82

»

ГОСТ 25794.2-83

Р

ГОСТ 27068-86

»

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в январе 1990 г. (ИУС 4—90)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор В.Н.Прусакова Корректор Е.Ю. Митрофанова Компьютерная верстка А.Н. Заютаревой

И зд. дин №021007 от 10.08.95. Станов набор 13.04.99. Подписано в печать 12.05.99. Усл.печл. 0.93. Уч.-кздл. 0,85.

Тираж 155 эю. С 2801. Зак. 382.    _

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6

Пдр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13549-78

СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ Методы определения содержания стирола

Unsaturated polyester resins. Methods for determination of styrene content

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает методы определения содержания стирола в стирольных растворах ненасыщенных полиэфиров (инструментальный и визуальные I и 2).

Методы основаны на бромировании двойных связей стирола. Сущность методов заключается в титровании раствора полиэфира:

в хлороформе раствором бромноватокислого калия в среде бромистоводородной и уксусной кислот (инструментальный и визуальный 1);

в спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси в присутствии концентрированной соляной кислоты бромил-броматным раствором (визуальный 2). Допускаемая суммарная абсолютная погрешность результата анализа ±2 % при доверительной вероятности Р - 0,95. Пределы измерений 12-52 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Прибор электронный для определения бромных чисел БЧ-2, состоящий из электронного индикатора, который автоматически фиксирует конец титрования, и титровального стенда. Мешалка прибора должна быть магнитной или иметь регулятор числа оборотов. Схема прибора в общем виде показана на чертеже. Описание прибора и электрическая схема его приведены в приложении.

Колба Кн-2—250(500) ТС (ТХС), Кн-2-100 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры измерительные 1 — 10, 1—50 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Колба Кн-1-100-19/26 ТС (ТХС) или Кн-1-250-19/26 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч. или чщ.а.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, х.ч. или чщ.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или чщ.а., раствор с массовой долей 20 %.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч. или ч.д.а.

Натрий ссрноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор концентрации с (Na2S20320) ■ 0,5 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или чщ.а., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий ссрноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na^Oj 5Н20)= ■ 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч. или чл.а.

Bo;ia дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.

Спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 18300.

Крахмал по ГОСТ 10163, ч.д.а., раствор с массовой долей I %.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789, чла.

Кислота бромистоводородпая по ГОСТ 2062, ч.д.а., раствор с массовой долей 40 %.

Спирто-бензольная смесь (готовят из этилового спирта и бензола в соотношении 1:1) или спирто-толуольная смесь (1:1).

Бромид-броматный раствор концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят растворением в 1,0 дм3 дистиллированной воды 14,00 г бромноватокислою калия и 50,00 г бромистого калия.

Раствор бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте; готовят следующим образом: 7 см3 раствора бромистоводородной кислоты с массовой долей 40 % смешивают с 1,0 дм3 ледяной уксусной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление серноватистокислого натрия концентраци и c(Na2S20320) = - 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)

125,00 г серноватистокислого натрия растворяют в 400 см3 дистиллированной воды, прибавляют 0,20 г двууглекислого натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора до 1 дм3.

Определение поправочного коэффициента серноватисто-кисгого натрия

/ — бюретка; 2— мешалка; 3— кран бюрет-    Поправочный    коэффициент ссрноватистокислого паки; 4-сосуддп охлаждения; 5 - столик    ТрИЯ устанавливают по установочному веществу — двухромо-

титровалыюго стекла    ВОКИСЛОМУ КЯЛИЮ.

0,750— 1,00 г двухромовокислого калия взвешивают в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 500 см , приливают 50 см3 дистиллированной воды и растворяют. Затем к раствору прибавляют 50 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 30 %, 20 см3 раствора серной кислоты с массовой далей 20 %, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 10 мин. Затем пробку и стенки колбы смывают водой, добавляют 200 см3 воды, выделившийся йод титруют приготовленным раствором ссрноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в желтую. После этого прибавляют I см3 раствора крахмала и продолжают титровать при тщательном перемешивании до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую. Параллельно выполняют опыт, в котором вместо навески бихромата калия берут 50 см3 дистиллированной во,ты.

Вместо соли двухромовокислого калия можно использовать его фиксанал концентрации с ('/6К2Сг207) - 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), при этом берут 25 см3 раствора.

Поправочный коэффициогт к титру ссрноватистокислого натрия (К) вычисляют по формуле

т 1000

где т — масса навески двухромовокислого калия, г;

р — молярная масса эквивалента двухромовокислого калия, равная 49,03;

ГОСТ 13549-78 С. 3

Кр, Ух — объемы раствора серноватистокислого натрия, израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, см3; с—заданная молярная концентрация ссрноватистокислого натрия с (Na2S2Oj 5Н20) =

“ 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Установление титра бромид-броматного раствора

В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 10 см3 бромид-броматной смеси, добааляют цилиндром 10 см3 раствора йодистого калия с массовой долей 30 % и 2 см3 концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, закрыв пробкой, и дают постоять 5 мин в темном месте. Затем титруют раствором ссрноватистокислого натрия концентрации с (Ка^Оз 5Н20)= - 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до желтого цвета, добааляют 1 см3 раствора крахмала с массовой долей I % в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания. Поправочный коэффициент к титру бромид-броматного раствора (А^,) вычисляют по формуле

_ у* к*

10 ’

где Ук — объем раствора ссрноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации с (Na2S203-5H20) - 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), израсходованного на титрование 10 см3 бромид-броматного раствора, см3;

Kjс — поправочный коэффициент к титру раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) концс1гтрании с (Na2S20320) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Установление титра бромноватокисюго кашя

2,80 г бромноватокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,000 дм3 и доводят объем раствора до метки. Затем в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 10 см3 раствора бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте, добааляют пипеткой 5 см3 раствора бромноватокислою калия и 10 см3 раствора йодистого калия, после чего титруют содержимое колбы раствором ссрноватистокислого натрия, добавляют к концу титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Параллельно ставят контрольный опыт с теми же объемами реактивов и в тех ж условиях, но вместо раствора бромноватокислого калия берут 5 см3 воды.

Поправочный коэффициент к титру раствора бромноватокислого калия (АО вычисляют по формуле

где У, У0 — объемы раствора ссрноватистокислого натрия концентрации с (Na2S20320) =

■ 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованные на титрование рабочей и холостой проб соответственно, см3.

Титрованный раствор бром но ватокисло го калия должен храниться в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Включают электронный индикатор (для инструментального метода) и прогревают его в течение 5 мин, затем проверяют реле времени, для этого замыкают коротко электроды и по секундомеру проверяют через сколько времени загорается сигнальная лампа «Окончание титрования*. Это время должно быть отрегулировано на 1,5 мин.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Инструментальный метод

3.1.1.    Около 0,5 г стирольного раствора полиэфира, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в мерггую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в хлороформе, тщательно перемешивают и доводят хлороформом объем раствора до метки.

3.1.2.    В стеклянный стакан вместимостью 100 см3 вносят цилиндром 35 см3 раствора бромистоводородной кислоты и пипеткой 5 см3 раствора образца, приготовленного по п. 3.1.1.

Стакан устанавливают на столик титровального стенда, который поднимают в верхнее положение, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1—2 мин. Затем стрелку индикатора при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и титруют из бюретки раствором бромноватокислого калия. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы количество раствора, вытекающего из бюретки, было нс более 30 капель в I мин.

3.1.3.    Титрование проводят до загорания сигнальной лампы «Окончание титрования», после этого записывают объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование.

С. 4 ГОСТ 13549-78

3.1.4. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но вместо анализируемого раствора берут 5 см3 хлороформа.

3.2.    Визуальный метод 1

3.2.1.    Около 0,100—0,300 г стирольного раствора полиэфира помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и приливают цилиндром 5 см- хлороформа.

Закрыв колбу пробкой, растворяют навеску и приливают цилиндром 35 см3 смеси бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте.

3.2.    3.2.1. (Измененная редакция. Изм. № I).

3.2.2.    Содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором бромноватокислого калия при постоянном перемешивании до появления неисчезаюшей желтой окраски.

3.2.3.    Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях, но без навески анализируемого раствора.

3.3.    Визуальный метод 2

В колбу с притертой пробкой помешают 0,500—0,800 г смолы, добавляют цилиндром 30 см3 спирто-бензольной или спирто-толуольной смеси и полностью растворяют навеску. Затем приливают цилиндром 5 см3 концентрированной соляной кислоты и титруют раствором бромид-броматной смеси концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) до появления желтой окраски, не исчезаюшсй в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же объемами реактивов, но без навески смолы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    При разногласиях анализ проводят по визуальному методу 2.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю стирала (А) в процентах в ненасыщенных полиэфирных смолах вычисляют по следующим формулам:

инструментальный метод

<К,-К2) 0,0052 100 50 SAK-Vj.

Х    5т    т ’

визуальный метод 1

(Г, - Уг) 0.0052• 100 5.2<К,- К?) .

т    т    ’

где Vx, У2 — объемы раствора бромноватокислого калия, израсходованные на титрование рабочей и контрольной (холостой) проб соответственно, см3;

0,0052 — масса стирола, соответствующая 1 см3 раствора бромноватокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); т — масса навески образца, г;

визуальный метод 2

(К„ - Ук) 0,026- 100 т    *

где Кр, Vx — объемы бромид-броматной смеси, израсходованные на титрование рабочей и контрольной (холостой) проб соответственно, см3;

0,026 — масса стирола, соответствующая I см3 раствора бромид-броматной смеси концегггра-ции 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); т — масса смолы, взятая для анализа, г.

4.2.    За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми нс должно превышать I % при доверительной вероятности Р = 0,95 для инструментального метода и визуального метода 1 и абсолютного расхождения, равною 1,4 % для визуального метода 2.

Результаты округляют до целого числа.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

4.3.    Результаты анализа записывают в протокал, который далжен содержать следующие дашгые:

метод анализа;

наименование и марку смолы;

значение показателя каждого единичного измерения;

среднее арифметическое значение показателя;

дату анализа;

обозначение настоящего стандарта.

ГОСТ 13549-78 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПИСАНИЕ ЭЛЕКТРОННОГО ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ

Электрическая схема прибора изображена на чертеже настоя шею приложения.

Цепь электролов Э состоит из сопротивления /?, и Ry Эл.с. этой цепи складывается из паления напряжения на сопротивлении Ry и эл.с. поляризации электродов. При изменении тока, протекающего через раствор, что вызывается изменением электропроводности раствора и эл.с. поляризации электродов, изменяется паление напряжения на Rt и потенциал сетки правого триода Л у

Этот триод является усилителем постоянного тока и работает в режиме катодного повторителя. Паление напряжения на катодной нагрузке правого триода (Ry и Ry) полается на сетку левого триода У/,, в аноде которого включен миллиамперметр (стрелочный индикатор) и сопротивление Я,8.

Переменное сопротивление Rs служит для регулирования потенциала сетки левого триода.

Перед началом титрования подбирают такую величину /?< (регулятор настройки), чтобы стрелка индикатора находилась на отметке нулевого тока (ток окало 2,0 мА). При этом якорь реле Ру будет опушен (тиратрон Лу погашен).

Когда титрование подходит к концу, паление очередной капли титрованного раствора в стакан вызывает возрастание тока в цепи электродов. При этом возрастает потенциал сетки правого триода, резко возрастает потенциал сетки левого триода и его анодный ток; стрелка индикатора отклоняется вправо за отметку 4,0 мА. а якорь реле Ру притягивается; сипгалыгая лампа У/4 загорается и запускается электронное реле, собранное на лампе Лу

Если якорь реле Ру остается притяггугым 1,5 мин, то срабатывает реле Ру и загорается сипгалыгая лампа У75 — .Окончание титрования*. Сопротивление /?|5 служит лая регулировки выдержки реле времени. Реле Ру и Ру управляют сигнальными лампами электромагнитного клапана бюретки Ру

Работа схемы протекает следующим образом.

При нажатии кнопки Ку («Пуск») притягивается якорь реле РА, что вызывает зажигание сигнальной лампы Л6 начала титрования и подачу напряжения на обмотку электромапгитного клапана бюретки Ру

Конусный плунжер клапана поднимается нал сферическим седлом и титрованный раствор начинает вытекать из бюретки. При срабатывании реле Ру напряжение с обмотки клапана снимается и поступление раствора из бюретки прекращается. Этим достигается то, что при приближении к концу титрования следующая капля титрованного раствора вводится только тогда, когда предыдущая капля будет перемешана и прореаг ирует. Когда очередная капля вызовет увеличение тока в цепи электродов на время более 1,5 мин, срабатывает реле Ру что вызывает отпадение якоря реле РА и закрытие клапана бюретки. Вгговь клапан бюретки откроется только после нажатия кнопки Ку («Пуск*).

Прибор может быть использован и с обычной бюреткой без электромагнитного клапана. Электронное реле времени в этом случае также может быть выключено. Конец титрования тогда устанавливается по отклонению стрелки индикатора гга время более 1,5 мин при падении очередной капли титрованного раствора.

Питание прибора осуществляется от сети переменного тока.