Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бумагу и устанавливает метод определения содержания меди

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13525.10-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ

Издаине официальное

■взеЗ

Страница 2

УДК 676.017:546.56.06:006.354    Груши    К69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

Метод определения массовой доли меди

ГОСТ

13525.10-78

Paper. Method Гог determination of fraction of total mass of copper

M КС 85.060 ОКСТУ 5409

Дата введения 01.01.79

Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой доли меди.

Сущность метода заключается в переводе меди, содержащейся в золе бумаги, в цветное комплексное соединение при помощи купризона (бнс-(циклогексанон)-оксалилдигндразона) с последующим определением массовой доли меди на фотоэлектроколорнметре.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1.    Отбор проб бумаги производят по ГОСТ 8047.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения испытания должны применяться:

фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны (600+10) нм;

печь муфельная лабораторная с терморегулятором, обеспечивающая сжигание и прокаливание бумаги по ГОСТ 7629; баня водяная;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104;*

тигли фильтрующие типа ТФ40. ГЮР100 по ГОСТ 25336;

колбы 1—50—2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки вместимостью 1; 5; 10 см1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а., разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., концентрированная;

медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой концентрацией 10 % (плотность 0.958 г/см1); аммоний лимоннокислый трехзамешенный по ТУ 6-09-01-768. раствор с массовой концентрацией 10 %:

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта (раствор 1:1); купризон (бис-(цнклогексанон)-оксалилдигидразон) по ТУ 6—09—14—1380, ч. д. а., водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,3 %;

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1978 <£> Стандартинформ, 2007

Страница 3

ГОСТ 13525.10-78 С. 2

бумага универсальная индикаторная pH 1—10 по ТУ 6—09—1181;

цилиндры 1-50 или 3-50; 1-500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция. Him. № I, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Водно-спиртовой раствор купризона с массовой долей 0.3 % готовят следующим образом: 0,3 г купризона взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’ и растворяют в 50 см* горячего раствора этилового спирта, охлаждают, доводят его объем до метки раствором спирта и перемешивают.

Раствор устойчив при хранении в течение месяца.

3.2.    Стандартный раствор меди массовой концентрацией 0,1 мг/см1 готовят следующим образом: 0,398 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную каабу вместимостью 1000 см*, добавляют 200—300 cmj дистиллированной воды и I см’ концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Ятя построения градуировочного графика готовят пять растворов с массовой концентрацией меди от 0,2 до 5,0 мкг/см5.

Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вливают по 2.5 см1 соляной кислоты и пипеткой добавляют 0,1; 0,5; 1,0: 2.0; 2.5 см* стандартного раствора меди, что соответствует массовой концентрации меди 0,2; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 мкг/см1.

В каждую колбу приливают по 2.5 см' раствора лимоннокислого аммония, 4 см* аммиака (pH раствора должен быть 8,5—9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 смэ раствора купризона и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор меди заменяют дистиллированной водой.

Через 10 мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, применяя красный светофильтр при длине волны 600 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации меди в микрограммах на I см- раствора, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее значение величины оптической плотности двух параллельных определений.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене реактивов и фотоэлектроколориметра.

3.1,    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Отобранные образны бумаги разрывают на кусочки размером не более 10 10 мм.

3.4.    Влажность испыту емой бумаги определяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525.19.

4. ПРОВИДЕН ПК ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Навеску воздушно-сухой бумаги массой 10 г для бумаги с массовой долей меди до 0,001 % и 5 г — для бумаги с массовой долей меди свыше 0,001 %, взвешенную с погрешностью не более 0.01 г, помещают в тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи по ГОСТ 7629. Температура прокаливания (575±25) "С при отсутствии других указаний в нормативно-технической документации на конкретный вид продукции.

Зольный остаток охлаждают, приливают к нему 5 см* соляной кислоты и содержимое выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 2.5 см5 соляной кислоты и выпаривают досуха.

В третий раз сухой остаток обрабатывают 2,5 см ' соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка.

Содержимое тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см’, промывая примерно 20—25 см* дистиллированной воды.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 13525.10-78

При массовой доле меди более 0.004 % содержимое тигля количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см1.

Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель.

Затем приливают 2.5 см* раствора лимоннокислого аммония. 4 см' аммиака (pH раствора должен быть 8,5—9,5 при определении индикаторной бумагой), 3 см* раствора купризона и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

При массовой дате меди более 0.004 % приливают 5 см» раствора купризона. Параллельно готовят контрольную пробу. Через 10 мин после приготовления раствора измеряют его оптическую плотность относительно контрольной пробы.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию меди в анализируемом растворе.

При массовой доле меди более 0,004 % величину, определенную по градуировочному графику, умножают на 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю меди X в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

у .    С-50    100 100    _    С-50

« 1000000 (100-Ж) “ т-100-(100-IV)’

где С — массовая концентрация меди, определенная по градуировочному графику, мкг/см5; т — масса навески воздушно-сухой бумаги, г;

W — влажность бумаги, %\

50 — объем пробы для фотометрирования, см*.

5.2.    За результат испытания принимают среднее арифметическое значений двух параллельных определений, округленное до десятитысячных долей процента.

5.3.    Расхождение между параллельными определениями для доверительной вероятности /’ = 0,95 не должно превышать: при массовой доле меди до 0,001 % (включ.) — 0,0001 %: при массовой доле меди свыше 0,001 % -0,0002 %.

Страница 5

ГОСТ 13525.10-78 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. А Иванов, Т. Н. Формальнова, М. В. Майданович

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.01.78 № 108

3.    Периодичностьпроверки — 10лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 13525.10-72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ИТД, на коюрый лапа ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 7629-93

2.1. 4.1

ГОСТ 8047-2001

1.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 13525.19-91

3.4

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ТУ 6-09-0! -768-89

2.1

ТУ 6-09-14-1380—77

2.1

ТУ 6-09-1181—76

2.1

6.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

7.    ИЗДАНИЕ (июль 2007 г.) с Измененнями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1988 г. (ИУС 1-83, 10-88)

Я-214Х

Заменяет ГОСТ 13525.10-72