Стр. 1
 

18 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все вида кормов, комбикорма и комбикормовое сырье (за исключением минерального происхождения, дрожжей кормовых и паприна) и устанавливает титриметрический (по Кьельдалю) и фотометрический методы определения азота с последующим пересчетом результатов на сырой протеин

утратил силу на территории РФ в части обязательного приложения, с 01.01.2001 пользоваться ГОСТ Р 51417-99

Оглавление

1 Отбор проб

2 Титриметрический метод определения азота по Кьельдалю (основной метод)

3 Фотометрический индофенольный метод определения азота

Приложение (обязательное) Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина (ИСО 5983-79)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13496.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания азота и сырого протеина

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Страница 2

ГОСТ 13496.4-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Киргизстаидарт Модяовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N? 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 134%.4—93 введен в действие непосредственно в качестве государстве иного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.4-84

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

£> Издательство стандартов. 1993 £> СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

40

II

Страница 3

УДК 636.085:546.17.06:006.354    Группа    С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

ГОСТ

13496.4-93

Методы определения содержания азота и сырого протеина

Fodder, mixed fodder and animal Iced raw stuff. Methods of nitrogen and crude protein determination

M КС 65.120 ОКСТУ 9209

Дата введения 1995—01 — 01

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикорма и комбикормовое сырье (3ii исключением минерального происхождения, дрожжей кормовых и панрнна) и устанавливает титриметрическнй (по Кьельдалю) и фотометрический методы определения азота с последующим пересчетом результатов на сырой протеин.

1    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 135Н6.3, ГОСТ 13979.0. Г ОСТ 27262.

2    Титриметрическнй метод определения азота по Кьельдалю (основной метод)

Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, переведении аммония в аммиак, отгонке его в раствор кислоты, количественном учете аммиака титриметрическим методом и расчете содержания азота в исследуемом материале.

2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы того же класса точности.

Измельчитель проб растений И11Р-2.

Соломорезка марки ИСР-1 или других марок.

Сушилка проб кормов марки СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 'С.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других марок.

Сито с отверстиями диаметром I мм.

Электронагреватели или горелки гаювые.

Установка типа Кьельдаля или аппарат для отгонки аммиака с водяным паром (см. рисунки I и 2).

♦ С I июля 2002 г. введен н действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Издание официальное

41    1

Страница 4

ГОСТ 13496.4-93

/ — колол вместимостью 1000 см*; 2 — капельная воронка вместимостью 100 см*; 3 — капле уловитель: 4 — холодильник: 5 — приемная колол вместимостью 250 см5. 6 — подъемный столик; 7 — холбоиирепатель или электроплитка с ре фля тором гемперагуры. или газовая горелка

Рисунок I

/— приемная колба; 2— хололильннк; каплеуловитель; 4— отгонная колба: 5, 9 — воронки. 6. 7, £ — краны:

/0— парообразователь

Рисунок 2 42

2

Страница 5

ГОСТ 13496.4-93

Капельница для индикатора.

Установка для титрования с бюреткой 2-го класса точности вместимостью 10, 25 или 50 см’ по ГОСТ 29252.

Ступки фарфоровые и пестик по ГОСТ 9147.

Колбы Кьельдаля вместимостью 100. 250 или 500 см'.

Пробирки из термостойкого стекла вместимостью 50—100 см3 или колбы из термостойкого стекла вместимостью 100 см1.

Воронки стеклянные диаметром 2—3 см по ГОСТ 25336 или втулки Кьельдаля.

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 1000 см' по ГОСТ 1770.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 25 см3 по ГОСТ 29169.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см’ по ГОСТ 9147.

Стакан химический вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Асбест листовой.

Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости: кусочки фарфора, стеклянные бусинки, свежепрокаленные кусочки пемзы.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а. и стандарт-титр серной кислоты 0,05 моль/дм3 (0,1 и.) раствор.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч., ч. д. а.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч. д. а.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., х. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч. д. а.

Селен, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. водный раствор с массовой долей 30 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ4328, х. ч. или ч. д. а., водный растворе массовой долей 33—40 %; 0,1 моль/дм3 раствор гидроокиси натрия, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Метиловый красный.

Метиловый голубой или бромкрезоловый зеленый.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2 Подготовка к испытанию

2.2.1    Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов и т. п. измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 'С до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Труднойзмельчимый остаток на сите после ручного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Среднюю пробу комбикормов и комбикормового сырья размалывают и просеивают без предварительного подсушивания.

Приготовленные дтя испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой (крышкой) в сухом месте.

Пробы жидких кормов ан&чнзируют без предварительной подготовки.

2.2.2    Подготовка реактивов и растворов

2.2.2.1 Приготовление смешанных ка т а лизаторов

Катализатор 1. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди, 100 весовых частей сернокислого калия и 2 весовые части селена, тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порошка.

Катализатор 2. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди и 100 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порошка.

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

43

3

Страница 6

ГОСТ 13496.4-93

При приготовлении катализаторов 1 и 2 допускается заменять сернокислый калий надсер-нокислым калием или сернокислым натрием о том же количестве.

2.2.2.2    Приготовление раствора серной кислоты, содержащей се -

л е н

Аморфный или растертый селен, из расчета 5 г на 1 дм3 кислоты, растворяют при нагревании в концентрированной серной кислоте в термостойкой колбе до обесцвечивания.

2.2.2.3    Приготовление раствора серной кислоты с P/^H^SOJ = = 0,05 моль/дмл (О, I н)

Используют стандарт-титр серной кислоты. Растворы готовят в соответствии с правилами, приложенными к комплекту.

Допускается приготовление раствора серной кислоты с (‘/.H:S04) = 0,05 моль/дм* из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

2.2.2.4    Приготовление раствора борной кислоты с массовой концентрацией 4 %

40 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве теплой воды при нагревании и переносят в колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения доводят объем водой до 1000 см '.

2.2.2.5    // р и г о т о в л е н и е с м е ш и и н о г о индикатора

При титровании применяют один из следующих индикаторов:

индикатор 1 — растворяют 0,20 г метилового красного и 0,10 г метиленового голубого в 100 см3 % %-ного раствора этилового спирта;

индикатор 2 — смешивают 3 объема 0,1 %-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 1 объем 0,2 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте. Хранят индикаторы в темной склянке.

2.2.2.6    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 33 %

330 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 670 см* дистиллированной воды.

2.2.2.7    Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 %

400 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 600 см5 дистиллированной волы.

2.3 Проведение испытания

2.3.1 Приготовление минерализата

В длинной сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля, взвешивают 0,7—1 г кормов растительного происхождения, комбикормов. 0,3—0,5 г муки животного происхождения или 0.4—0,5 г дрожжей с погрешностью не более 0.001 г. Вставив пробирку в колбу Кьельдаля до ее дна. высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минерализацию осуществляют одним из двух способов:

способ 1. Добавляют в колбу Кьельдаля 2 г смешанного катализатора I или 8 г катализатора 2. После прибавления катализатора осторожно приливают 10—12 см’ концентрированной серной кислоты в зависимости от массы навески;

способ 2. Добавляют в колбу Кьельдаля 10 см3 водного раствора перекиси водорода с массовой долей 30 % в качестве окислителя. После прекращения бурной реакции приливают такое же количество концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную по п. 2.2.2.2.

Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу устанавливают на нагреватель так. чтобы ее ось была наклонена под углом 30—45* к вертикали, в горло колбы вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кислоты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить бурное ценообразование.

При нагревании навеску время от времени помешивают вращательными движениями колбы. После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла колбы Кьельдаля, избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Если используют открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист асбеста с отверстием по диаметру несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают в течение 30 мин. После охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную

4

44

Страница 7

ГОСТ 13496.4-93

колбу, три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20—30 см' дистиллированной воды. Общий объем раствора в отгонной колбе должен соста&пять 200—250 см3.

Допускается проводить отгонку непосредственно из каабы Кьельдаля. В этом случае для минерализации используют колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3. Перед отгонкой аммиака минера-лизат разбавляют 150—200 см3 дистиллированной воды.

При проведении экспресс-анализа на комбикормовых предприятиях и в период заготовки травянистых кормов допускается следующий способ приготовления мннералнзата.

Навеску испытуемой пробы массой 0,2—0.3 г помешают в колбу Кьельдаля или в пробирку, или в колбу из термостойкого стекла. В колбу с навеской добавляют 4 см3, а в пробирку — 3 см3 водного раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 30 %. Через 1.5—2 мин в колбу добавляют 5—8 см', а в пробирку — 2 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен, приготовленной по 2.2.2.2. Содержимое колбы или пробирки тщательно перемешивают для полного смачивания навески. Колбу или пробирку с навеской помещают на электронагреватель и нагревают до кипения. Затем нагрев увеличивают и минерализацию продолжают до полного обесцвечивания раствора (20—30 мин). Нели раствор не осветлился, то нагревание продолжают еще 5—S мин или охлаждают, приливают 0,5 см3 раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 30 % и кипятят до полного обесцвечивания. После охлаждения минералнзат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В отгонную колбу переносят 50 см3 раствора минерализата.

2.3.2 Отгонка аммиака и титрование

2.3.2.1 Отгонка аммиака в борную к и с л о т >•

В приемную колбу наливают 20 см3 раствора борной кислоты с массовой концентрацией 4 % и 5 капель любого из смешанных индикаторов. Колбу подставляют под холодильник гак. чтобы его кончик был погружен в расгвор борной кислоты на глубину не менее чем I см. Через холодильник пропускают холодную воду.

Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака и через капельную воронку осторожно приливают в колбу с мннерализатом раствор пироокиси натрия с массовой долей 33 %. Воронку промывают 2—3 раза 10—15 см3 дистиллированной воды, оставляя небольшое количество воды в качестве гидрозатвора. Допускается прибашшть раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы к аппарату. В этом случае раствор гидроокиси натрия наливают в отгонную колбу по стенке, стараясь не перемешивать его с мннерализатом, и сразу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака.

Объем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема серной кислоты, использованной для приготовления минерализата. На каждый кубический сантиметр серной кисюты, оставшейся после окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3.5 см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 33 %. Если объем оставшейся серной кислоты трудно установить, объем щелочи рассчитывают исходя из объема серной кислоты, взятой для минерализации. Допускается предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором гидроокиси натрия массовой долей 40 %. используя любой из индикаторов. Для обеспечения выделения аммиака добаачя-ют дополнительно I см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 40 %.

Отгонную колбу нагревают с помощью электронагревателя или газовой горелки. Раствор в отгонной колбе нагревают так. чтобы обеспечить равномерное кипение. Допускается проводить отгонку водяным паром. Чтобы исключить выделение аммиака, вода в парообразователе должна быть подкислена серной кислотой до фиолетовой окраски при применении индикатора 1 и розовой — при применении индикатора 2.

В начале отгонки аммиака нвет раствора в приемной колбе меняется на зеленый. При нормальном кипении объем раствора в приемной колбе через 20—30 мин обычно составляет 150—200 см3. При проведении экспресс-анализа время отгонки сокращается до 7—10 мин. Конец отгонки можно установить с помошыо красной лакмусовой бумажки. Для этого приемную колбу отставляют от аппарата, предварительно обмыв конец холодильника дистиллированной водой, и подставляют лакмусовую бумажку под стекающие капли дистиллята. Если лакмус не синеет, отгон аммиака закончен. Если лакмус синеет, приемную колбу снова подставляют под холодильник и продолжают отгонку. После окончания отгонки приемную колбу опускают и конец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу. Оттитровывают аммиак из бюретки раствором серной кислоты с ('/jH,S04) = 0,05 моль/дм3 до перехода окраски индикатора от зеленой в фиолетовую при применении индикатора I и от зеленой в розовую при применении индикатора 2.

45

5

Страница 8

ГОСТ 13496.4-93

2.3.2.2    Отгонка аммиака в серную кислоту

В приемную колбу пипеткой напивают 50 см3 раствора серной кислоты с O/i-HiSO.,) = = 0,05 моль/дм\ Отгонку ведут способом, указанным в п. 2.3.2.1. После окончания отгонки содержимое приемной колбы (избыток раствора серной кислоты с ('/^SO^ = 0,05 моль/дм3) титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до перехода окраски в зеленую.

2.3.2.3    Одновременно с проведением испытания проводят контрольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, исключая взятие навески корма.

Объем серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте при отгонке в борную кислоту , не должен превышать 0,5 см3. При отгонке в серную кислоту объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, должен быть не менее 49,5 см3. В случае превышения установленных норм выявляют источники загрязнения реактивов аммиаком и устраняют их. 2.4 Обработка результатов

2.4.1    Массовую долю азота (Л) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки аммиака в борную кислоту вычисляют по формуле

х _ <»'| АГ 0.0014 100 т

где К, — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см*;

У0 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте. см3;

К — поправка к титру раствора серной кислоты с ('/iH,S04) = 0.05 моль/дм3, если он приготовлен не из стандарт-титра;

0,0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора с 0/2H2SO4) = 0,05 моль/дм3; т — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

2.4.2    Массовую долю азота (X) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки аммиака в серную кислоту' вычисляют по формуле

v_ {Уа - К, > 0.0014 юо т

где Vn - объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора серной кислоты с (V»H,S04) = 0,05 моль/дм3 в контрольном опыте, см5; Уу — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование серной кислоты в испытуемом растворе, см3;

К — поправка к титру раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3;

0,0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора с C/,H,S04) = 0,05 моль/дм3; т — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Примечание. При проведении экспресс-анализа полученный результат увеличивают в два раза, так как для отгонки используется лишь половина обьсыа минералиэата.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

2.4.3    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в разное время, при работе на разных приборах и т. д.), при доверительной вероятности Р= 0,95 не должны превышать следующих значений:

d = 0,02+0,03]?.

D = 0.09+0,05J,

где _Л' — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

X — среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.

46

6

Страница 9

ГОСТ 13496.4-93

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и испытаний, проведенных в разных условиях, могут иметь иное выражение, оговоренное в нормативно-технической документации на данный вид продукта.

Предельную погрешность результата анализа (Дь) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

ДЕ =0,051 + 0,028 X.

Предельную погрешность результата анализа используют при опенке качества кормов.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат еднничногоопределения, ест разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей азота (D) не превышает

Т) = 0,06+0,033^,

где X1U— аттестованное значение определяемого компонента, взятое из свидетельства на СО, %.

Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в соответствии с утвержденной научно-технической документацией.

2.4.4 Массовую долю азота в сухом веществе (Л",) в процентах вычисляют по формуле

У _ А--100 Л\ - -,

100 - W

где X — массовая доля азота в испытуемой пробе, %;

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе. %.

2.5 Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе (Х2) или в сухом веществе (Х3) в процентах вычисляют по формуле

Х2(Хj) = 6.25ВД),

где 6,25 — коэффициент пересчета общего содержания азота на сырой протеин;

X — массовая доля азота в испытуемой пробе. %\

Л’, — массовая доля азота в сухом веществе, %.

3 Фотометрический индофенольный метод определения азота

Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония и последующем фотометрическом определении азота в виде окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии с салииилатом и гипохлорнтом натрия и имеющего максимум светопоглощеиня при 655 нм. Концентрация азота в фотометрнруемых растворах должна быть 0.01—0.14 мг/см1.

3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичные по точности и весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы того же класса точности.

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Соломорезка марки ИСР-1 или других марок.

Сушилка проб кормов марки СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 'С.

Мельница лабораторная марки МРГ1-2 или других марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Фотоэлектроколориметр, имеющий светофильтр с максимумом светопропускания в области 620-670 нм.

Электронагреватель с температурой нагрева 350—400 ‘С или горелки газовые.

Груша резиновая.

Пробирки из термостойкого стекла вместимостью 50—100 см3 или колбы из термостойкого стекла вместимостью 100 см3.

Дозатор вместимостью 3 см* или градуированная пипетка вместимостью 3 см3 по ГОСТ 29169.

47

7

Страница 10

ГОСТ 13496.4-93

Пипетка поршневая или пипетка вместимостью 2 см5 по ГОСТ 29169.

Шприц-дозатор или градуированные пипетки вместимостью 0.5 и 2,5 см3 по ГОСТ 29169.

Дозатор вместимостью 50 см1 или ишжндр мерный вместимостью 50 см’ по ГОСТ 1770.

Колбы Кьельлаля вместимостью 100 и 500 см1.

Колбы мерные вместимостью от 100 до 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Бюретки и градуированные пипетки вместимостью до 50 см3 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор с (NaOH) = 2 моль/дм5.

Натрий салициловокислый, ч. д. а.

Натрий нитропруссидный, ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. ч. д. а.

Соль динатриевая этилендиамин-N', N\ N’, N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а.

Известь хлорная техническая.

Селен, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор массовой концентрации 30 %, х. ч.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), стандарт-титр.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2 Подготовка к испытанию — по 2.2.1.

3.2.1    Приготовление растворов

3.2.1.1    Приготовление раствора I

57 г салииилопокислого натрия. 17 г калия-натрия виннокислого и 27 г гидроокиси натрия растворяют в 700 см3 дистиллированной поды. Раствор кипятят около 20 мин для удаления следов аммиака. После охлаждения к полученному раствору добаазяют 0.4 г нитропруссида натрия и доводят объем до 1 дм* дистиллированной водой. В хорошо закрытой склянке реактив может храниться к холодильнике до I мес.

3.2.1.2    Приготовление раствора 2

К 50 см3 раствора 1 приливают 400 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 2 моль/дм3, затем добавляют 1 г трилона Б. Раствор готовят вдень проведения анализа.

3.2.1.3    Приготовление раствора 3

150 г хлорной извести перемешивают в стакане вместимостью 500 см3 с 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане 105 г углекислого натрия растворяют в 250 см5 дистиллированной воды. Оба раствора сливают при постоянном перемешивании. Масса сначала густеет, затем разжижается. Суспензию оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем прозрачную жидкость сливают и декантируют через бумажный фильтр.

В растворе 3 определяют конце1гтрацию активного хлора. Дня этого 1 см' прозрачного фильтрата раствора 3 разбавляют в конической колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой до 40—50 см3, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия с (Na,S,0. • 5Н,0) = 0.1 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра, до исчезновения вишневой окраски.

Концентрацию активного хлора (с), г/дм3, вычисляют по формуле

с = 0.00355 • V 1000.

где V — объем раствора тиосульфата натрия с (Na2S203>5H20) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование 1 см3 раствора 3, см3;

0,00355 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия с (Na2S203 • 5Н20) = = 0,1 моль/дм3, г;

1000 — коэффициент пересчета.

Раствор 3 хранят в склянке из темного стекла в холодильнике до I года.

48

8

Страница 11

ГОСТ 13496.4-93

3.2.1.4    Приготовление раствора 4

Раствор 3 разбаатяют дистиллированной водой до концентрации активного хлора 1,2 г/дм* и используют для анализа в течение дня.

Объем раствора 3. необходимый для приготовления определенного объема раствора 4. вычисляют по формуле

V = l±±L. с

где 1,2 — требуемая концентрация хлора, г/дм3;

V — объем раствора 3, необходимый для приготовления Vi см3 раствора 4. см3;

Vx — приготовляемый объем раствора 4, см3:

с — концентрация активного хлора, г/дм3.

3.2.1.5    Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен, — по 2.2.2.2.

3.2.1.6    Приготовление основного раствора хлористого аммония

Навеску 1.919 г хлористого аммония (содержащего 99,5 % основного вещества) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см3. Раствор содержит 0,5 мг азота в 1 см'.

3.2.1.7    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

Берут восемь пронумерованных мерных колб вместимостью 100 см3 и приливают из бюретки вместимостью 50 см3 указанные в таблице I объемы основного раствора. Затем в каждую колбу доливают до половины ее объема дистиллированную воду и приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен, приготовленной по 2.2.2.2, и перемешивают. После охлаждения доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Перед началом каждого испытания для построения градуировочного графика из каждой колбы растворов сравнения берут по 0.5 см3 раствора и помещают в пронумерованные восемь стаканов вместимостью 100 см3, затем в каждый стакан добавляют по 50 см3 раствора 2, перемешивают и добавляют по 2,5 см3 раствора 4, снова перемешивают и оставляют растворы на 1 ч при комнатной температуре для полного развития окраски.

Таблица 1

Номер колбы

Объем основною рас г вора. см3

Содержание анога и 101) см3 раствора срапнения. мг

1

0

0

2

4

2,0

3

8

4.0

4

12

6,0

5

16

8.0

6

20

10.0

7

24

12.0

8

28

14.0

Оптическую плотность растворов измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержащего азот, в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм, используя красный светофильтр с максимумом пропускания 620—670 нм.

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения содержания азота в миллиграммах в 100 см3 растворов сравнения. а на оси ординат — показатели оптической плотности растворов.

3.3 Проведение испытания

3.3.1 Приготовление минерам гита

В длинной сухой пробирке, свободно входящей в горло термостойкой колбы или в пробирку для сжигания, взвешивают 0.2—0,3 г исследуемой пробы корма. Вставив пробирку с навеской в колбу или в пробирку для сжигания до ее дна, высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым взвешиванием определяют массу навески, взятой для анализа. К навеске добавляют 2 см3 30 %-ного раствора перекиси водорода. Через 1,5—2 мин добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен, и слегка встряхивают. Пробирки или кол-

49    9

Страница 12

ГОСТ 13496.4-93

бы постепенно нагревают до 340—380 ‘С. Минерализацию проб продолжают до полного обесцвечивания раствора. Если через 1.5—2 ч не происходит обесцвечивания, раствор охлаждают до 60— 80 'С. приливают I см3 перекиси водорода и кипятят до полного обесцвечивания.

После обесцвечивания раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до 100 см1 и перемешивают. Допускается проводить минерализацию в калиброванных пробирках.

3.3.2 Фотометрическое определение азота в мичерализатах

Для определения азота в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 пипеткой или шприцем-дозатором отбирают 0,5 см3 минерализата. приготовленного по 3.3.1, приливают к нему 50 см3 раствора 2 и перемешивают, затем прибавляют пипеткой или шприцем-дозатором 2,5 см3 раствора 4. снова перемешивают и оставляют раствор на 1 ч при комнатной температуре для полного развития окраски.

Оптическую плотность растворов измеряют относительно раствора сравнения, не содержащего азот, в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм. используя красный светофильтр с максимумом пропускания 620—670 нм.

Если показание прибора для испытуемого раствора превышает показание восьмого раствора сравнения, то исходный раствор минерализата. приготовленный по 3.3.1. разба&ляют первым раствором сравнения до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2-0,8).

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, исключая взятие навески корма.

3.4 Обработка результатов

3.4.1    Массовую долю азота (Л) в процентах в исследуемой пробе вычисляют по формуле

_ («I - от,) 100

Л    .......,

«2

где т — содержание азота в навеске (в 100 см5 раствора), найденное по градуировочному графику, мг;

/и, — содержание азота в 100 см' раствора контрольного опыта, найденное по градуировочному графику, мг;

т2 — масса навески, мг.

Если исходный раствор минерализата перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз. во сколько был разбавлен исходный раствор.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

3.4.2    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в разное время, при работе на разных приборах и т. д.). при доверительной вероятности /,= 0,95 не должны превышать следующих значений:

d = 0,03+0,037;

I) = 0,08+0.07f,

где X— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. %;

Y — среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.

Предельную погрешность результата 3113.11133 (Av) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

= 0,046+0.0391.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают резуль-

50

ю

Страница 13

ГОСТ 13496.4-93

тат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей азота (D) не превышает

7> = 0,055+0,047*^

где Хт — аттестованное значение определяемого компонента, взятое из свидетельства на СО.

3.4.3 Массовую долю азота в сухом веществе вычисляют по 2.4.4.

3.5 Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе или в сухом веществе вычисляют по 2.5.

ПРИЛОЖЕНИЕ

(обязательное)

Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина (ИСО 5983—79)*

Стандарт используется при импортных и экспортных операциях дли контроля качества кормов по содержанию в них азота и сырого протеина.

I Определение

Настоящий международны» стандарт устанавливает метод определения содержания азота в кормах для животных по Кьельдалю и метод вычисления содержания сырого протеина.

2 Область применения

Метод не делает различий между белковым и небелковым азотом. Если требуется определить содержание небелковою азота, должны быть использованы соответствующие методы. В некоторых случаях этот метод не позволяет полностью обнаружить азот нитратов и нитритов.

3 Ссылка

Продукты пишевые сельскохозяйственные. Общее руководство по определению азота методом Кьсльда-

ля.

4    Принцип

Разложение органического вещества серной кислотой в присутствии катал и затора, высвобождение продукта реакции щелочью, дистилляиия и титрование высвобождающегося аммиака. Вычисление содержания азота и умножение результата на коэффициент 6.25. чтобы получить содержание сырою протеина.

5    Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации чистые для анализов. Используемая вода должка быть дистиллированная или вода такой же чистоты.

Все реактивы, за исключением стандартных образцов (5.6). должны быть практически свободны от азотистых соединений.

5.1    Сульфат калия.

5.2    Катализатор.

Предупреждение. Обращается внимание на токсичность соединений ртути. Необходимо соблюдать все меры предосторожности. Растворы, содержащие ртуть, нельзя непосредственно выливать в дренажную систему. а следует собрать для последующей обработки.

5.2.1    Ртуть или

5.2.2    Окись ртути (II) (HgO), или

5.2.3    Окись меди (II) (СиО), или

5.2.4    Сернокислая медь (II) пятиводная (CuSO*- 5HjO).

5.3 Серная кислота 1.84 t/cmj.

В Российской Федерации см. ГОСТ Р 51417-99.

II

Страница 14

ГОСТ 13496.4-93

5.4    Парафиновая смола.

5.5    Сахароза.

5.6    Стандартные образцы.

5.6.1    Лцетанилид, точка плавления 114 'С, содержание азота (N) 10,37 % <т/т>.

5.6.2    Триптофан, точка плавлении 282 "С. содержание азота (N) 13.37 (т/т).

5.7    Раствор гидроокиси натрия. 33 % {т/т).

5.8    Реактив хтя осаждения ртути.

5.8.1    Раствор тиосульфата натрия, приготовленный растворением 80 г тиосульфата шин водного (Na^SjOj • 5Н20) в 1000 см3 воды, или

5.8.2    Гипофосфит натрия или калия.

5.9    Поглошаюшая жидкость.

5.9.1    Серная кислота t (VjHjSOj) = 0.05 и 0.125 моль/дм5, стандартный титрованный раствор или

5.9.2    Раствор борной кислоты. 40 г/дм5.

5.10    Раствор для титрования.

5.10.1    Гидроокись натрия. c(NaOH) = 0.1 и 0.25 моль/дм-’, стандартный титрованный раствор или

5.10.2    Серная кислота, с (V2H2SQ4) = 0.05 и 0.125 моль/дм3, стандартный титрованный раствор.

5.11    Смешанный индикатор.

Растворяют 2 г метилового красного и I г метиленового голубого в 1000 см-' 95 56-ного (объемный) этанола.

5.12    Лакмусовая бумага.

5.13    Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости: гранулы пемзы или стеклянные бусинки, диаметром 5—7 мм. или кусочки карборунда, промытые соляной кислотой и кальцинированные.

6 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также:

6.1    Аналитические весы.

6.2    Установки для сжигания, дистилляции и титрования.

7 Образец

Образцы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава.

8 Проведение испытания

8.1    Взятие навески

Взвесить навеску пробы с точностью 1 мг. содержащую 0,005—0,08 г азота. Масса навески должна быть между 0.5 и 2.0 г «предпочтительно 1.0 г).

Примечание. Когда в связи с неоднородностью пробы значение навески больше, чем указано выше, и поэтому ожидаемое содержание азота будет превышать 0,08 г. соответственно увеличивают обьем серной кислоты в приемной колбе (см. 8.2.2). если в качестве приемной жидкости используют серную кислоту.

8.2    Определение

Предупреждение! Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком или в вытяжном шкафу.

8.2.1 Разложение органического вещества

Испытуемую навеску количественно переносят в колбу Кьельдаля соответствующей вместимости (обычно 800 см5). Добавляют сульфат калия (5.1). Если в качестве катализатора используют ртуть или окись ртути III), достаточно 10 т сульфата. Когда катализатором служит окись меди (II) или пягиводный сульфат меди (И), требуется 15 г сульфата калия.

Добавляют соответствующее количество катал и затора: для всех продуктов могут быть использованы 0,65 г (I капля) ртути (5.2.1) или 0.7 г окиси ртути (II) (5.2.2). Вместо этого можно применить 0,3 г окиси меди (II) (5.2.3) или 0,9—1.2 г пятиводного сульфата меди (И) (5.2.4). Установлено, что при этом для полного обнаружения азота требуется более длительное сжигание.

Примечание. Когда анализируются продукты с высоким содержанием азота, в качестве катализатора лучше использовать р1уть.

Добавляют 25 см*серной кислоты (5.3) для первого грамма сухого вситсства навески и 6—12 см5 на каждый дополнительный грамм сухого вещества (для сжигания крахмала и жира требуется около 6 и 12 см3 кислоты. соответственно). Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску. Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы.

Примечание. Желательно добавить антипснообразующсс вещество, как. например, парафиновую смолу (5.4).

52

12

Страница 15

ГОСТ 13496.4-93

Нагревают умеренно, поворачивая время от времени до тех пор. пока масса не обуглится и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают до тех пор. пока не установится равномерное кипение. Нагрев является достаточным. если кипящая кислота конденсируется в середине горла колбы Кьсльдаля. Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью. Если используют открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления колбы на лист асбеста с отверстием диаметром немного меньше, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

Во время нагревания колба должна быть установлена наклонно под углом 30—45' к вертикали.

После осветления жидкости продолжают нагревание в течение 1 ч в случае использования ртутного катализатора или 2 ч в случае использования мелкого катализатора.

Оставляют остывать. Если холодный минерализат застывает, рекомендуется использовать для сжигания больший объем кислоты, чем указано выше.

8.2.2    Отгонка аммиака

Осторожно добавляют 250—350 см3 воды для полного растворения сульфатов, перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание (5.13). Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 см5 раствора серной кислоты с (VjH^SOj) = = 0.05 или 0.125 моль/дм3 (5.9.1». Концентрацию кислоты выбирают в зависимости от ожидаемого содержания азота в навеске (примечание к п. 8.1), добавляют 100—150 см3 воды и несколько капель смешанного индикатора (5.11).

Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе, на глубину не менее 1 см. Медленно по стенкам в колбу Кьсльдаля вводят 100 см3 раствора гидроксида натрия (5.7).

Примечание. Если серной кислоты (5.3) было использовано больше, чем указано (S.2.I, последний абзац), следует пропорционально увеличить объем гидроксила натрия.

Если в качестве катализатора использовались соединения ртути, раствор гидроксида натрия до внесения в колбу смешивают с 25 см3 раствора тиосульфата (5.8.1 к

Примечание. Если добавлять отдельно, тиосульфат может вступить в реакцию с кислотой в колбе с образованием сульфида водорода, что приводит к искажению результатов. Вместо тиосульфата можно использовать гипофосфит (5.8.2). В этом случае нет опасности образования сульфида водорода. I г гипофосфита, добавленного в твердом виде после разбавления водой до приливания щелочи, достаточно для осаждения I г ртути.

Колбу немедленно присоединяют к отгонному аппарату и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать 150 см3 дистиллята. После этого лакмусовой бумагой (5.12) проверяют pH дистиллята на кончике трубки холодильника. Если реакция щелочная, продолжают дистилляцию.

Кончик трубки холодильника сразу после окончания дистилляции вынимают из холодильника, чтобы предотвратить обратное засасывание. Если во время отгонки содержимое приемной колбы становится щелочным. определение повторяют, внося соответствующие изменения. При отгонке аммиака в борную кислоту в приемную колбу отгонного аппарата наливают 100—250 см3 раствора борной кислоты (5.9.2).

8.2.3    Титрование

Если в качестве поглощающей жидкости была использована серная кислота, се избыток титруют раствором гидроксида натрия е(NaOH) = 0,1 или 0.25 моль/дм3 (5.10.1) до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Если в качестве поглошаюшей жидкости была использована борная кислота, аммиак титруют раствором серной кислоты c(‘/jH:SO,j) = 0.05 или 0.125 моль/дм3 (5.10.2) до перехода окраски раствора от зеленой до фиолетовой.

Рекомендуется титрование проводить во время дистилляции, гак как это позволяет уточнить конец дистилляции. Окончание дистилляции показывает изменение окраски смешанного индикатора (5.11).

Если невозможно проводить титрование одновременно с отгонкой, следует титровать сразу после окончания дистилляции, следя за тем. чтобы температура дистиллята не превышала 25 "С. При этих условиях потери аммиака отсутствуют.

8.3    Число определений

Проводят два определения одного образца

8.4    Холостое определение

Холостое определение проводят, используя сахарозу (5.5) в качестве испытуемой пробы.

8.5    Контрольный анализ

Контрольный анализ проводят путем определения содержания азота в ацстанилидс (5.6.1) или триптофане (5.6.2), добавляя 1 г сахарозы (5.5).

Выбор анализируемого вещества для контрольного анализа зависит от тою, насколько легко озоляются испытуемые пробы. Лцстанилид озолястся легко, в то время как триптофан сжигается труднее. Триптофан перед использованием следует высушить.

53

13

Страница 16

ГОСТ 13496.4-93

9 Обработка результатов

9.1    Вычисление содержании а з о г а

9.1.1    Метод вычисления и формула

9.1.1.1    Отгонка аммиака в серную кислоту

Если для поглощения аммиака при анализе испытуемой пробы (8.2) и холостом определении (8.4) в приемную колбу были взяты одинаковые объемы серной кислоты, массовую долю азота в процентах вычисляют по формуле

-V{i-T 0.014 100    1.4 (И„ -У,) Т

m    m

где У0—    объем раствора    гидроокиси натрия (5.10.1). использованныП при холостом определении,    см3:

К| —    объем раствора    гидроокиси натрия (5.10.1). использованный при анализе пробы, см1;

Т — нормальность раствора гидроокиси натрия (5.10.1), использованного для титрования; m — масса испытуемой навески, г.

9.1.1.2    Отгонка аммиака в борную кислоту

Массовую долю азота в процентах вычисляют по формуле

(У, -Ул)-Т -0.014 100    1.4 (К, -Уи) Т

m    m

где Уц—    объем раствора    серной кислоты (5.10.2). использованный при холостом определении.    cmj;

К, —    объем раствора    серной кислоты (5.10.2). использованный при анализе пробы, cmj;

Т — нормальность раствора серной кислоты (5.10.2). использованной для титрования; m — масса испытуемой навески, г.

9.1.1.3    Результат

Массовую долю азотз в испытуемой пробе вычисляют как средний арифметический результат двух определений при условии, если удовлетворяются требовании к сходимости (см. 9.1.2). Результат выражают с точностью 0.01 % {m/m).

9.1.2    Сходимость

Расхождения между результатами двух определений, выполненных одновременно или сразу друг за другом одним и тем же аналитиком, не должны превышать:

0.03 % — при содержании азота менее 3 % (m/m); I % относительно среднего результата при содержании азота от 3 до 6 % [т/ту,

0.06 % — при содержании азота больше 6 % (т/т).

9.2    Вычисление содержания сырого протеина

Содержание сырого протеина в продукте вычисляют умножением содержания азота на коэффициент

6.25.

Результаты вычисляют с точностью 0.1 % (т/т).

10 Протокол испытания

В протоколе испытания следует указать использованный метод и полученный результзт. Следует также указать коэффициент пересчета (т. с. 6.25). использованный для пересчета содержании азота на сырой протеин, а также условия выполнения анализа, не указанные в настоящем международном стандарте или рассматриваемые как необязательные, так же как любые обстоятельства, которые могут влиять на результат.

Протокол испытания должен включать все подробности, необходимые для полной идентификации образца.

54

14

Страница 17

ГОСТ 13496.4-93

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер nyHKia

Обозначение НТД, на коюрый лама ссылка

Номер пункга

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 6709-72

2.1; 3.1

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 3118-77

3.1

ГОСТ 9656-75

2.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 10652-73

3.1

ГОСТ 4145-74

2.1

ГОСТ 10929-76

2.1. 3.1

ГОСТ 4146-74

2.1

ГОСТ 13496.0-80

Разд. 1

ГОСТ 4165-78

2.1

ГОСТ 13586.3-83

Разд. 1

ГОСТ 4166-76

2.1

ГОСТ 13979.0-86

Разд. 1

ГОСТ 4204-77

2.1; 3.1

ГОСТ 24104-88

2.1. 3.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 4328-77

2.1; 3.1

ГОСТ 25794.1-83

2.1. 2.2.2.3

ГОСТ 5845-79

3.1

ГОСТ 27262-87

1.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 29169-91

2.1. 3.1

ГОСТ 29252-91

2.1

55

Заменяет ГОСТ 13496.4-84