Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 13496.4-93 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на все виды кормов, комбикорма и комбикормовое сырье (за исключением минерального происхождения, дрожжей кормовых и паприна) и устанавливает титриметрический (по Кьельдалю) и фотометрический методы определения азота с последующим пересчетом результатов на сырой протеин.

  Скачать PDF

Переиздание (март 2011 г.)

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ Р 50466-93 (ИУС 8-1994)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Титриметрический метод определения азота по Кьельдалю (основной метод)

3 Фотометрический индофенольный метод определения азота

Приложение (обязательное) Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина (ИСО 5983-79)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания азота и сырого протеина

Издание официальное

Москва Ста нда рти н форм 2011

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Украина

Киргизстандарт Молдоиастаиларг Госстандарт России Т адж и к гос ста ндарг

Главная государственная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации но стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.4-84

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

© Издательство стандартов, 1993 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

40

УДК 636.085:546.17.06:006.354    Группа    С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

13496.4-93

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания азота и сырого протеина

Fodder, mixed fodder and animal feed raw stufT.

Methods of nitrogen and crude protein determination

МКС 65.120 ОКСТУ 9209

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикорма и комбикормовое сырье (за исключением минеральною происхождения, дрожжей кормовых и нанрина) и устанавливает титриметрический (но Кьельдалю) и фотометрический методы определения азота с последующим пересчетом результатов на сырой протеин.

1    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 27262.

2    Титриметрический метод определения азота по Кьельдалю (основной метод)

Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, переведении аммония в аммиак, отгонке его в раствор кислоты, количественном учете аммиака титриметрическим методом и расчете содержания азота в исследуемом материале.

2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы того же класса точности.

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Соломорезка марки ИСР-1 или других марок.

Сушилка проб кормов марки СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 вС.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других марок.

Сито с отверстиями диамегром 1 мм.

Электронагреватели или горелки газовые.

Установка типа Кьельааля или аппарат для отгонки аммиака с водяным паром (см. рисунки 1 и 2).

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Издание официальное


/ — колба вместимостью 1000 см1; 2— капельная воронка вместимостью 100 см5; 3 — каплеуловитель; 4 — холодильник; 5 — приемная колба вместимостью 250 см5; 6— подъемный столик; 7- колбоиагреватель или электроплитка с регулятором температуры, или газовая горелка


/— приемная колба; 2— холодильник; 3— каплеуловитель; 4 — отгонная колба; 5, 9— воронки; 6, 7, 8— краны;

10— парообразователь

2

Рисунок 2 42

ГОСТ 13496.4-93

Капельница для индикатора.

Установка для титрования с бюреткой 2-го класса точности вместимостью 10. 25 или 50 см1 2 по ГОСТ 29252.

Ступки фарфоровые и пестик по ГОСТ 9147.

Колбы Кьельдаия вместимостью 100. 250 или 500 см2.

Пробирки из термостойкого стекла вместимостью 50—100 см2 или колбы из термостойкого стекла вместимостью 100 см2.

Воронки стеклянные диаметром 2—3 см по ГОСТ 25336 или втулки Кьельдаля.

Колба коническая вместимостью 250 см2 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 500 и 1000 см2 но ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 1000 см2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 25 см2 по ГОСТ 29169.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см2 по ГОСТ 9147.

Стакан химический вместимостью 50 см2 по ГОСТ 25336.

Асбест листовой.

Вешества. предотвращающие выбрасывание жидкости: кусочки фарфора, стеклянные бусинки. свежепрокаленные кусочки пемзы.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. х. ч.. ч. д. а. и стандарт-титр серной кислоты 0.05 моль/дм2 (0.1 н.) раствор.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х. ч.. ч. д. а.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146. ч. д. а.

Медь сернокислая 5-водная но ГОСТ 4165. ч. д. а., х. ч.

Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166. ч. д. а.

Селен, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. водный раствор с массовой долей 30 %.

Кислота борная по ГОСТ 9656. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а., водный раствор с массовой долей 33—40 %; 0.1 моль/дм2 раствор гидроокиси натрия, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Метиловый красный.

Метиловый голубой или бромкрезоловый зеленый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

При меча н и с. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2 Подготовка к испытанию

2.2.1    Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов и г. и. измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартовании выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 50 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 °С до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Труднонзмельчимый остаток на сите после ручного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Среднюю пробу комбикормов и комбикормового сырья размалывают и просеивают без пред-варител ьного i юдсуш и ва н и я.

Приготовленные хтя испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с при-тертой пробкой (крышкой) в сухом месте.

Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.

2.2.2    Подготовка реактивов и растворов

2.2.2.1 П р и г о т о в л е н и е с м е ш а и и ы х катализаторов

Катализатор 1. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди, 100 весовых частей сернокислого калия и 2 весовые части селена, тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порошка.

Катализатор 2. Смешивают 10 весовых частей сернокислой меди и 100 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порошка.

При приготовлении катализаторов 1 и 2 допускается заменять сернокислый калий надсер-нокислым калием или сернокислым натрием в том же количестве.

2.2.2.2    Приготовление раствора серной кис лоты, содержащей селен

Аморфный или растертый селен, из расчета 5 г на 1 дм3 кислоты, растворяют при на|рсвании в концентрированной серной кислоте в термостойкой колбе до обесцвечивания.

2.2.2.3    Приготовление раствора серной кислоты с (]/2H2SOA) = = 0,05 моль/дму (О, I н)

Используют стандарт-титр серной кислоты. Растворы готовят в соответствии с правилами, приложенными к комплекту.

Допускается приготовление раствора серной кислоты с ('AHjSO^ = 0.05 моль/дм3 из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

2.2.2.4    Приготовление раствора борной кислоты с массовой концентрацией 4 %

40 г борной кислоты растворяют в небольшом количестве теплой воды при нагревании и переносят в колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения доводят объем водой до 1000 см3.

2.2.2.5    Приготовление смешанного индикатора

При титровании применяют один из следующих индикаторов:

индикатор 1 — растворяют 0,20 г метилового красного и 0,10 г метиленового голубого в 100 см3 96 %-ного раствора этилового спирта:

индикатор 2 — смешивают 3 объема 0.1 %-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 1 объем 0.2 %-ного раствора метилового красного в этиловом спирте. Хранят индикаторы в темной склянке.

2.2.2.6 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 33 %

330 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 670 см3 дистиллированной воды.

2.2.2.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 %

400 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 600 см3 дистиллированной воды.

2.3 Проведение испытания

2.3.1 Приготов. ienue минера, шзата

В длинной сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля. взвешивают 0.7— 1 г кормов растительного происхождения, комбикормов. 0.3—0.5 г муки животного происхождения или 0,4—0.5 г дрожжей с погрешностью не более 0.001 г. Вставив пробирку в колбу Кьельдаля до ее дна, высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разности между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески, взятую для анализа. Минерализацию осуществляют одним из двух способов:

способ 1. Добавляют в колбу Кьельдаля 2 г смешанного катализатора 1 или 8 г катализатора 2. После прибавления катализатора осторожно приливают 10—12 см3 концентрированной серной кислоты в зависимости от массы навески;

способ 2. Добавляют в колбу Кьельдаля 10 см3 водного раствора перекиси водорода с массовой долей 30 % в качестве окислителя. После прекращения бурной реакции приливают такое же количество концентрированной серной кислоты. Для ускорения сжигания рекомендуется использовать серную кислоту, содержащую селен, приготовленную но и. 2.2.2.2.

Содержимое колбы Кьельдаля тщательно перемешивают легкими круговыми движениями, обеспечивая полное смачивание навески. Колбу устанавливают на нагреватель так, чтобы ее ось была наклонена под углом 30—45’ к вертикали, в горло колбы вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку для уменьшения улетучивания кислоты во время минерализации. Вначале колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить бурное ценообразование.

При нагревании навеску время от времени помешивают вращательными движениями колбы. После исчезновения пены нагревание усиливают, пока жидкость не будет доведена до постоянного кипения. Нагрев считается нормальным, если пары кислоты конденсируются ближе к середине горла колбы Кьельдаля. избегая перегрева стенок колбы, не соприкасающихся с жидкостью. Если используют открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист асбеста с отверстием по диаметру несколько меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

После того как жидкость обесцветится (допускается слегка зеленоватый оггенок). нагрев продолжают в течение 30 мин. После охлаждения минерализат количественно переносят в отгонную

44

ГОСТ 13496.4-93

колбу, три раза ополаскивают колбу Кьельдаля 20—30 см3 дистиллированной воды. Общий объем раствора в отгонной колбе должен составлять 200—250 см3.

Допускается проводить отгонку непосредственно из колбы Кьельдаля. В этом случае для минерализации используют колбу Кьельдаля вместимостью 500 см3. Перед отгонкой аммиака минера-лизат разбавляют 150—200 см3 дистиллированной воды.

При проведении экспресс-анализа на комбикормовых предприятиях и в период заготовки травянистых кормов допускается следующий способ приготовления минерализата.

Навеску испытуемой пробы массой 0.2—0.3 г помещают в колбу Кьельдаля или в пробирку, или в колбу из термостойкого стекла. В колбу с навеской добавляют 4 см3, а в пробирку — 3 см3 водного раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 30 %. Через 1.5—2 мин в колбу добавляют 5—8 см3, а в пробирку — 2 см3 концентрированной серной кислоты, содержащей селен, приготовленной по 2.2.2.2. Содержимое колбы или пробирки тщательно перемешивают для полного смачивания навески. Колбу или пробирку с навеской помешают на электронагреватель и нагревают до кипения. Затем на!рев увеличивают и минерализацию продолжают до полного обесцвечивания раствора (20—30 мин). Если раствор не осветлился, то нагревание продолжают еще 5—8 мин или охлаждают, приливают 0,5 см3 раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 30 % и кипятят до полного обесцвечивания. После охлаждения минерализат количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В отгонную колбу переносят 50 см3 раствора минерализата.

2.3.2 Отгонка аммиака и титрование

2.3.2.1 Отгонка аммиака в борную кислоту

В приемную колбу наливают 20 см3 раствора борной кислоты с массовой концентрацией 4 % и 5 капель любого из смешанных индикаторов. Колбу подставляют иод холодильник так. чтобы его кончик был погружен в раствор борной кислоты на глубину не менее чем 1 см. Через холодильник пропускают холодную воду.

Отгонную колбу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака и через капельную воронку осторожно приливают в колбу с минерализатом раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33 %. Воронку промывают 2—3 раза 10—15 см3 дистиллированной воды, оставляя небольшое количество воды в качестве гидрозатвора. Допускается прибавлять раствор гидроокиси натрия до присоединения отгонной колбы к аппарату. В этом случае раствор гидроокиси натрия наливают в отгонную колбу по стенке, стараясь не перемешивать его с минерализатом. и сразу присоединяют к аппарату для отгонки аммиака.

Обьем приливаемой гидроокиси натрия зависит от объема серной кислоты, использованной для приготовления минерализата. На каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5 см3 раствора гидроокиси натрия массовой долей 33 %. Если объем оставшейся серной кислоты трудно установить, объем щелочи рассчитывают исходя из объема серной кислоты, взятой для минерализации. Допускается предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором гидроокиси натрия массовой долей 40 %. используя любой из индикаторов. Для обеспечения выделения аммиака добавляют дополнительно 1 см3 раствора гидроокиси натрии массовой долей 40 %.

Отгонную колбу нафевают с помощью элекгрошпревателя или газовой горелки. Раствор в отгонной колбе нагревают так. чтобы обеспечить равномерное кипение. Допускается проводить отгонку водяным паром. Чтобы исключить выделение аммиака, вода в парообразователе должна быть подкислена серной кислотой до фиолетовой окраски при применении индикатора 1 и розовой — при применении индикатора 2.

5

В начале отгонки аммиака цвет раствора в приемной колбе меняется на зеленый. При нормальном кипении объем раствора в приемной колбе через 20—30 мин обычно составляет 150—200 см3. При проведении экспресс-анализа время отгонки сокращается до 7—10 мин. Конец отгонки можно установить с помощью красной лакмусовой бумажки. Для этого приемную колбу отставляют от аппарата, предварительно обмыв конец холодильника дистиллированной водой, и подставляют лакмусовую бумажку иод стекающие капли дистиллята. Если лакмус не синеет, отгон аммиака закончен. Если лакмус синеет, приемную колбу снова подставляют под холодильник и продолжают отгонку. После окончания отгонки приемную колбу опускают и конец холодильника обмывают дистиллированной водой в приемную колбу. Оттитровывают аммиак из бюретки раствором серной кислоты с (*/2H,S04) = 0,05 моль/дм3 до перехода окраски индикатора от зеленой в фиолетовую при применении индикатора 1 и от зеленой в розовую при применении индикатора 2.

45

2.3.2.2    Отгонка аммиака в серную к и с л о т у

В приемную колбу пипеткой наливают 50 см3 раствора серной кислоты с (V2H2S04) = = 0.05 моль/дм. Отгонку ведут способом, указанным в п. 2.3.2.1. После окончания отгонки содержимое приемной колбы (избыток раствора серной кислоты с (,/2H2S04) = 0.05 моль/дм3) титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3 до перехода окраски в зеленую.

2.3.2.3    Одновременно с проведением испытания проводят контрольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, исключая взятие навески корма.

Объем серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте при отгонке в борную кислоту, не должен превышать 0.5 см3. При отгонке в серную кислоту объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, должен быть не менее 49,5 см3. В случае превышения установленных норм выявляют источники загрязнения реактивов аммиаком и устраняют их. 2.4 Обработка результатов

2.4.1    Массовую долю азота (А) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки аммиака в борную кислоту вычисляют но формуле

У _ {Ух -К0) К 0.0014 100 т

где У, — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого раствора.

см3;

У0 — объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование в контрольном опыте.

см3;

К— поправка к тигру раствора серной кислоты с (7,14,50.,) = 0.05 моль/дм3. если он приготовлен не из стандарт-титра;

0.0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора с (V2H2S04) = 0.05 моль/дм3; т — масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

2.4.2    Массовую долю азота (А) в испытуемой пробе в процентах при проведении отгонки аммиака в серную кислоту вычисляют по формуле

V- (Г0 -К,) 0,0014 100

л -«

т

где У0 — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование раствора серной кислоты с (72H2S04) = 0.05 моль/дм3 в контрольном опыте, см3; У, — объем раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. израсходованный на титрование серной кислоты в испытуемом растворе, см3;

К— поправка к титру раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3;

0.0014 —масса азота, эквивалентная массе серной кислоты, содержащейся в 1 см3 раствора с (72H2S04) = 0,05 моль/дм3; т — масса навески, г;

НЮ — коэффициент пересчета в проценты.

Примечай и с. При проведении экспресс-анализа подученный результат увеличивают в два раза, так как для отгонки используется лишь половина объема минерализата.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

2.4.3    Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в разное время, при работе на разных приборах и т. д.), при доверительной вероятности Р— 0.95 не должны превышать следующих значений:

d = 0.02+0,03*.

D = 0.09+0.05*.

где X— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

6

* — среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.

46

ГОСТ 13496.4-93

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и испытаний, проведенных в разных условиях, могут иметь иное выражение, оговоренное в нормативно-технической документации на данный вид продукта.

Предельную жирешность результата анализа (Av) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Av =а051 + 0.028*.

Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей азота (D) не превышает

D = 0.06+0.033*arr,

где Х.лтх— аттестованное значение определяемого компонента, взятое из свидетельства на СО, %.

Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в соответствии с утвержденной научно-технической документацией.

2.4.4 Массовую долю азота в сухом веществе (Л*,) в процентах вычисляют но формуле

v _ X 100

л\--,

100-1C

где X — массовая доля азота в испытуемой пробе. %;

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе, %.

2.5 Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе (*2) или в сухом веществе (*,) в процентах вычисляют по формуле

ЗД) = 6.25AW,).

где 6.25 — коэффициент пересчета общего содержания азота на сырой протеин:

X — массовая доля азота в испытуемой пробе. %;

Л', — массовая доля азота в сухом веществе, %.

3 Фотометрический инлофенольнмй метол определения азота

Сущность метода заключается в рахтожеиии органического вещества пробы концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония и последующем фотометрическом определении азота в виде окрашенного индофенольного соединения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии с салицилатом и гипохлоритом натрия и имеющего максимум светопоглощения при 655 нм. Концентрация азота в фотометрируемых растворах должна быть 0.01—0.14 мг/см3.

3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичные по точности и весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или другие весы того же класса точности.

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Соломорезка марки ИСР-1 или других марок.

Сушилка проб кормов марки СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Фотоэлектроколорнмегр. имеющий светофильтр с максимумом светопропускания в области 620-670 нм.

Электронагреватель с температурой нагрева 350—400 'С или горелки тазовые.

Груша резиновая.

Пробирки из термостойкого стекла вместимостью 50—100 см3 или колбы из термостойкого стекла вместимостью 100 см3.

Дозатор вместимостью 3 см3 или градуированная пипетка вместимостью 3 см3 по ГОСТ 29169.

47    7

Пинетка поршневая или пинетка вместимостью 2 см3 по ГОСТ 29169.

Шприц-дозатор или градуированные пипетки вместимостью 0,5 и 2.5 см3 по ГОСТ 29169.

Дозатор вместимостью 50 см3 или цилиндр мерный вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы Кьельдаля вместимостью 100 и 500 см3.

Колбы мерные вместимостью от 100 до 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

Бюретки и фадуированные пипетки вместимостью до 50 см3 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор с (NaOH) = 2 моль/дм3.

Нафий салициловокислый, ч. д. а.

Натрий нитропруссидный, ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845. ч. д. а.

Соль динатриевая этилендиамин-N'. N', N'. N'-тефауксусной кислоты, 2-водная (филон Б) по ГОСТ 10652, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.

Известь хлорная техническая.

Селен, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929. раствор массовой концен фации 30 %. х. ч.

Мафий углекислый безводный по ГОСТ 83. ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. ч. д. а.

Калий йодистый но ГОСТ 4232, ч. д. а.

Мафий серноватистокислый (тиосульфат), стандарт-тигр.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2 Подготовка к испытанию — но 2.2.1.

3.2.1    Приготовление растворов

3.2.1.1    Приготовление раствора J

57 г салициловокислого нафия, 17 г калия-натрия виннокислого и 27 г гидроокиси натрия растворяют в 700 см3 дистиллированной воды. Раствор кипятят около 20 мин для удаления следов аммиака. После охлаждения к полученному раствору добавляют 0.4 г нитропруссида нафия и доводят объем до 1 дм3 дистидлированной водой. В хорошо закрытой склянке реактив может храниться в холодильнике до 1 мес.

3.2.1.2    Приготовление раствора 2

К 50 см3 раствора 1 приливают 400 см3 дистиллированной воды и 10 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 2 моль/дм3. затем добавляют 1 г филона Б. Раствор готовят вдень проведения анализа.

3.2.1.3    Приготовление раствора 3

150 г хлорной извести перемешивают в стакане вместимостью 500 см3 с 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане 105 г углекислого натрия растворяют в 250 см3 дистиллированной воды. Оба раствора сливают при постоянном перемешивании. Масса сначала густеет, затем разжижается. Суспензию оставляют на 1—2 сут для отстаивания, затем прозрачную жидкость сливают и декантируют через бумажный филыр.

В растворе 3 определяют конценфацию активного хлора. Для этого 1 см3 прозрачного фильтра -та раствора 3 разбавляют в конической колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой до 40—50 см3, прибавляют 2 г йодистого калия и 10 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Образовавшийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия с (Na2S,0} • 5Н:0) = 0.1 моль/дм3, приготовленного из стандарт-титра, до исчезновения вишневой окраски.

Концентрацию активного хлора (с), г/дм3, вычисляют по формуле

с = 0.00355 • V 1000.

где V — обт>ем раствора тиосульфата налрия с (Na2S203 - 5Н20) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на тифование 1 см3 раствора 3, см3;

0,00355 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия с (Na2S203 • 5Н20) = = 0.1 моль/дм3, г;

1000 — коэффициент пересчета.

Раствор 3 хранят в склянке из темного стекла в холодильнике до 1 года.

48

1

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

2