Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

478.00 ₽

Купить ГОСТ 13455-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигнит, горючие сланцы, продукты их обогащения, а также на породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев, и устанавливает гравиметрический и ускоренный объемный методы определения содержания диоксида углерода карбонатов

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13455-76

Оглавление

1. Гравиметрический метод

2. Ускоренный объемный метод определения диоксида углерода карбонатов

Приложение 1. Порядок подготовки и заполнения U-образных трубок поглотителями

Приложение 2. Расчет коэффициентов, используемых в формулах настоящего стандарта

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-97)

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

МЕТОДЫ ОПРВДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ

БЗ 3-2003


Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСГВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

ГОСТ

Методы определения диоксида углерода карбонатов    13455_91

Solid mineral fuel.

Methods for the determination of carbon dioxide content of the carbonates    (ИСО 925—97)

MKC 75.160.10 ОКСТУ 0309

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, лигнит, горючие сланцы, продукты их обогащения, а также на породные прослойки, сопровождающие пласты угля и горючих сланцев (далее — твердое минеральное топливо), и устанавливает гравиметрический и ускоренный объемный методы определения содержания диоксида углерода карбонатов.

При разногласиях в оценке качества топлива и при наличии карбонатов в виде сидерита и магнезита определение содержания диоксида углерода карбонатов следует проводить только гравиметрическим методом.

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1.    Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения диоксида углерода в минеральных карбонатах, присутствующих в твердом минеральном топливе.

Примечание. Полученный результат включает весь диоксид углерода, абсорбированный топливом.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

1.2.    Сущность метола

Пробу топлива обрабатывают соляной кислотой, которая вступает в реакцию с имеющимися карбонатами, выделяющими диоксид углерода. Диоксид углерода, выделенный в результате разложения карбонатов, поглощают и взвешивают.

1.3.    Реактивы

Реактивы должны быть квалификации ч. д. а. Для анализа следует использовать дистиллированную воду по ГОСТ 6709 без диоксида углерода.

Примечание. Для очистки от диоксида углерода дистиллированную воду медленно кипятят в течение 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.1.    Соляная кислота, раствор 3 моль/дм3.

1.3.2.    Погютит&ш сульфида водорода

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.2.1.    Фосфат меди (II), гранулированный с размерам частиц 0,7—1,2 мм

Гранулированный фосфат меди (II) готовят следующим образом. Смешивают порошкообразный фосфат меди (II) с 1 %-иым раствором крахмала до состояния густой пасты. Продавливают пасту через перфорированный лист металла с отверстиями диаметром I мм. Высушивают при температуре 110 *С. Просеивают материал для отделения частиц требуемого размера.

1.3.2.2.    Сульфат меди (II) на пористой основе — гранулах пемзы

Поглотитель на основе сульфата меди (II) готовят следующим образом.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1991 © ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 13455-91 С. 2

Измельчают пемзу и отделяют частицы размером от 0,7 до 2,8 мм. 60 г пемзы с указанным размером частиц помещают в вы парится ьную чашку, наливают насыщенный раствор сульфата меди (II) так, чтобы частицы пемзы были целиком нофужены в раствор. Содержимое выпаривают досуха при постоянном перемешивании, а затем выдерживают при температуре от 150 до 160 *С в течение 3—4 ч. Далее поглотитель охлаждают в эксикаторе и хранят в стеклянной посуде со стеклянной крышкой.

1.3.2.3.    Сульфат серебра, гранулированный

1.3.2.1 — 1.3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

1.3.3.    Перхлорат магния, ангидрон, с размером частиц 0,7—1,2 мм.

Примечание. Не рекомендуется проходить регенерацию перхлората магния из-за взрывоопасности. Ноете использования перхлорат магния вымывают потоком воды.

1.3.4.    Гидроксид натрия на инертной основе, аскарит, с размером частиц 1,2—1,7 мм.

1.3.5.    Смачивающий реагент, пршодный для использования в растворе кислоты, например, раствор этанола (96 % об.) концентрацией 100 см3/дм3.

1.3.3—1.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.6.    (Исключен, Изм. № 1).

1.3.7.    Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3.8.    Реактивы для контрольного испытания

Для проведения контрольного испытания могут быть использованы безводный натрий углекислый по ГОСТ 83 или безводный кальций углекислый по ГОСТ 4530.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.4. Аппаратура

Система включает очистительную цепь аппаратов, реакционную колбу и поглотительную цепь аппаратов. Соответствующая аппаратура представлена на черт. 1.

Черг. I

При сборке установки все соединении выполняют встык «стекло к стеклу» при помощи толстостенной эластичной резиновой трубки. Боковые отводы сосудов очистительной и поглотительной систем должны иметь одинаковый наружный диаметр.

1.4.1.    Очистительная цепь аппаратов

Барботср (/) с серной кислотой (р " 1,84 г/см3) и поглотительная трубка (2), заполненная аскаритом.

Допускается исключить из поглотительной цепи барботср с серной кислотой.

1.4.2.    Прибор для проведения реакции

Круглодонная колба вместимостью 300 см3, соединенная с капельной воронкой, двухповерх-ностиым холодильником и трубкой с шаровым расширением (J).

Между U-образными трубками 6 и 7должен быть помещен кран, перекрывающий систему.

1.4.3.    Поглотительная цепь аппаратов

Три поглотительные трубки, наполненные:

перхлоратом магния (4), для сушки газа;

поглотителем сульфида водорода, за которым следует предохранительный слой перхлората магния;

аскаритом (7) для поглощения диоксида углерода, защитным слоем перхлората магния для поглощения воды, образующейся по реакции между диоксидом углерода и аскаритом.

В качестве трубки для поглощения С02 7обычно применяют стеклянную трубку типа TX-U-3—150 с кранами по ГОСТ 25336. Допускается использовать трубку TX-U-2—150 без кранов по ГОСТ 25336.

Для уверенности в полноте поглощения диоксида углерода допускается использовать две последовательно расположенные поглотительные трубки, наполненные аскаритом.

1.4—1.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.4.4.    Весы с точностью до 0,1 мг

1.4.5.    Насос для продувания установки воздухом со скоростью 50 см3/мин. Насос присоединяют через измеритель потока к тройнику, один отвод которого снабжен запорным краном.

1.4.6.    Нагреватель реакционной колбы подходящей формы электрический или газовая горелка.

1.4.5.    1.4.6. (Введены дополнительно, Изм. JNfe 1).

1.5.    Приготовление пробы

Аналитическую пробу топлива приготавливают по ГОСТ 10742.

Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего се выдерживают на воздухе в тонком слое минимальное время, необходимое для достижения приблизительного равновесия между алагой пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед проведением испытания пробу тщательно перемешивают в течение не менее 1 мин, желательно механическим способом.

Одновременно проводят определение аналитической влаги по ГОСТ 27314.

1.6.    Проведение испытания

Тщательно взвешивают с точностью до 0,01 г около 5 г пробы (см. примечание) и помешают в реакционную колбу, добавляют 5 капель смачивающею вешесгва (и. 1.3.5) и 100 см3 воды. Закрывают колбу резиновой пробкой и интенсивно встряхивают для смачивания пробы.

Удаляют пробку и смывают попавшие на нес частицы пробы в колбу. Собирают установку как показано на черт. 1, держа кран на выходе воздуха из установки закрытым, и с помощью насоса (п. 1.4.5) пропускают через нес воздух со скоростью 50 см3/мин в течение 10 мин.

Прекращают продувку воздухом, закрывают кран между трубками 6 и 7(п. 1.4.2), а также краны на обоих концах поглотительной трубки 7 и отсоединяют поглотительную трубку 7. Если в качестве поглотительной используют U-образную трубку без кранов (п. 1.4.3), то на концы соединительных отростков трубки 7надевают отрезки резиновых шлангов, закрытых с одной стороны оплавленными стеклянными палочками; перед взвешиванием отрезки шлангов снимают. Вытирают поглотительную трубку чистой сухой тканью, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают . Вновь присоединяют поглотительную трубку к прибору, открывают краны на обоих концах поглотительной трубки и пропускают воздух, как прежде. Наливают в воронку 25 см3 соляной кислоты (п. 1.3.1), соединяют систему с атмосферой, огкрывая кран на выходе воздуха из установки, дают стечь кислоге в реакционную колбу, снова закрывают кран на выходе воздуха из установки и продолжают продувать се со скоростью около 50 см3/мин. Поднимают температуру жидкости в реакционной колбе с такой скоростью, чтобы она закипела через 15 мин. Продолжают кипячение в течение 30 мин; интенсивность кипения регулируют таким образом, чтобы пары полностью конденсировались в холодильни-

ГОСТ 13455-91 С. 4

кс. Прекращают продувку воздухом, отсоединяют поглотительную трубку, охлаждают и взвешивают, как прежде.

Примечание. При анализе топлива, содержащего более 2 % диоксида углерода, массу пробы уменьшают, но нс менее чем до 0,5 г.

1.5, 1.6. (Измененная редакция, Иэм. № 1).

1.6а. Контрольное испытание

Для проверки герметичности установки и чистоты реактивов проводят контрольное испытание, как описано в п. 1.6, используя вместо навески пробы приблизительно 60 мг реактива для контрольного испытания (п. 1.3.8), взвешенного с точностью до 0,1 мг.

Рассчитывают теоретическую массу диоксида углерода (приложение 2, п. 2), который должен выделиться при разложении взятой навески реактива, и сравнивают ее с массой, полученной при проведении ко1ггрольного испытания. Результаты проверки считают удовлетворительными, если экспсриментальная величина отличается от теоретической нс более чем на 10 % отн. В противном случае тщательно проверяют аппаратуру для устранения возможных утечек и (или) заменяют реактивы. Контрольное испытание повторяют до тех пор. пока нс будут напучены удовлетворительные результаты.

Контрольные испытания проводят после сборки новой установки, посте замены частей установки или реактивов, а также перед проведением определений.

(Введен дополнительно, И гм. № 1).

1.7. Обработка результатов

Результат может быть выражен в виде массовой дапи диоксида углерата карбонатов и в виде массовой дапи углерода карбонатов.

Массовую долю диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе С05. в процентах, вычиспяют по формуле

где т2 — увеличение массы поглотительной трубки, г;

/П| — масса навески пробы, г.

Массовую долю углерода карбонатов в аналитической пробе С со:* в процентах, вычисляют по формуле

т2 0,2729 - 100

Ссо,- —^-•

где 0,2729 — коэффициент пересчета массы С02 на С (приложение 2, п. 3).

Результат, равный среднеарифметическому результатов параллельных определений, записывают с точностью до 0,01 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.8. Точность метола

1.8.1. Сходимость

Результаты двух определений, полученные в разнос время в одной лаборатории, одним лаборантом на одном и том же приборе на двух представительных навесках, взятых от одной и той же пробы, нс должны превышать значений, указанных в табл. 1 и 1а.

Таблица I

Максимально допустимые расхождении между результатами

Мае сока и доля диоксида углерода

(рассчитанными на олинакоиое содержание нлагм)

Сходимость

Воспроизводимость

До 1 %

0,05 % абс.

0,10% абс.

1 % и более

5 % отн.

10 % отн.

Таблица 1а

Максимально допустимые расхождения между результатами (рассчитанными

Массовая доля углерода карбонатов

на одинаковое содержание влаги)

Сходимость

Воспроизводимость

До 0,4 %

0,02 % абс.

0,04 % абс.

0,4 % и более

5 % отн.

10 % отн.

1.8.2. Воспроизводимость

Среднеарифметическое результатов двух определений, полученных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы на последней стадии приготовления пробы, не должно превышать значений, указанных в табл. I и 1а.

1.8.1, 1.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1.9. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные: ссылку на используемый метод; результаты и методы их выражения; особенности, отмеченные в процессе определения;

любые операции, нс предусмотренные настоящим стандартом или считающиеся необязательными.

2. УСКОРЕННЫЙ ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА КАРБОНАТОВ

Метод основан на разложении карбонатов соляной кислотой и определении объема выделившегося при этом диоксида углерода.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения содержания диоксида углерода карбонатов (черт. 2), в которую входят следующие элементы: реакционная склянка;

фарфоровый тигель высокой формы № 3 по ГОСТ 9147; спиральный прибор;

U-образная трубка;

металлический штатив;

трехходовой кран по ГОСТ 7995;

ртутный термометр с измерениями от 0 до 50 *С;

газоизмерительная бюретка вместимостью 100 см3 из комплекта газоанализатора типа ГХП-2 или ГХП, изготовленная по образцу указанных типов;

стеклянный цилиндр (водяная рубашка, служащая для охлаждения бюретки); уравнительная склянка вместимостью 300 см3.

Барометр метеорологический.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания до 0,5 мг.

Трубки резиновые внутренним диаметром 3—5 мм и толщиной стенок нс более 2 мм по ГОСТ 5496.

Трубки стеклянные диаметром 5—6 мм.

Пробки резиновые по ГОСТ 7338.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а. р 1,83 г/см3, 10 %-ный раствор.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х. ч. или ч. д. а.

Пемза с размерами зерен 2—3 мм.

Кальций хлористый (двуводный) ч. д. а. или ч., свежеприготовленный, с размерами зерен 1—2 мм.

Метиловый оранжевый (индикатор) 0,5 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

ГОСТ 13455-91 С. 6

Черт. 2

Примечание. Взамен спирального прибора с серной кислотой для поглощения влаги допускается использовать U-образную трубку с ангидроном (п. 1.3.3). Взамен U-образной трубки с поглотителем сульфида водорода допускается добавлять сернокислую медь непосредственно в реакционную склянку к навеске.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1.    Спиральный прибор заполняют на '/з объема серной кислотой плотностью 1,83— 1,84 г/см3.

2.2.2.    U-образную трубку наполняют пемзой, пропитанной насыщенным раствором сернокислой меди.

2.2.3.    Порядок заполнения поглотительных аппаратов реактивами и их смена указаны в приложении.

2.2.4.    Уравнительную склянку с тубусом и плотно пригнанной резиновой пробкой, в которую вставлена оплавленная с концов стеклянная грубка, заполняют 10 %-ным раствором серной кислогы (запирающая жидкость). В раствор добавляют 3—4 капли 0,5 %-ного раствора метилового оранжевою.

2.2.5.    Водяную рубашку бюрегки сверху закрывают резиновой пробкой с тремя огверегиями: в одно отверстие вставляют верхнюю отводящую трубку измерительной бюретки с трехходовым краном, в дру1т>с — термометр, третье отверстие служит для заполнения рубашки бюретки водой. Снизу водяную рубашку закрывают пробкой, насаженной на отводящую трубку измерительной бюретки.

Водяную рубашку заполняют дистиллированной водой.

Допускается не заполнять рубашку водой. Воздушная рубашка начнется достаточной для поддержания постоянной температуры во время испытания.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.6.    К реакционной склянке подбирают плотно прилегающую резиновую пробку, в которую вставлена стеклянная трубка, оплааленная с концов, на наружный конец стеклянной трубки надевают резиновую трубку.

2.2.7.    Собирают установку по схеме, приведенной на черт. 2. Всю аппаратуру соединяют встык резиновыми трубками.

2.2.8.    Пробу топлива подготавливают, как указано в п. 1.5.

2.3. Проведение испытания

2.3.1.    Берут навеску испытуемого топлива массой (1±0,1) г при массовой доле диоксида углерода до 15 % и (0,5±0,01) г при массовой доле — более 15 %. Навеску топлива переносят в реакционную склянку (точную массу взятой навески устанавливают по разности массы стаканчика до и после перенесения топлива в реакционную склянку). В ту же склянку с навеской пинцетом пометают тигель и через воронку наливают 10 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты.

Примечание. Если в установке отсутствует U-образная трубка, наполненная пемзой с сернокислой медыо. к навеске для поглощения сульфида водорода добавляют I г сернокислой меди.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

2.3.2.    Реакционную склянку закрывают пробкой со вставленной в нес трубкой. Трехходовой кран ставят в положение, при котором газоизмерительная бюретка соединяется только с атмосферой. Газоизмерительную бюретку наполняют запирающей жидкостью до нулевого деления, при этом поднимают и устанавливают уравнительную склянку так, чтобы запирающая жидкость в бюретке и уравнительной склянке была на одном уровне.

2.3.3.    Трехходовой кран переводят в положение, при котором бюретка соединяется с реакционной склянкой, и установку проверяют на герметичность. Уравнительную склянку ставят на стол и наблюдают за уровнем запирающей жидкости в измерительной бюретке. Если уровень в течение 1 мин нс изменится, то система герметична.

2.3.4.    Убедившись в гермегичности, фиксируют начальный уровень жидкости в тазоизмери-тельной бюретке. Для этого, поднимая уравнительную склянку, устанавливают на одном уровне запирающую жидкость в газоизмсритслыюй бюретке и уравнительной склянке. Отмечают температуру воды в рубашке холодильника и показание атмосферною давления.

2.3.5.    Реакционную склянку осторожно наклоняют, чтобы соляная кислота выливалась из тигля и смачивала навеску топлива. Склянку несколько раз энергично взбалтывают круговым движением. При этом навеска топлива лучше смачивается и ускоряется разложение карбонатов с выделением диоксида углерода. Объем воздуха, равный объему образовавшегося диоксида углерода, вытесняется в бюретку. Полнота разложения карбонатов определяется прекращением прохождения пузырьков газа через спиральный прибор с серной кислотой.

Перед окончанием опыта склянку взбалтывают еще раз. Обычно реакция заканчивается через 5 мин.

2.3.6.    Опуская и поднимая уравнительную склянку, устанавливают на одном уровне запирающую жидкость в газоизмсритслыюй бюретке и уравнительной склянке и отсчитывают объем газа в бюретке.

Разность уровней жидкостей в газоизмсритслыюй бюретке, отмеченных до и после опыта, принимают за объем выделившейся двуокиси углерода карбонатов.

2.3.7.    Для проверки герметичности установки и правильности получаемых результатов проводят контрольное испытание но пп. 2.3.1—2.3.6, используя вместо навески пробы реактив для контрольного испытания (п. 1.6а).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю диоксида углерода карбонатов в аналитической пробе топлива (СОг) 1 в процентах вычисляют по формуле

(СО?) * =

т. |оо

где /Я| — масса I см3 диоксида углерода в зависимости от температуры (см. табл. 2), мг; т — масса навески испытуемого топлива, г;

У0 — объем диоксида углерода, см3, приведенный к нормальному давлению, определяют по формуле

где V — объем диоксида углерода в бюретке, см3;

Р — атмосферное давление, Па (мм рт. ст.). Результат записывают с точностью до 0,01 %.

ГОСТ 13455-9! с. 8

Табл и ца 2

Температура. ‘С

Масса 1 см1 (СО,)*

Температура. *С

Масса 1 см3 (СО,)*

14

1.880

23

1.824

15

1,874

24

1,817

16

1,867

25

1,811

17

1,861

26

1,805

18

1,855

27

1.799

19

1,849

28

1,793

20

1,842

29

1,787

21

1,836

30

1,781

22

1.830

Массовую долю углерода карбонатов в аналитической пробе С со,- в процентах, вычисляют по формуле

С со, = (С02)* 0,2729.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2. Содержание диоксида углерода карбонатов определяют параллельно в двух навесках аналитической пробы испытуемого топлива.

За результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.

2.5.    Точность метода — по п. 1.8.

2.6.    Рели расхождение между результатами двух параллельных определений превышает допускаемое, производят третье определение и за окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

F-сли результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, за результат принимают среднеарифметическое результатов грех определений.

2.7.    Пересчет данных на другие состояния топлива — по ГОСТ 27313.

С. 9 ГОСТ 13455-91

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

1. ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ И ЗЛПОЛНКНИЯ U-ОБРАЗНЫХ ТРУБОК ПОГЛОТИТЕЛЯМИ

1.1.    Заполнение U-образных трубок натронной известью, аскарнтом или натронным асбестом

U-образныс трубки предварительно промывают и на их соединительные отростки надевают резиновые трубки со вставленными в них стеклянными палочками. Внутри U-образных трубок перед соединительными отростками помешают небольшой слой ваты. После этого U-образныс трубки заполняют не слишком плотно на 2их объема аскаритом или натронной известью, смешанной с индикатором щелочным голубым (на 100 г извести берут 0,25 г индикатора), а остальную часть трубок — хлористым кальцием или ангидроном. Между аскаритом или натронной известью и хлористым кальцием или ангидроном помешают слой ваты. Затем концы U-образных трубок закрывают с.тоем ваты и стеклянными пришлифованными или резиновыми пробками.

1.2.    Заполнение U-образных трубок хлористым кальцием и ангидроном

Подготовку трубок, наполнение их хлористым кальцием или ангидроном производят, как указано в п. 1.1.

Для нейтрализации возможной щелочности хлористого кальция и ангидрона через трубки, наполненные указанными реактивами, пропускают в течение 3 ч сухой диоксид углерода. Закрывают соединительные отростки и оставляют трубки наполненными диоксидом углерода в течение суток. Затем через трубки в течение 6 ч пропускают сухой воздух.

1.3.    Заполнение U-образных трубок пемзой, пропитанной насыщенным раствором сернокислой мсти или фосфатом меди

Подготовку трубок, наполнение их пемзой производят, как указано в п. 1.1.

Пемзу измельчают до размера зерен 1,5 мм. Отсеивают класс размером 0-0,6 мм, а класс с размером зерен 0,6 и 1,5 мм кипятят в растворе соляной кислоты (1:1) дли уделения щелочных соединений и промывают налой до отрицательной реакции на ионы хлора. После этого пемзу прокаливают в муфеле 1 — 1,5 ч при температуре от 700 до 800 *С. Прокаленную пемзу помешают в фарфоровый тигель или чашку, заливают насыщенным раствором сернокислой меди, нагревают до кипения и при постоянном перемешивании раствор осторожно выпаривают досуха, пемзу просушивают при температуре 150—160 *С в течение 2 ч и помешают в эксикатор.

11одготовку трубки 6 производят, как указано в п. 1.1. Залалняют трубку до половины обеих ветвей пемзой, насыщенной безводной сернокислой медью или гранулированной фосфорнокислой медью. Остальную часть запалняют ангидроном или хлористым кальцием.

Аппараты помешают в гнезда специальной коробки или подвешивают на планке, укрепленной на штативе.

1.4.    Хранение U-образных трубок с поглоттттедями

U-образныс трубки хранят до проведения опыта закрытыми пришлифованными стеклянными или резиновыми пробками шли резиновой трубкой со стеклянными палочками (шариками).

О необходимости замены натронной извести и аскарита судят по изменению их цвета: коричневый цвет аскарита по мерс отработки переходит в белый, натронная известь окрашивается в голубой цвет.

Ангидрон и хлористый кальций заменяют при их оплаалении.