Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, а также элементарной серы и серы, входящей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом не более 10, не содержащих смолистых веществ

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Переиздание (март 1999 г.) с изменениями № 1, 2.

Оглавление

1а Метод отбора проб

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к выполнению измерений

3 Выполнение измерений

4 Обработка результатов

5 Точность метода

6 Протокол измерения

Приложение (рекомендуемое) Контроль точности определения массовой доли серы в нефтепродуктах

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа I>49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С ТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ГОСТ

Метод определения микропримесей серы    '

13JoU—о 1

Petroleum products. Method for determination of sulphur microadmixturcs

MKC 75.0X0 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт устанавливает метол определения микропримесей серы, органически связанной в виде меркаптанов, сульфидов, дисульфидов, тиофена и его производных, а также элементарной серы и серы, входящей в состав сероводорода, в нефтепродуктах с бромным числом не более 10. не содержащих смолистых веществ.

Сущность метода заключается в восстановлении органически связанной и элементарной серы на активном никеле Ренея до сульфида никеля, разложении сульфида никеля соляной кислотой и определении выделившегося сероводорода титрованием раствором ацетата ртути (в щелочной среде в присутствии инднкаторадитизона).

Метод предназначен для определения микроиримесей серы в массовых долях от 0,2 • 10-4 до 25 • 10~3 %.

При большем содержании серы пробы нефтепродукта соответственно разбавляют растворителями.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 2517. Пробу объемом не менее 100 см3 помешают в чистую сухую склянку, плотно закрывают пробкой из материала, исключающего наличие серы.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Аппарат для определения микропримесей серы (черт. 1—7). Предельные отклонения линейных размеров ± 10 мм. диаметров ± 1 мм.

Пипетка градуированная вместимостью 1 (2) см5 по ГОСТ 29227.

Холодильник (черт. 3).

Трубка стеклянная соединительная (черт. 4).

Штуцер стеклянный (черт. 5).

Колба двугорлая вместимостью 100 см3 из тугоплавкого стекла круглодонная (черт. 6) или с плоским дном (черт. 6а) с патрубком для термометра или без него.

Абсорбер со змеевиком (черт. 7).

Бюретка вместимостью 5 см3 и ценой деления 0,02 см3.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр исполнения 1 (или 3) — 25 и I (или 3) — 100 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-10-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТС или Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр Тл-21—А4 или аналогичного типа.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

112

Страница 2

ГОСТ 13380-81 С. 2

Пинетка

Ойший вид установки

Азат

I — ре sum о null баллон: 2 — иннтовоЛ HUKим

/ — стеклянный кран; 2 — luiyucp (черт. 5); J — колба (черт. 6. 6а); ■t — холодильник (черт. 3); 5 — трубка (черт. 4>; 6 — соединительная трубка: 7 — абсорбер (черт. 7); S — бюретка

Черт. 2

Штуцер

Черт. I

Холодильник    ТруГжа

280

Черт. 4

Черт. 3

Черт. 5

113

Страница 3

С. 3 ГОСТ 13380-81

Абсорбер

Кол 5а

Колба

ОН

Черт . 6а

Черт. 6

Черт. 7

Ысигиль точной регулировки

I — ниппель: 2 — корпус: .? — колыю; 4 — набивка: 5 - нажимная в>улка: 6 — нажимная гайка: 7 — фонарь: Я —шпиндель; 9— маховик: 10— шайба: II — стопорный винт; 12— винт

Чсрг. 8 114

Страница 4

ГОСТ 13380-81 С. 4

Капельница 1-25 ХС или 2-25 ХС по ГОСТ 25336.

Вентиль точной регулировки (черт. 8).

Мешалка механическая стеклянная или магнитная с нагревом.

Колбонагреватель.

Автотрансформатор типа АОСН—8—220 У4.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г. Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328*4.

Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034 диаметром 6—8 мм или другие пластиковые трубки, не содержащие серу.

Никель-алюминиевый сплав порошкообразный с массовой даней никеля 45—53 % и размерами частиц от 0,071 до 0,28 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Спирт изопропиловый (абсолютированный) по ГОСТ 9805.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., растворы 1,0 и 2,5 моль/дм\ готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. раствор 1.5 : 1 (по объему).

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230, ч. д. а.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

Дитизон. ч. д. а.

Фенолфталеин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 из баллона, газометра или системы, очищенный от кислорода пропусканием его через склянку с раствором 4 г гидроокиси калия в 10 см' этиленгликоля, если массовая доля азота ниже 99.8 %.

Сера техническая по ГОСТ 127.1 газовая или тиофен, чистоты 99,0 %.

Бензол по ГОСТ 5955. х. ч. (для криоскопии).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кран KIX Kill-2-32-2,5 по ГОСТ 7995.

Склянка 4—5 или 5—5 по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Электропечь, обеспечивающая нагрев до 200 “С.

Изооктан эталонный по ГОСТ 12433.

Ступка 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Пестик 1 по ГОСТ 9147.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактинов и материалов, в том числе и импортных, по качеству не ниже указанных в стандарте.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 2.1. Приготовление активного никеля Ренея

В стакан вместимостью 250 см3, помешенный в баню со льдом, наливают 100 см3 раствора гидроокиси натрия 2.5 моль/дм\ В охлажденный раствор в течение 5—7    мин высыпают (10,0 ± 0,1)    г

никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешипании стеклянной    мешалкой    или вруч

ную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50 'С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню,

115

1

С 1 июля 2002 г. ввслен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 5

С. 5 ГОСТ 13380-81

продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0—1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этого требуется 20—25-кратное промывание водой порциями по 50 см'). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см3 этилового и 10 cmj изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного никеля Ренея с воздухом. Храпят активный никель Ренея при О 'С—10 *С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.

Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Ятя этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходи его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1а. Очистка изопропилового спирта, бензола и изооктана

В колбу вместимостью 500 см5 с обратным холодильником помещают 250 см3 очищаемого реактива и 1,5—2,0 см* суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для слабого кипения и выдерживают в течение 45—50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.

Очищенные реактивы применяют для приготовления контрольных растворов серы по п. 2.2 и табл. 2 приложения.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

2.2. Приготовление контрольного раствора серы

2.2.1.    Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиофена и одного из растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 200—250 см3 растворителя и 0.17-0,19 г измельченной в сту пке серы или 0,23—0,24 г тиофена (результаты записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.

Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см3 полученного раствора серы в мерную колбу вместимостью 500 см3 и 25 см 5 раствора тиофена в мерную колбу вместимостью 250 см\ доводят до метки растворителем и перемешивают.

2.2.2.    Массовую долю серы (XJ в процентах в контрольном растворе вычисляют по формуле

А т 32,06 100 25 /1-1,603 т х “ 100 р.-500 М У, “ р1 Л/ - К ’

где т — масса серы или тиофена. г;

32,06 — атомная масса серы;

25 — объем раствора серы или тиофена. взятый для приготовления контрольного раствора, см3;

р, — плотность растворителя, г/см!;

А — массовая доля основного вещества в исходном реагенте, %;

500 — объем растворителя, см5;

Л/ — атомная масса серы или молекулярная масса тиофена;

У2 — объем контрольного раствора серы или тиофена, см3.

2.3. Приготовление растворов уксуснокислой ртути

2.3.1.    Приготовление раствора А

2.3.1.1.    В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 0.2030 г желтой окиси ртути (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и 25 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Содержимое взбалтывают до полного растворения окиси ртути, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора должен соответствовать (30 ± 2) мкг серы. Раствор стабилен не более 6 мес.

Концентрацию приготовленного раствора уксуснокислой ртути (С*,) проверяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1. Массу контрольного раствора около 5 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Аналогично проводят контрольный опыт, для которого берут около 5 г растворителя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

116

Страница 6

ГОСТ 13380-81 С. 6

2.3.1.2.    Концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С\) в мкг серы/см1 вычисляют по формуле

т.Х-10*

Г1    1

I “—р—Г .

к 'а

где mt — масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;

Vy. — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора. cmj;

Va — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см1.

Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы более 0,5 • 10-2 %.

2.3.2.    Приготовление раствора Б

2.3.2.1.    100 см3 раствора А уксуснокислой ртути, приготовленного по п. 2.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора (С,) определяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п. 2.2.1 (массу контрольного раствора 0,5—0,6 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Аналогично проводят контрольный опыт.

2.3.2.2.    Концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С,) в мкг серы/см3 вычисляют по формуле

„ т ■ ■ XL ■ 10' с= I, <    •

где т — масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;

V\ — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора. см3;

V\ — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3.

Раствор применяют для пггрования пробы с массовой долей серы от 0,2 • 10-4 % до 0.5 • 10 4 %.

2.3.2.3.    За концентрацию растворов принимают среднее значение трех параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 2 мкг серы/см3 для раствора Ли 1,5 мкг/см3 для раствора Б. Результат округляют до трех значащих цифр. Если расхождения превысят допустимые значения, проверяют герметичность аппарата, правильность приготовления растворов и активного никеля Ренея.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.2.4.    Определяют концентрации растворов Л и Б в соответствии с условиями, указанными в разд. 3.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2.4.    Приготовление раствора дкгизона

0.05 г дитизона растворяют в 50 см3 ацетона. Раствор хранят в темном прохладном месте. Если при хранении раствор меняет зеленую окраску на коричневую, то следует приготовить свежий раствор.

2.5.    Подготовка прибора

Новые приборы, применяемые для анализа, необходимо тщательно промыть горячей дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу.

После каждого анализа прибор также тщательно промывают горячей дистиллированной водой и высушивают.

При сборке прибора шлифы слегка смачивают водой и хорошо притирают.

117

1

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

2

3.1. В реакционную колбу пипеткой с резиновым баллоном помещают 0.18—0.20 см3 никеля

3

Ренея, суспендированного в 2 см3 изопропилового спирта. При этом не допускается соприкосновение никеля Ренея с воздухом. Колбу закрывают пришлифованными пробками и взвешивают. Затем, в зависимости от предполагаемой массовой доли серы (см. габл. 1), в колбу вносят от I до 20 г анализируемой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.002 г.

Страница 7

С. 7 ГОСТ 13380-81

При маленькой навеске пробы добавляют в реакционную колбу 3—5 см’ изопропилового спирта, чтобы исключить соприкосновение никеля Ренея с воздухом.

Таблица 1

Массоыи дола серы. %

Масса намеки мсфимфицукта. г

Бромное число, г бром л на 100 см' продукта

Or 0.03 до 0.005

От 1 до 2

10-5

» 0,005 . 0,0005

.2.5

5-2

* 0,0005 » 0.0001

* 5 * 10

2-1

» 0.0(К)1 » 0.00002

* 10 » 20

1-0.5

При м е ч а н и с. Если бромное число меньше 1. то его определяют по ГОСТ 2706.11, если больше 1, определяют йодное число по ГОСТ 2070 и пересчитывают на бромное число.

Собирают аппарат (см. черт. I), открывают кран для подачи в холодильник воды, температура которой не должна быть выше 12—15 *С. в абсорбер наливают 10 см1 ацетона, 10 см3 1.0 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия. 3—5 капель дитизона и 1—2 капли раствора уксуснокислой ртути (до появления розовой окраски).

Баллон с азотом присоединяют через вентиль точной регулировки или зажимной винт, а газометр через кран к стеклянному штуцеру трубкой из полиэтилена или бессернистой резины. Регулируют скорость подачи азота до 1—2 пузырьков в секунду. Ставят колбу на колбонагреватель, который может быть предварительно нагрет, и проводят восстановление.

При анализе углеводородных смесей с температурой кипения ниже 40 *С восстановление ведут при комнатной температуре в течение I ч. Нели анализируют продукт с температурой кипения 40—90 'С. то реакционную смесь доводят до кипения и выдерживают в течение 45 мин. следя за тем. чтобы испаряющиеся компоненты полностью конденсировались в холодильнике. Восстановление бензола проводят при 70—75 'С в течение 75 мин при постоянном перемешивании. Реакционную колбу обертывают асбестовым полотном.

Продукты с температурой кипения выше 90 *С нагревают до 85—90 'С и выдерживают при этой температуре 45 мин.

Во время восстановления содержимое колбы перемешивают через каждые 3—5 мин осторожным встряхиванием, отвинчивая предварительно винт лапки, зажимающей холодильник, или включают магнитную мешалку.

По окончании восстапоатения прекращают подачу азота, наливают в капельную воронку 10 см3 соляной кислоты и по каплям подают в реакционную смесь 9 см’ соляной кислоты в течение 5—7 мин так. чтобы не засасываю жидкость из абсорбера. В случае необходимости периодически открывают подачу азота. В воронке оставляют слой кислоты около 1 см3. После подачи кислоты продолжают подачу азота и повышают температуру до кипения смеси.

Образующийся сероводород уатекается потоком азота в абсорбер, о чем свидетельствует пожелтение раствора в абсорбере.

Раствор в абсорбере титруют по мере выделения сероводорода до изменения окраски от желтой до розовой. Температуру реакционной смеси не снижают до конца испытания. После выделения сероводорода прекращают подачу азота, опускают колбонагреватель или приподнимают колбу, охлаждают ее мокрым полотенцем или струей воздуха. При этом поглотительный раствор из абсорбера засасывается в соединительную трубку. Когда трубка наполнится раствором, быстро открывают подачу азота и ставят колбу на колбонагреватель. Содержимое в колбе нагревается, и раствор из трубки стекает в абсорбер. Промывают трубку несколько раз до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет поглотительного раствора. При промывке не допускается попааднне раствора в колено трубки над холодильником. Отмечают суммарный объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Для определения объема растворов уксуснокислой ртути, соответствующего массе серы, содержащейся в реагентах, катализаторе и изопропиловом спирте, проводят контрольный опыт с соблюдением всех условий испытания. Контрольный опыт проводят при смене кататнзатора. реактивов или растворов.

1

IS

Страница 8

ГОСТ 13380-81 С. 8

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю серы (XJ в процентах вычисляют по формуле

„    (У-К) С

''i ” ..« < т2 - 10

где V — объем раствора уксусной ртути, израсходованный на титрование испытуемого продукта, см1;

К, — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см1 (У, обычно около 0,1 см3);

С — концентрация раствор;» уксуснокислой ртути, выраженная в мкг серы/см3; т, — масса навески испытуемого продукта, г.

Вычисленные значения определений округляют до трех значащих цифр.

За результат измерения принимают среднеарифметическое (Хс) результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать величины В, = = 0.07 (1 • 10-« + Тс), % серы.

Результат до I И)-4 % серы округляют до одной значащей цифры, свыше 1 • 10~4 — до двух значащих цифр.

Результат до 0,2 10-* % серы принимают за ее отсутствие.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1.    Погрешность результата измерения (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать:

Д, = 0,05 (I 10 4 + 7С), % серы.

5.2.    Сходимость

Два результата измерений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (при доверительной вероятности 0,95). если расхождение между ними не превышает погрешности Д, большего из этих результатов.

5.3.    Воспроизводимость

Два результата измерений, полученные в разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 0,95), если расхождение между ними не превышает R = 0,1 • (I • 10-4 + Х£), % серы, где Тс — больший из сопоставляемых результатов.

Результаты округляют в большую сторону не более чем до двух значащих цифр.

Показатели точности в отдельных точках диапазона приведены в табл. 1а.

Таблица 1а

Покупатели точности. % ■ 10 4

Резульлгг. ■ II)4

л

0.2

0.09

0.06

0.12

0.5

0.11

0,08

0,15

1.0

0.14

0,1

0,2

1.5

0.18

0.13

0.25

5,0

0,5

0,3

0.6

10

0.8

0.6

М

5.4. При несоответствии значений сходимости и воспроизводимости выполняют контроль точности в соответствии с приложением.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

119

Страница 9

С. 9 ГОСТ 13380-81

6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЯ

Протокол измерения должен включать:

наименование анализируемого продукта:

ссылку на настоящий стандарт:

любое отклонение от указанного метода измерения;

результат измерения;

дату проведения измерения.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В НЕФТЕПРОДУКТАХ

I. Для контроля точности используют одну или несколько смесей, приведенных в табл. 2. Смесь (смеси) выбирают таким образом, чтобы аттестованное (по процедуре приготовления) значение массовой дачи серы (Хп) входило в рабочий диапазон.

Таблица 2

Смеси для контроля точности определения массовой доли серы

Номер смеси XI я контроля

Диападон определении массово» доли серы. %

Состав смеси для контроля точности

Лпсстопаниое значение массовой долм серы в смеси для контроля точности, Х„, %

Рекомендуемый объем смсок для проведения определения, см*

Абсолютная погрешность аттестации смеси для контроля точности. %

0

-

Растворитель — 250 см3 0.10—0,25 г серы или 0,35—0,65 г гиофена

1

(100-300) • ю-4

Смесь 0—10 см3, ритсль до 50 см*

раство-

X, = 0.2 А"0

1

(1-3) • 10 4

2

(50-100)- 10-4

Смесь 0-5 см3, ритсль до 50 см5

расгво-

*2 = 0.1 а;

2

(0.3-1) • ю-4

3

(10-50) Ю-4

Смесь 2—10 см3, ригель до 50 см'

раство-

X, = 0.2 А",

5

(0.06-0,3) • ю-4

4

(5-10) • Ю-4

Смесь 2—10 см3, ригель до 100 см'

раство-

Хл - 0,1 Х2

10

(0.03-0.06) • 10-4

5

(1-5) ■ 10“4

Смесь 2—2 cxi3. ригель до 100 см'

раство-

X, = 0,02 А",

20

(0.006-0.03) ю-4

6

(0,5-1,0) 10"4

Смесь 4—10 см3, ригель до 100 см'

раство-

К -0,1 Х4

40

(0.003-0.006)- 10-4

7

(0,2-0,5) - 10-4

Смесь 4—5 см3, ритсль до 100 см’

расгво-

Х7 = 0,05 X,

50

(0.001-0.003) ■ ю-4

, v А т3- 32.06 Vt • Р, - М '

где А — массовая доля основного вещества в исходном реагенте, т} — масса серы или тнофена, г;

32.06 — атомная масса серы:

У} — объем смеси, см3;

р, — плотность растворителя, г/см5;

М — атомная масса серы или молекулярная масса тнофена.

120

Страница 10

ГОСТ 13380-81 С. 10

2.    (Исключен, Изм. № 2).

3.    При контроле точности выполняют два параллельных определения массовой доли серы в выбранной для контроля смсси (смесях). Массовую долю определяют с требуемой точностью, если выполняются условия:

I

где    и    Хс    —    два параллельных и среднее значения массовой доли серы. %;

А'„ — аттестованное значение массовой доли серы в выбранной смеси для контроля. %;

В, — предел допускаемого значения расхождения двух параллельных определений, %;

А, — предел допускаемого значения погрешности результата двух параллельных определений, %.

4.    Если условия пп. 2 или 3 не выпатняются, выявляют и устраняют источники ошибок.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

121

Страница 11

С. 11 ГОСТ 13380-81

И НФОРМАЦИО ИНЫЕ ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

К).И. Арчаков, Ф.В. Лисунов. Л.К. Вагина, А.П. Хянина, Т.В. Романов, Е.Г. Корчунова,

М.М. Нетрунип

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.05.81 № 2511

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

За принятие проголосовали:

Наимеиопанмс государств

Наименование национального органа по стамдаригзац и к

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

М олдовасгацдарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикский государственный центр но стандартизации.

метрологии и сертификации

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13380-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Хомер раздела. п>нкта

Обозначение НТД, на козормй дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

1

ГОСТ 9293-74

1

ГОСТ 127.1-93

1

ГОСТ 9805-84

1

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 10164-75

1

ГОСТ 2070-82

3.1

ГОСТ 12026-76

1

ГОСТ 2517-85

ГОСТ 12433-83

1

ГОСТ 2603-79

1

ГОСТ 14261-77

I

ГОСТ 2706.11-74

3.1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 4328-77

I

ГОСТ 19034-82

1

ГОСТ 5230-74

1

ГОСТ 24104-88

1

ГОСТ 5955-75

1

ГОСТ 24363-80

1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 25336-82

1

ГОСТ 7328-82

1

ГОСТ 25794.1-83

1

ГОСТ 7995-80

1

ГОСТ 29227-91

1

ГОСТ 9147-80

1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ с Изменениями Ла 1, 2, утвержденными в июле 1989 г. и марте 1996 г. (ИУС 10—89, 6-96)

122

Заменяет ГОСТ 13380-67