Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 13230.9-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана в ферросилиции (при массовой доле титана от 0,01 до 0,20 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 13230.9-93

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1 Общие требования

2а Фотометрический метод

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

5 Атомно-абсорбционный метод

 
Дата введения01.01.1983
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2002
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

19.06.1981УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3028
РазработанМинистерство черной металлургии СССР
ИзданИздательство стандартов1981 г.

Ferrosilicon. Method for the determination of titanium

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

УДК 669.15'782—198 : 546.821.06 : 006.354    Группа    В19

ГОСТ

13230.9-81

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Метод определения титана

Взамен ГОСТ 13230.9-67

Ferrosilicon. Method for the determination of titanium

с 01.01 1983 г. до 01,01 1988 г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3028 срок действия установлен

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в ферросилиции (при массовой доле титана от 0,01 до 0,20%).

Метод основан на образовании комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет, в результате взаимодействия четырехвалентного титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Отбор проб проводят по ГОСТ 20016-74 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1 : 9. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Издание официальное


Перепечатка воспрещена


Стр. 2 ГОСТ 13230.9-81

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая пищевая по ГОСТ 4815-76, свежеприготовленный 2%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Диантипирилметан, свежеприготовленный 1%-ный раствор: навеску реактива в количестве 10 г растворяют в 160 см3 соляной кислоты и разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Для восстановления следов железа в раствор добавляют 1 г аскорбиновой кислоты.

Железо карбонильное, 2%-ный раствор: 10 г железа, не содержащего титан, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 соляной кислоты и растворяют навеску при нагревании. В процессе растворения осторожно прибавляют азотную кислоту до полного окисления железа, затем раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Двуокись титана пигментная по ГОСТ 9808-75.

Титан сернокислый, стандартные растворы.

Раствор А: 0,8338 г двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 8—10 г пиросернокислого калия при 800—850°С. Плав растворяют на холоде в 400 см3 серной кислоты (1:4) и оставляют на 12 ч при комнатной температуре.

Полученный раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 3—4 раза серной кислотой (1 :4). Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Устанавливают массовую концентрацию раствора А: 20 см3 стандартного раствора А сернокислого титана помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают при перемешивании раствор аммиака до pH раствора 8—9 по универсальному индикатору и затем еще 3—5 см3 в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, переносят осадок на быстрофильтрующий фильтр и промывают 3—4 раза теплой водой, содержащей несколько капель раствора аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию раствора А (С), выраженную в г/см3 титана, вычисляют по формуле

Г —    -0.5996

где т — масса осадка двуокиси титана, г; 66

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230$—81)

Пункт 2.2. Заменить слова: «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон* центра дней 20 г/дм3» (2 раза), «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3».

Пункты 4.3, 5.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения результатов определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».

(ИУС № 5 1987 г.)

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13230.1-81 Ферросилиций. Методы определения кремния ......... .    3

ГОСТ 13230,2—81 Ферросилиций. Метод определения углерода 9 ГОСТ 13230.3-81 Ферросилиций. Методы определения серы .    13

ГОСТ 13230.4-81 Ферросилиций. Метод определения фосфора 22 ГОСТ 13230.5-81 Ферросилиций. Методы определения марганца ...........27

ГОСТ 13230.6-81 Ферросилиций. Методы определения хрома 37 ГОСТ 13230.7-81 Ферросилиций. Методы определения общего

алюминия.........46

ГОСТ 13230.8-81 Ферросилиций. Метод определения кальция ...........58

ГОСТ 13230.9-81 Ферросилиций. Метод определения титана 65

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор Л. Г, Каширин Корректор Г. М. Фролова

Сдано в наб. 02.07*81 Подп. к печ. 12.11.81 4,5 п. л. 4,11 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 20 коп*

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., б. Зак. 1038

ГОСТ 13230.9—&1 Стр. 3

тп\ — масса осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;

0,5996 — коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;

V — объем аликвотной части раствора, см3.

Массовая концентрация титана в растворе А равна 0,0005 г/см3.

Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А сернокислого титана помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе Б равна 0,0001 г/см3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, осторожно приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения навески и сверх этого еще 5 см3 в избыток.

Чашку с раствором помещают на плиту, где полностью растворяют навеску при нагревании, приливают 40 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин.

Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин. К охлажденному раствору приливают 30 см3 воды и нагревают до полного растворения образовавшихся солей.

Содержимое чашки охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при массовой доле титана до 0,10%) или в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле титана свыше 0,10%), доливают до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его предварительно фильтруют.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 вносят по 20 см3 анализируемого раствора, по 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и выдерживают 5 мин для полного восстановления железа. Затем приливают по 10 см3 соляной кислоты (1:1) ив одну из колб приливают 25 см3 раствора диантипирилметана. Необходимо соблюдать порядок добавления реактивов.

Растворы в колбах разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. Для ускорения выполнения анализа после прибавления 25 см3 раствора диантипирилметана раствор можно нагреть в течение 10 мин, охладить, разбавить водой до метки и измерить оптическую плотность в указанных условиях.

67

Стр. 4 ГОСТ 13230.9—®1

В качестве раствора сравнения применяют раствор колбы без раствора диантипирилметана.

Содержание титана находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам ферросилиция, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

3.2. Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб, вместимостью 100 см3 каждая, приливают по 40 см3 серной кислоты (1 :4), по 1,5 см3 раствора железа. Затем в семь из восьми колб вводят 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000075; 0,000150; 0,000225; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г титана. В восьмую колбу стандартный раствор Б не вводят. Все растворы разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит для проведения контрольного опыта.

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают по 20 см3 приготовленных разбавленных стандартных растворов, приливают по 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 5 мин для полного восстановления железа. Затем приливают по 10 смразбавленной соляной кислоты, по 25 см3 раствора диантипирилметана. Раствор в колбах разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 1 ч оптическую плотность окрашенных растворов измеряют как описано в п. 3.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана (Я) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

X —

щ

где т — масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

т.\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Массовую долю титана (Xi) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

С-(О—А,) Dv~Dt

где С — массовая доля титана в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

68

ГОСТ 13230.9—S1 Стр. 5

Dj — оптическая плотность раствора стандартного образца; Z)2—оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,03

0,008

Св. 0,03 „ 0,05

0,01

. 0,05 . 0,10

0,015

. 0,10 . 0,20

0,02

69

Изменение № 1 ГОСТ 13230.9-81 Ферросилиций. Метод определения титана

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.S4 №1510 срок введения установлен

с 01.01.85

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозначение* (СТ СЭВ 4116—83).

Наименование стандарта. Заменить слово «Метод» на «Методы».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения титана в ферросилиции (при массовой доле титана от 0,01 до 0,20 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4116—83».

Пункт 1.1. Заменить слово: «методу» на «методам».

Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2’):

«2а. Фотометрический метод

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения, окрашенного в золотисто-желтый цвет, в результате ваимодействия четырехвалентного титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой.

Оптическую плотность раствора измеряют в спектрофотометре при длине волны 385 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 350—450 нм».

(Продолжение см. стр. 52)

51

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230.9-81)

Пункт 3.1. Шестой абзац. Заменить слова: «при длине волны 400 нм или ' фотоэлектроколориметре с синим светофильтром» на «при длине волны 385 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 3'50г—450- нм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диантипирилметана»;

седьмой абзац исключить.

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить значения: 0,000026; 0,000075; 0,000150; 0,000226; О'^ОООФО; 0,00040 и O',00050 г титана на 0,00006;    0,0(0015;

0,0003; 0,00045; 0,0006; 0,0008 и 0,0010 г титана.

Пункт 4.3. Таблица. Графа «Массовая доля титана, %». Заменить значения: «От 0,01 до 0,03» на «от 0,01 до 0,025»; «Св. 0,03 до 0,06» на «Св. 0,025 до ОД5».

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Атомно-абсорбционный метод

5.1.    Сущность метода

Метод основан на растворении ферросилиция в смеси фтористоводородной и азотной кислот, удалении азотной кислоты и тетрафторида кремния выпариванием в присутствии хлорной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции титана в пламени закись азот а-ацетилен а при длине волны 364,3 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный с источником излучения для титана.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:19,

(Продолжение см. стр, 53)

52

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230.9-81)

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Железо карбонильное с массовой долей титана не более 0,0*05 %.

Железо хлорнокислое, 1%-ный раствор;

10 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты и в процессе нагревания добавляют небольшими порциями 4—5 см3 азотной кислоты. После растворения к раствору приливают 30 см3 хлорной кислоты, нагревают до появления паров хлорной кислоты и после появления паров еще 2‘н—3 мин. Содержимое стакана охлаждают, соли растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой концентрацией калия 50 мг/см3;

95,35 г хлористого калия растворяют в 400 см3 воды и после полного растворения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Раствор доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний сернокислый.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-75 или тцтан металлический.

Стандартный раствор титана:

0,1668 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при температуре (1О00±20) °С в течение 30'—40 мин и охлажденной в эксикаторе, помещают в коническую колбу вместим остью 300 см3, добавляют 2 г сернокислого аммония и 25 см3 серной кислоты. Колбу накрывают воронкой с коротким концом и нагревают раствор до полного растворения двуокиси титана. Раствор охлаждают в проточной воде, затем быстро, за один прием, добавляют 2Ю0 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 601 см3 серной кислоты 1:1, коническую колбу ополаскивают серной кислотой 1:19, добавляя промывной раствор в мерную колу. После охлаждения раствор доливают до метки серной кислотой 1:19 и перемешивают.

Массовая концентрация титана в стандартном растворе равна 0,0001 г/см3.

Раствор можно приготовить также следующим образом:

0,Ш0О г титана помещают в стакан вместимостью 400 см3, доливают 30 см3 воды, 20 см3 серной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 1 см3 азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, доливают 50 см3 воды и вновь нагревают до полного просветления. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, ополаскивая стакан серной кислотой 1:19, доливают до метки серной кислотой 1:10 и перемешивают.

Массовая концентрация титана в стандартном растворе равна 0,0004 г/см3.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую или тефлоновую чашку, увлажняют 1—3 см3 воды, осторожно добавляют 15 см3

(Продолжение см. стр. 54) (Продолжение изменения к ГОСТ 13230,9—81)

раствора фтористоводородной кислоты, затем по каплям 5 см3 азотной кислоты. Стенки чашки ополаскивают небольшим количеством воды, затем чашку нагревают до растворения пробы. Раствор выпаривают до объема примерно 5 см3, доливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют 3 см3 хлорной кислоты, 10—15 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее анализ проводят как указано в п. 5.3.3.

5.3.2.    Построение градуировочного графика

В шесть стаканов из семи вместимостью по 100 см3 каждый добавляют 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует 0,00005; 0,0002'; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и ОДОЮ г титана. В седьмой стакан стандартный раствор не добавляют. Во все стаканы помещают раствор железа в количестве, соответствующем 0,5 см3 на каждый процент содержания железа в пробе, по 1 см3 хлорной кислоты и растворы выпаривают досуха. К остаткам добавляют по 3 см3 хлорной кислоты и по 15 см3 воды, а затем нагревают до растворения солей. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.3.

5.3.3.    К растворам в колбах вместимостью по 5(0 см3 добавляют по 1 смраствора хлористого калия, колбы доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию титана измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта на загрязнение реактивов и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 364,3 нм и строго постоянном давлении закиси азота и ацетилена.

Градуировочный график строят по результатам, полученным путем вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора титана, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующих им содержаниям титана.

По результатам, полученным путем вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы, находят концентрацию титана в растворе пробы по градуировочному графику.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю титана (Яг) в процентах вычисляют по формуле

-100,

С-У

m

где С — концентрация титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

Y — объем раствора пробы, см3; m — масса навески пробы, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п. 4 3)».

(ИУС № 8 1984 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 13230.9-81 Ферросилиций. Метод определения титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Дата введения 01.01.88

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016-74 на ГОСТ 24991-81.

Пункты 2.1, 5.3.1 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».

(Продолжение см. с. 50)