УДК 669.15'762—198 : 546.621.06 : 006.354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛИЦИЙ Методы определения общего алюминия

Ferrosilicon. Methods for the determination of aluminium

Взамен ГОСТ 13230.7-67

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня ;1981 г. На 3023 срок действия установлен

с 01.01 1933 г. до 01.01 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего алюминия в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия от ОД до 3,5%), фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,05 до 1,0%) и комплексонометрический (при .массовой доле алюминия от 0,5 до 3,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2197—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

1.2.    Отбор проб проводят по ГОСТ 20016-74 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.

2. АТОМН О-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении ферросилиция во фтористоводородной и азотной кислотах, сплавлением нерастворимого остатка с натрием углекислым и борной кислотой с последующим измерением атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм, в пламени закись азота — ацетилен.

Для сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих количествах.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

ГОСТ t3230.7—W1 Стр. 2

2.2. А п п a p а т у p а, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 :9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79.

Железо карбонильное, не содержащее алюминий и 1%-ный раствор.

Раствор А: 5 г железа растворяют в 25 см³ соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см³ при слабом нагревании. Затем приливают 25 см³ раствора хлорной кислоты и выпаривают до паров хлорной кислоты. После охлаждения приливают 25 см³ соляной кислоты, 100 см³ воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б: 5 г железа растворяют в 25 см³ соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см³ при слабом нагревании. После растворения добавляют 25 см³ хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают. К охлажденному раствору приливают 50 см³ соляной кислоты и после того, как раствор станет абсолютно прозрачным, добавляют 50 см³ воды. В платиновом тигле смешивают 5 г натрия углекислого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре 1000°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан с раствором, приготовленным вышеописанным способом, и выщелачивают плав при слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тщательно обмывают, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фона: в платиновом тигле смешивают 5 г натрия углекислого с 2,5 г борной кислоты и сплавляют при температуре 1000°С. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см³, содержащий 30 см³ соляной кислоты, 15 см³ раствора хлорной кислоты, 50 см³ воды, и выщелачивают плав при слабом нагревании. Тигель извлекают из стакана и тщательно обмывают, собирая промывные воды в тот же стакан. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038-79, 0,2%-ный раствор.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74.

47

Стр. 11 ГОСТ 132307-31

Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии небольшого количества беззольной бумажной массы.

Осадок переносят на фильтр и промывают его 5—6 раз горячей соляной кислотой (1 :100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого калия при 700—800°С в течение 10—15 мин.

Плав выщелачивают в 50 см³ соляной кислоты (1:10) и раствор присоединяют к основному фильтрату.

К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают его примерно до 100 см³.

Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 25% до начала выпадения гидроокиси железа, после чего тонкой струйкой, при перемешивании, переливают в стакан вместимостью 400 см³, в котором находится 50 см³ горячего раствора гидроокиси натрия, кипятят 3—4 мин и охлаждают.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть 200 см³ (при массовой доле алюминия от 0,50 до 2,0%) или 100 см³ (при массовой доле алюминия свыше 2,0%) отфильтрованного анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают точно 30 см³ раствора трилона Б.

Избыток щелочи в присутствии 2—3 капель фенолфталеина нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, затем приливают 20 см³ буферной смеси и кипятят 2—3 мин.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 50—100 мг смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Затем для связывания алюминия приливают 30 см³ раствора фтористого натрия, кипятят 2—3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка в присутствии дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизительно 50 мг.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю алюминия (Z₄) в процентах вычисляют по формуле

(V— урс-юо

т

где V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование после прибавления фтористого натрия, см³;

56

гост 1зтт—т Ст_Р. 12

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта после прибавления фтористого натрия, см³;

С — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка по алюминию, г/см³; т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас-твора, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

57

Изменение № 1 ГОСТ 13230.7-81 Ферросилиций. Методы определения общего алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Дата введения 01.01.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991-81.

Пункт 2.2. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³», «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм³».

Пункты 2.2 (восьмой абзац), 3.2 (тринадцатый абзац). Исключить слова: «не содержащее алюминий».

Пункты 2.2, 3.3.1, 4;3 после слов «платиновом тигле» дополнить словами: «или тигель из стеклоуглерода».

Пункты 2.3.1, 3.3.2, 3.3.4, 4.3 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».

(Продолжение см. с. 50) (Продолжение изменения к ГОСТ 13230.7-81)

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать до-лускаемых значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.2. Заменить слова: «2%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³», «0,10%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией I г/дм³»;

шестой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4815--76».

Пункт 4.2. Заменить слова: «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³», «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³», «ОД %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4,4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 5 1987 г.)

Стр. 3 ГОСТ 13230.7-81

Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 30 см³ соляной кислоты в присутствии 1 капли ртути металлической или 2 см³ раствора никеля двухлористого. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферросилиция массой 1 г помещают в платиновую чашку, осторожно приливают 10 см³ фтористоводородной кислоты, затем, по каплям, до полного растворения пробы, азотную кислоту и еще 5 см³ в избыток. Если массовая доля кремния в пробе 65% или более, то к раствору приливают 30 см³ раствора железа А. Затем приливают 5 см³ раствора хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 30 см³ разбавленной соляной кислоты и снова нагревают до растворения солей. Нерастворившийся остаток фильтруют на плотный фильтр, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см³. Фильтр с остатком промывают 100 см³ горячей воды, затем помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в течение 15 мин при температуре 750—800°С. После охлаждения в тигель добавляют 1 г углекислого натрия, 0,5 г борной кислоты, перемешивают и нагревают сначала при температуре 250°С в течение 15 мин, затем в печи при температуре 1000°С до полного сплавления остатка. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий фильтрат, добавляют 15 см³ соляной кислоты и нагревают до полного выщелачивания плава.

Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают водой, собирая промывные воды в тот же стакан, и выпаривают раствор до объема примерно 60 см³. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу, вместимостью 100 см³, в зависимости от содержания алюминия в пробе, отбирают аликвотную часть раствора, к которому приливают раствор железа Б, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, % Аликвотная часть раствора пробы, смя Раствор железа Б, см3 От 0,05 до 0,50 Весь раствор — Св. 0,50 . 1,25 40 48 . 1,25 . 3,5 10 72

48

ГОСТ 13230.7-31 Стр. 4

Раствор доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 309,3 нм и строго постоянном давлении закиси азота и ацетилена. Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов алюминием, добавляя по 0,01 г железа на каждый массовый процент железа в пробе.

Измерение абсорбции растворов анализируемых проб и раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одновременно, в тех же условиях, что и измерение абсорбции растворов градуировочного графика.

2.3.2. В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и и 0,005 г алюминия. В седьмую колбу стандартный раствор не помещают. Во все семь колб приливают по 50 см³ раствора железа Б и по 20 см³ раствора фона; доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию как указано в п. 2.3.1.

Градуировочный график строят по найденным значениям абсорбции растворов для соответствующих количеств алюминия, за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v_ m-100

л — -,

Щ

где т —масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, % Абсолютные допускаемые расхождения, % От 0,05 до 0,1 0,02 Св. 0,1 . 0,2 0,03 . 0,2 . 0,5 0,05 . 0,5 я 1,0 0,07 . 1,0 . 2,0 0,10 . 2,0 я 3,5 0,15

49

Стр. 5 ГОСТ 13230.7-81

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.    Сущность метода

Навеску ферросилиция растворяют в смеси азотной и фтористоводородной кислот. Азотную и фтористоводородную кислоты удаляют выпариванием раствора с серной кислотой. Определение заканчивают фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность полученного алюминон-алюминиевого комплекса. Мешающее действие трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.

3.2.    Аппар а тур а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Аскорбиновая кислота пищевая по ГОСТ 4815-76, свежеприготовленный 2%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1 :100.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Железо карбонильное, не содержащее алюминия.

Железо азотнокислое: 5 г металлического железа, не содержащего алюминия, растворяют в 100 см³ разбавленной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см⁸, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,01 г/см³.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ГОСТ 9859-74, 0,10%-ный раствор, готовят за сутки до применения и хранят не более 10 сут.

Буферный раствор с pH 4,7: к 3 см³ ледяной уксусной кислоты прибавляют 6,8 г уксуснокислого натрия и разбавляют водой до 1 дм³.

Алюминий металлический по ГОСТ. 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,5 г металлического алюминия растворяют в 100 см³ соляной кислоты (1:1). После растворения прибавляют пять капель азотной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают, перено-, сят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

В качестве рабочего раствора применяют раствор Б.

50

ГОСТ 132Э0.7—®1 Стр. 6

Раствор Б: пипеткой отбирают 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см⁸, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0001 г/см³.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску ферросилиция массой 0,2 г (при массовой доле алюминия до 0,1%) и 0,1 г (при массовой доле алюминия свыше 0,1%) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 5 см³ фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения и еще 5 см³ в избыток.

Чашку с раствором помещают на плиту, полностью растворяют навеску при нагревании, приливают 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор досуха (до полного удаления паров серного ангидрида).

После охлаждения в чашку приливают 20 см³ соляной кислоты (1 : 1), 30 см³ теплой воды и растворяют соли при нагревании.

Раствор фильтруют через плотный фильтр с небольшим количеством беззольной бумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его 5—6 раз горячей соляной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 700—800°С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле сплавляют с 3 г пиросернокислого калия при 700—800°С в течение 10 мин, плав охлаждают и выщелачивают в 50 см³ горячей воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу, в которой находится основной раствор.

Раствор выпаривают до 30—50 см³, охлаждают и, в зависимости от содержания алюминия (см. табл. 3), переносят в мерную колбу вместимостью 50, 100 или 200 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля алюминия, % Разбавление раствора, см8 Объем аликвотной части раствора, см8 От 0,05 до 0,3 50 5 Св. 0,3 . 0,6 100 5 . 0,6 . 1,0 200 5

Стр. 7 ГОСТ 13230.7-81

В две мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора, как указано в табл. 3, приливают по 2 см³ раствора аскорбиновой кислоты и перемешивают.

В колбы добавляют по 10 см³ воды и растворы нейтрализуют разбавленным аммиаком на pH-метре до pH 4,7 или визуально до сиреневого или светло-коричневого цвета раствора. Затем, при взбалтывании, прибавляют по каплям соляную кислоту (1:4) до обесцвечивания раствора, по 30 см³ буферного раствора, по 20 см³ воды и перемешивают.

В одну из мерных колб прибавляют 2 см³ раствора алюминона, разбавляют буферным раствором до метки, перемешивают и через 40 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.

В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

Содержание алюминия (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

3.3.2.    Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,30%.

В четыре платиновые чашки помещают 1, 2, 3, 4 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 г алюминия.

Растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см³ соляной кислоты (1 :1), по 30 см³ теплой воды и растворяют соли при нагревании.

Далее анализ проводят как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.

3.3.3.    Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия свыше 0,3 до 0,6%

В четыре платиновые чашки помещают 3, 4, 5 и б см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К сухим остат-52

ГОСТ 43230.7-81 Стр. 8

кам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см³ соляной кислоты (1:1), по 30 см³ теплой воды и растворяют соли при нагревании. Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.

3.3.4.    Построение градуировочного графика при массовой доле алюминия свыше 0,6 до 1,0%

В пять платиновых чашек помещают 6, 7, 8, 9 и 10 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0006;    0,0007;    0,0008;

0,0009 и 0,0010 г алюминия. Растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам приливают по 5 см³ раствора азотнокислого железа, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот, по 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают досуха (до полного удаления паров серного ангидрида). После охлаждения в чашки приливают по 20 см³ соляной кислоты (1:1), по 30 см³ теплой воды и растворяют соли при нагревании.

Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.

В качестве раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора контрольного опыта с добавлением всех применяемых реактивов за исключением раствора алюминона.

По найденным значениям оптических плотностей (с учетом поправки контрольного опыта) и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.

3.4.    Обр а ботка результатов

3.4.1. Массовую долю алюминия (Xs) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

_v т-109

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

m 1 — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

53

Стр. 9 ГОСТ 13230.7-81

3.4.2.    Массовую долю алюминия (^з) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

_v m-(D—D₂)

Д О --    —————

А-л»

где т —массовая доля алюминия в стандартном образце, %;

D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

D1 — оптическая плотность раствора стандартного образца;

£>2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.

3.4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трило-на Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора—ксиленолового оранжевого. Железо предварительно отделяют в виде гидроокиси металла при помощи раствора гидроокиси натрия.

4.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1 :10 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией железа 10 мг/см³.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой бутыли.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Алюминий хлористый, стандартный раствор: 1 г металлического алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты (1:1), окисляют 4—5 каплями азотной кислоты, кипятят, охлаждают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки, перемешивают.

54

ГОСТ 13230.7-81 Стр. 10

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0010 г/см³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Буферный раствор pH 5,5—5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в I дм³ воды, добавляют около 30 см³ ледяной уксусной кислоты и перемешивают.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают с 10 г хлористого натрия.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, спиртовой 0,1%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм³: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см³ воды в присутствии нескольких капель аммиака. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Фильтр промывают 2—3 раза водой, колбу доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли.

Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75. Раствор с молярной концентрацией 0,0125 моль/дм³: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см³ соляной кислоты, выпаривают раствор до получения влажных солей, приливают 100 см³ воды и растворяют соли. Затем приливают 25 см³ буферной смеси, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через весь ход анализа с добавлением раствора железа. Количество добавляемого железа должно приблизительно соответствовать массовой доле железа в анализируемой пробе.

4.3. Проведение анализа

Навеску ферросилиция массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см³ фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения навески и сверх этого приливают еще 10 см³ в избыток.

Чашку с раствором помещают на плиту, полностью растворяют навеску при нагревании, выпаривают до 10 см³, после чего приливают 5 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха (до полного удаления паров серного ангидрида).

После охлаждения в чашку приливают 20 см³ соляной кислоты (1:1), 30 см³ горячей воды и растворяют соли при нагревании.

55