Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает потенциометрический метод определения ванадия в феррованадии при массовой доле его от 30 до 85%. Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного перманганатом калия с последующим титрованием пятивалентного ванадия раствором соли Мора

Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС № 11-95)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

ГОСТ 13217.1-90 (ИСО 6467-80)

Издание официальное

$

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

I

бз ie


Страница 2

УДК 669.15*292—198:546.881.06:006:354    Группа    В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВАНАДИЙ

ГОСТ 13217.1-90 (ИСО 6467-80)

Метод определения ванадия

Ferrovanadium.

Method for determination of vanadium

ОКСТУ 0809

Дата ввеленмя 01.07.91

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метол определения ваналия в феррованадии при массовой доле его от 30 ло 85 %.

Метод основан на окислении четырехвалентного ваналия до пятивалентного перманганатом калия с последующим титрованием пятивалентного ванадия раствором соли Мора.

Допускается проводить определение ванадия по методике международного стандарта ИСО 6467—80, приведенного в приложении.

(Измененная редакция, Им*. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым и сравнительным вольфрамовым, хлорссребряным или каломельным электродами.

Мешалка магнитная или механическая.

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями


Страница 3

С. 2 ГОСТ 13217.1-90

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1, 1:2, 1:4 и 1:20

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорнаи по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.    ••

Карбамид по ГОСТ 6691 или раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1, свежеприготовленный.

Вола бидистиллированная.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с (j~K2Cr20T)=0,l моль/дм3: 4,9032 г при необходимости перекрис-

таллизованного и просушенного до постоянной массы при температуре 180 *С двухромовокислого калия растворяют в 150 cmj бидистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм1, доливают до метки той же водой и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,0050942 г ванадия.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор с (FcS04 • (NH)2S0420)=0,1 моль/дм3: 39,3 г соли Мора растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты 1:20. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки волой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по раствору двухромовокислого калия. Для этого в стакан вместимостью 400 см3 вводят 25,0 см3 раствора двухромовокислого калия, затем прибавляют 200 см3 воды, 30 см3 раствора серной кислоты 1:1,8 см3 ортофосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до максимального изменения потенциала электрода.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (с), выраженную в граммах на кубический сантиметр ванадия, вычисляют по формуле

(I)

Страница 4

ГОСТ 13217.1-90 С. 3

где с, — массовая концентрация раствора лвухромовокислого калия, выраженная в r/см' ванадия;

V— объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см1;

И, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора двухромовокислого калия, см1.

(Измененная редакция, Изм. Кг 1).

»•

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску массой 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250— 300 см3, приливают 25 см3 раствора серной кислоты 1:4 и нагревают до растворения, затем приливают 2—3 см* азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют при нагревании в 50 см* воды.

Растворение навески с массовой долей кремния св. 2 % проводят в платиновой или стеклоуглеродистой чашке с добавлением 3—5 см1 фтористоводородной кислоты. После выпаривания до паров серной кислоты содержимое чашки охлаждают, псрерастворяют соли в 30— 40 см3 воды при нагревании и переносят раствор в стакан вместимостью 250—300 см-5.

После охлаждения в стакан с раствором погружают электроды и включают мешалку. Затем вводят в раствор по каплям раствор перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Избыток перманганата калия восстанавливают раствором нитрита натрия, добавляя его по каплям до исчезновения розовой окраски перманганата калия.

После этого вносят 2 г мочевины или 20 см3 раствора мочевины, через I мин приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты, 50 см3 раствора серной кислоты 1:2 и по достижении постоянного потенциала (проверяют по амперметру) титруют ванадий потенциометрически раствором соли Мора до максимального изменения потенциала электрода.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 13217.1-90

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (А) в процентах вычисляют по формуле

Хш е№- Ф . 100 .    <2>

т

где с — массовая концентрация раствода са1И Мора, выраженная в г/см3 ванадия;

У2 — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора пробы, см1;

У, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см’; т — масса навески пробы, г.

4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

Долусхммые расхождения, %

Массовая доля МН1ДИЯ, %

Погрешность ре >ул патов шалив. *

л»ух

срсяннж

регулмято»

IHUKU,

•11 полпенни! II

двух

параллель

ных

определе

ний

тгх»

мряллель-

них

определе

ний

ре»у*кт»тоя эняпим стандартного обраша от аттестован

рЙМИЧИМХ

ного

условиях

хамски*

От 50.» 50 «ключ.

0,3

0.4

0.3

0.4

0.2

Св. 50 • 85 »

0.4

0.5

0.4

0.5

0.3

Страница 6

ГОСТ 13217.1-90 С. 5

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 6467-80

ФЕРРОВАНАДИЙ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВАНАДИЯ.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. Назначение и область применения

••

Настоящий международный стандарт устанавливает потенциометрический метод определения содержания ванадия в феррованадии.

Метол применим к сплавам с содержанием ванадия меньше или равным 84 %.

1. Ссылка

ГОСТ 17260-87 «Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа.

3.    Сущность

Растворение навески в азотной и серной кислотах. Холодное окисление ванадия (IV) до ванадия (V) перманганатом калия с небольшим избытком. Разложение избытка перманганата калия нитритом калия; избыток нитрита калия рахюжи1Ъ мочевиной Восстановление ванадия (V) до ванадия (IV) железом (II) методом потенциометрического титрования

4.    Реактивы

В ходе анализа используют резктивы признанного аначитичсского качества и воду дистиллированную или эквивалентной чистоты.

4.1.    Мочевина.

4.2.    Кислота азотная, р 1,3— 1.42 г/см1.

4.3.    Кислота фосфорная.

4 4. Кислота серная, 50 %-ный раствор, нейтрализованная по отношению к марганцовокислому калию добавлением этого реактива с небольшим избытком: к 400 см* воды осторожно приливают 500 см3 серной кислоты (р * 1.84 г/см5), перемешивают, охлаждают, доливаюг водой до объема I дм* и вновь перемешивают.

4.5. Качий азотистокислый, водный раствор 10 г/см1: растворяют 10 г азотистокислого калия в воде, доливают водой до объема I дм3 и перемешивают.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 13217.1-90

4.6.    Калий марганцовокислый, водный раствор 6,3 г/см3: растворяют в воде 6,3 г марганцовокислого камня, доливают полой до объема I дм-' и перемешивают

4.7.    Калия бихромат, эталонный раствор, с (К2Ст207)-0,2 моль/дм3: взвешивают с погрешностью до 0,0005 г 9,8064 т бихромата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105 *С. Растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метхи и перемешивают

4.8.    Сульфат железа (И) и аммония, титрованный раствор с (FeSC),|(NH«)2S04)"0,2 моль/дм3.

4.8.1.    П риготовление

В мерной колбе вместимостью I дм3 растворяют 78,4 г сульфата железа (II) и аммония (FeS04(NH<>2S0<20) в 500 см^теплой воды.

Когда растворение закончится, приливают 100 см3 серной кислоты, охлаждают и доливают до метки, затем перемешивают.

4.8.2.    Эталонирование

В химический стакан вместимостью 600 см3, содержащий 280 см3 воды. 10 см3 серной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты, вводят бюреткой 40 см3 бихромата калия. Титруют раствором сульфата железа (II) и аммония пол потенциометрическим контролем. Коней реакции наступает, когда наблюдается максимальное паление потенциала около 100 мВ.

Поправочный коэффициент С получают из выражения Ст~, где Vx

vt

объем раствора сульфата железа (II) и аммония, использованный для опыта, см3

Концентрация этого раствора сульфата железа (II) и аммония меняется, се проверяют перед каждой серией определений.

5. Оборудование

5.1.    Химический стакан вместимостью 400 см3.

5.2.    Потенциометр для точных измерений.

5.2.1.    Электроды

Индикаторный электрод: платиновый электрод.

Электрод с известным потенциалом, электрод Hg/Hg2S04/K2S04 (насыщенный).

5.2.2.    Контроль системы измерения

В период бездействия электрод с известным потенциалом погружают в насыщенный раствор сульфата калия.

Платиновый электрод периодически проверяют в стабильном окислительно-восстановительном буферном растворе. Например, можно использовать эквиионный раствор солей церия (111) и церия (IV):

или Ф-1.

CertSO*)) (Се}*)

Страница 8

ГОСТ 13217.1-90 С. 7

Буферный раствор готовят, растворяя в дистиллированной воле 0.330 г Ce<SO*>2 и 0,280 г Cc2(S04)j. Приливают серной кислоты так, чтобы после помещения ее в мерную колбу вместимостью 1 дм3 получить кислотность, соответствующую кислотности молярного раствора серной кислогы Реакция платинового электрода действительна, если при соединении его с электродом с известным потенциалом на милливольтметре получают значение 710— 740 мВ

5.3. Магнитная мешалка.

6.    Проба

Используют порошок, проходящий через сито с размером отверегий 2,50 мм. приготовленный в соответствии с ГОСТ 17260.

7.    Ход янялкм

7.1.    Навеска

Берут навеску массой (0,5±0,0002) г.

7.2.    Холостой опыт

Проводят холостой опыт параллельно определению, следуя тому же ходу анализа и используя тс же реактивы

7.3.    Контрольный опыт

. Надежность выполнения методики проверяют, анализируя параллельно опыту одну иди несколько проб с известным содержанием ванадия.

7.4 Определение

7.4.1.    В химическом стакане вместимостью 400 см3 растворяют навеску, приливают 10 см1 воды, 10 см1 азотной кислоты и 50 см3 серной кислоты; выпаривают до выделения обильных белых серных паров, затем дают остыть

7.4.2.    Вновь приливают 100 см3 воды, осторожно наливая воду на край стакана, доводят до кипения, чтобы растворить соли, дают остыть и разводят водой до объема примерно 200 см3.

7.4.3.    Помешают химический стакан на магнитную мешалку, погружают электроды и помешивают, добавляют раствор перманганата калия из бюретки вместимостью 50 см3 до получения максимального потенциала, выдерживают 15 мин (стабилизация потенциала наступает при (700±50) мВ.)

7.4.4.    Разлагают избыток перманганата калия раствором азотистокислого калия, добавляя по капле каждые 30 с под потенциометрическим контролем. Прекращают добавку, когда падение потенциала достигнет порядка 200 мВ Быстро добавляют приблизительно 0,2 г мочевины, затем 10 см3 фосфорной кислоты, выдерживают 5 мин для стабилизации потенциала.

7.4.5.    Титруют раствором сульфата железа (II) и аммония из бюретки вместимостью 50 см3, пока не произойдет максимальное падение потенциала — около 100 м В.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 13217.1-90

8.    Обработка результатов

Содержание ванадия, выраженное в процентах массы пробы, вычисляют по формуле

7*(К0- V2)- С —,

где Г — постоянная 0,01019, те. масса ванадия, эквивалентная 1 см* раствора сульфата железа (II) и аммония при концентрации раствора точно 0.2 моль/лм\ г; »■

Ц, — объем раствора сульфата железа (II) и аммония, использованный для опыта, см5;

Vi — объем, использованный для холостого опыта, см3;

С — поправочный коэффициент раствора сульфата железа (II) и аммония; т — масса навески, г.

9.    Воспроизводимость

Пределы доверительного интервала при уровне вероятности 95 % составляют ±0,20 %.

10.    Протокол опыта

Протокол должен содержать.

а)    ссылку на использованную методику;

б)    результаты и форму их выражения;

в)    особенности, выявленные в ходе опыта;

г)    операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или рассматриваемые как необязательные.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N* 1).

Страница 10

ГОСТ 13217.1-90 С. 9 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Мкэин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев. Л.М. Клейнер, Г.И. Гусева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 Si 1093

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13217.1-79

4.    Стандарт полностью соответствует ИСО 6467—80

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение КТД, на который дано    Номер    пункта,    приложение

ссылка


2

2

2

2

2

2

2

Приложение (2. 6)

2

1.2

1.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу jNt? 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1992 г. (ИУС 8-92)

Страница 11

••

Редактор Л В. Афанасенко Технический редактор В Н Прусакоеа Корректор А. В Прокофьева Компьютерная верстка С В Рябовой

Над лиц N? 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 21.0! 97. Подписано в печать 10 02.97. Усл.печл. 0.70. Уч.-юд-л. 0.60. Тираж 165 экэ. CI22. Зак. 107.

ИПК Издательство стандартов 107076. Москва. Колодезный пер, 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник" Москва, Лялин пер, 6.

Заменяет ГОСТ 13217.1-79