Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13210-72 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

 Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1а Метод отбора проб

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

5 Точность метода

 
Дата введения01.01.1974
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

12.04.1972УтвержденГосстандарт СССР737
ИзданИПК Издательство стандартов1999 г.
РазработанМинистерство нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Benzjnes. Determination of plumbum content by complexometric titration

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БЕНЗИНЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

БЗ 9-98


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

ГОСТ

13210-72

Метол определения содержания свинца комнлексомсфическим титрованием

Bcrtzjncs. Determination of Plumbum Content by Complcxomctric Titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиаиионные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрнческом титровании раствором динатрневой соли этиленднаминтетрауксусной кислоты (дн-Ка-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875—81.

1а. МСТОД ОТБОРА ПРОБ

la. I. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД: меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770; цилиндры 1-25. 1-50, 1-100, 3-25, 3-50. 3-100; колбы 2-100-2, 2-IOOO-2;

пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1-2-5-0.02; 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251; колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см3 по ГОСТ 25336; воронки ВД по ГОСТ 25336; капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ 25336; термометры ТЛ-4 4А2. ТЛ-4 4Б2. ТЛ-5 2Б1. ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400: палочка стеклянная с резиновым наконечником: электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Для проведения испытаний применяют следу ющие реактивы, х. ч.: кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации 0.1 моль/дм3; кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатрисвая этилснднаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм3;

Издание официальное ★

калий азотнокислый по ГОСТ 4217; уротропин технический по ГОСТ 1381; индикатор ксиленоловый оранжевый; свинец азотнокислый по ГОСТ 4236:

Перепечатка воспрещена

© И ПК Издательство стандартов. 1999 Переиздание с Изменениями

перекись водорода по ГОСТ 177, 30 %-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бкдистиллированная с pH 5.4—6,6:

нефрасы.

Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивы по качеству нс ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1—250—19/26 ТС. Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29. П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Раза. I (Измененная редакция. Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.    Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью нс более 0,01 г, растворяют в бидистиллнро-ваниой воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки.

2.2.    Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100—105 °С до

постоянной массы и взвешенного с погрешностью нс более 0.0002 г, растворяют в бнднетиллиро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.

2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксилеиоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1 : 100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке нс более 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Приготовление 0,01 М раствора три л она Б

3,72 г трнлона Б, взвешенного с погрешностью нс более 0,0002 г, растворяют в бидистиллнро-ванной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.

(Измененная редакция, Изм. № I).

2.5.    Установление фактора трилона Б: к 20 см3 раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого свинца добавляют 5 см3 раствора 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, 2 см ' раствора уротропина и 3—5 капель насыщенного раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

где 20 — объем раствора 0,01 моль/дм3 азотнокислого свинца, см3;

V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.

2.6. Перед испытанием аппарат промывают нсфрасом. просушивают и наполняют испытуемым бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. № 2),

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, нхтивают бензин, предварительно охлажденный до (15 ± 0,5) *С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см3 концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

Концентрации скиниа, г/дм’

Объем пробы, см5

Объем ратбакители, см’

До 0.2

100

50

Св. 0.2 до 0.8

50

50

» 0.8

25

75

ГОСТ 13210-72 С. 3

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10—15 мин и сливают нижний слой — экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см3.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистнллированнон водой: в колбу приливают 50 см3 бидистнлл ирован ной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10—15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1. рахтожение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).

После 10— 15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний стой (солянокислый раствор хлористого свинца) стнвают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистнллированной водой по п. 3.1. Промывную воду стнвают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качеств;! продукции, рахтожение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.

3.3.    Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на хткрытой электроплитке приблизительно до 2 см1, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0.5 см3 азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют I см3 перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех нор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор. пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см3 бидистиллнрованной волы. Остаток растворяют, помешивая стеклянной паточкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см3 0,1 моль/дм1 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3—5 капель раствора или 0,08—0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Ихч. № 2).

3.5.    (Исключен, Изм. № I).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (О в г/дм3 вычисляют по формуле

(2)

„ (Fj- Kj) -2,072 /

С=    V

где Vy — объем раствора ди-Ка-ЭДТА, израсходованный на титрование, см3;

Р2 — объем раствора ди-№-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см3;

2,072 — масса свинца, эквивалентная I см3 0,01 моль/дм3 раствора ди-Ыа-ЭДТА. г;

/— фактор раствора ди-Ка-ЭДТА;

Г — объем пробы, см3.

Примечание. Для пересчета на массу свинца в граммах в I кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бен зина, измеренную при температуре (15,0 ± 0.5) *С по ГОСТ 3900.

Массу тетраэтилсвинца (тх) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле

/И| = 1.561 т.

где т — масса свинца и I кг бензина;

1.561 — коэффициент пересчета сниниа в тетраэтилсвинец.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    За результат испытании принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3,    4.4 (Исключены. Изм. № 2).


5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА


5.1.    Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними нс превышает значения, приведенного в табл. 2.

5.2.    Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними нс превышает значения, приведенного в табл. 2.


Таблица 2


г/дм3


Концентрации свинца


Сходимость


Воспроизводимость


До 0.2

Св. 0.2 до 0.8

.0,8


0,02

0.04

0.04


Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 2).


0.04

0.08

0,08


ГОСТ 13210-72 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Е. Жалнин; Н.П. Соснина, канд. течи. наукЗ.В. Масленникова; Е.М. Никоноров, л-р хим. наук; В.В. Булатников, канд.техн.наук; Л.А. Садовникова, канд.техн.наук; Т.Г. Скрябина, канд. техн. наукД.В. Подольская; В.А. Воротникова, канд. хим. наукТ.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 № 737

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67

4.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875—81

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 177-88

1.1

ГОСТ 400-80

1.1

ГОСТ 1381-73

1.1

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2517-85

la.l

ГОСТ 3118-77

1.1

ГОСТ 3900-85

4.1

ГОСТ 4217-77

1.1

ГОСТ 4236-77

1.1

ГОСТ 4461-77

1.1

ГОСТ 7518-83

1.1

ГОСТ 10227-86

1.1

ГОСТ 10652-73

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1. 1.2

ГОСТ 29227-91

1.1

ГОСТ 29251-91

1.1

6. Ограничение срока действия спито по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандарт танин, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (марг 1999 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка А.Н. Ваготаревои

Над. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 25.02.99. Подписано в печать 12.04.99. Усд.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,57.

Тираж 243 экз. С 2553. Зак. 335.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6

Плр №080102