Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ферросиликохром и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли кремния (при массовой доле кремния от 5,0 до 60,0%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК «9.1»'2*'782—191: 544.28.0* : 0W.3J4    Группа    119

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОСИЛ ИКОХРОМ

Метод определения содержании кремния

Ferrosilicochrome.

Method for the determination silicon content

ГОСТ 13201.2-77

Вммси

ГОСТ 13201.2-77


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 сентября 1977 г. К® 2174 срок действия установлен

с 01.01.1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ферросиликохром к устанавливает гравиметрический метод определения содержания кремния (при массовой доле кремния от 10 до 55%).

Метод основан на разложении навески ферросилнко.чрома сплавлением с перекисью натрня и выделении кремниевой кислоты хлорной кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа по ГОСТ

13020.0—75.

1.2.    Отбор проб производят по ГОСТ 22167 -76 со следующим дополнением: лабораторная проба должна быть приготовлена л ниде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито-с сеткой Л? 016 по ГОСТ 6613-73.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:1 я 1 :20.

Кислота хлорная. 57%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 —77, разбавленная 1:1.

Издание официальное    1>#Г",«йГТг    Перепечатка    воспрещем*    

Страница 2

Стр. 2 ГОСТ 13201.2-77

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-73.

Натрия перекись.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77.

Аммоний роданистый, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферросиликохрома массой 0,5 г (при массовой доле кремния до 30%) и массой 0,25 г (прн массовой дате кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель, содержащий 3 г предварительно обезвоженного на плите гидрата окисн натрня. Смачивают 8—10 каплями спирта и нагревают на плите до расплавления или спекания массы. Затем в тигель добавляют 5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи при 400— 450=С до начала расплавления смеси, после чего сплавление проводят прн 700—750°С в течение 5—6 мин.

Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы (тет-рафторпласт, полиэтилен и др.) вместимостью 500 мл, прибавляют в него Ю0 мл воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой.

Раствор переносят в стакан нз стекла вместимостью 500— 600 мл, куда предварительно налито 40 мл соляной кислоты, и нагревают до растворения гидроокиси металлов. Затем добавляют 80 мл хлорной кислоты и выпаривают расгвор до выделения паров хлорной кислоты и начала окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску).

Б таком состоянии раствор нагревают еще 10—15 мин и охлаждают. К раствору приливают 20 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают в течение 2—3 мин, приливают 200 мл горячен воды, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться в течение 10 мин.

Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 1 :20, до отсутствия ионов железа в промывных водах (проба с роданистым аммонием) и под конец. 2—3 раза водой.

Фильтрат и промывные воды переносят в стакан, в котором производилось выделение кремневой кислоты, добавляют 20 мл хлорной кислоты и производят вторичное выделение кремневой кислоты, как указано выше.

Фильтры с осадками кремневой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают 40 мин при 1030±20°С. После охлаждения в тигель добавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, выпаривают на плите досуха, а затем прокаливают тигли при 1030±.^р°С до постоянной массы таг-

Страница 3

ГОСТ 13201.2—77 Стр. 3

ля, охлаждают и взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, добавляют 4—5 капель серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—6 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1030 ±20°С до постоянной xiaccu, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

д. _ (w— т,)—    w,) 0.4674-100

л»4

где т — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г; гп\ — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г; т2 — масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г; т3 — масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г; т« — масса навески, г;

0,4674 -- коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения между результата-ми параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Абгояютиис зону-

хр«м?ия. ч

(некие расдождгам!, X

От 10 до 20

0.3

Се. 20 . 30

0,4

. 30 . 60

0.5

Страница 4

Изменение М I ГОСТ 13201.2-77 Фсрросмликохром. Метод определения содержания кремния

Утверждено м введено в действие Постановлением Гоеу дарственного комитета СССР по стандартам от 07.12.J57 Л 4401

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения и слова: мл на СМ3, л на дм1, «содержание» иа «массовая доля».

Вводная часть. Заменить значения: ]0» 50 на 5.0; 60,0.

Пункт 1.2. Заменить ссылки: ГОСТ 22167-76 на ГОСТ 24&91-8I, ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 6613-86.

Раздел 2. Заменить слова и ссылки: «Натрия иерекнеь» на «Натрия асроксид»; «гидрат окиси» на «гидроокись»; «3%-вый раствор» на «раствор с массовой концентрацией S0 г.'дм’»; ГОСТ 3! IB—67 на ГОСТ 3118-77; ГОСТ 104S4-73 на ГОСТ 10434-78; ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Раздел 3. Заменить значение: 1030±20‘С на 1000—1050 X (3 раза).

Пункт 4.1. Формулу изложить в ковой редакции:

(Продолжение см. с. $8)

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ J320I.2—77J

1 (та—т,)—(/>1,-171,) 10.4674 • 100

Пункт 4.2 изложить п новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождении ре-вулътэтов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.

Met с о-и* доля крммая, %

Абсолютшх soojc MOM? рвСХОЖДет», %

Or

5,0 до 10,0 в ключ.

С.2

Св. 10,0 > 20.0 »

0.3

»

20.0 » 30,0 »

0.4

>

30.0 » 60.0 »

— 0.5

(ИУС .N* 2 19S8 г )

Заменяет ГОСТ 13201.2-67