Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13195-73 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на вина и виноматериалы, винные напитки, коньячные, винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты, коньяки, кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13195-67

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94).

Издание (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1 Определение железа с железистосинеродистым калием

2 (Исключен, Изм. № 2)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ.

СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2009

УДК 664.863:006.354    Группа    Н79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ, КОНЬЯКИ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ.

ГОСТ

13195-73

СОКИ ПЛОДОВО-ЯГОДНЫЕ СПИРТОВАННЫЕ

Метод определения железа

Wines, wine materials, cognacs and cognac spirits. Method for determination of iron

МКС 67.160.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на винофадные. плодовые, шампанские, ифистые вина, виноматериалы. коньяки и коньячные спирты и устанавливает колориметрический метод определения железа с железистосинеродистым калием.

Требования настоящею стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

I. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА С ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫМ КАЛИЕМ

1.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури при взаимодействии ионов трехвалентного железа с железистосинеродистым калием в кислой среде.

1.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Колориметр фотоэлектрический по ТУ 3—3.1766: ТУ 3—3.1860; ТУ 3—3.2164.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4—2—1 гы и 5—2—1; 4—2—2 или 5—2—2; 6—2—5 или 7—2—5; 2—2—5 или 3—2—5; 2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-50 или 3-2-50; 2-2-100 или 3-2-100. Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.

Колбы Кьельдаля 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые но ГОСТ 9147 или чашки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Воронки типа В по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры беззольные.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359. х. ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1973 €> СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

1.3.    Подготовка к анализу

1.3.1.    Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 0.1 г/дм3.

0.8640 г железоаммонийных квасцов раствори ют в 100—200 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 4 см3 серной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1.3.2.    Построение градуировочного графика

Для приготовления растворов сравнении в мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 и 3.5 см3 основного раствора железоаммонийных квасцов. В каждую колбу добавляют 5 см' раствора соляной кислоты, одну кайлю пергидроля. 4 см3 раствора железистосинеродистого калия и доводят до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0,5; 1.0; 1,5; 2.0; 2.5; 3.0 и 3.5 мг/дм3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре с = (600г10) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. В качестве контрольного раствора берут диспил про ванную воду.

При анализе коньяков и коньячных спиртов для приготовления растворов сравнения берут 0,25; 0,50; 0.75; 1,00; 1.25; 1,50 и 2.00 см3 основного раствора и все дальнейшие операции проводят так же. как для вин. Массовая концентрация железа в полученных растворах сравнения составляет 0.25; 0.50; 0.75; 1.00; 1.50 и 2.00 мг/дм3. При измерении оптической шютности используют кювету с расстоянием между рабочими |ранями 30 мм.

Градуировочный график проверяют при каждой смене реактивов. Массовую концентрацию железа в винах, соках, плодово-ягодных спиртованных виноматериалах, коньяках и коньячных спиртах определяют в тех же кюветах и на том же светофильтре. которые использовали для построения градуировочного графика.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

1.4.    Проведение анализа

1.4.1.    Перед проведением анализа вина, соки 1Ыодово-игодные спиртованные. виноматериа-лы. коньяки и коньячные спирты фильтруют через бумажный фильтр.

В мерну ю колбу вместимостью 100 см3 отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5, 10 или 20 см3 отфильтрованного вина, сока плодово-ягодного спиртованного или 50 смконьяка или коньячного спирта, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну кашпо пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют вместе с контрольным раствором. Для приготовления контрольного раствора такое же количество испытуемого вина, сока плодово-я годного спиртованного, виноматериала. коньяка, коньячного спирта помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и доводят до метки дистиллированной водой. Контрольный раствор готовят одновременно с испытуемым раствором. Если массовая концентрация железа в коньяке или коньячном спирте равна предельно допустимой или выше ее, то определение проводят, как указано в и. 1.4.2.

1.4.2.    При арбитражных анализах красные вина, красные плодово-ягодные спиртованные соки, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты должны быть подвергнуты озолению сухим или мокрым способом.

1.4.3.    Для сухого озоления в фарфоровый тигель или кварцевую чашку отмеривают в зависимости от массовой концентрации железа 5. 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 10 см3 коньяка, коньячного спирта.

Содержимое чашки или тигля выпаривают досуха на водяной бане, затем осторожно озоляют в муфельной печи или на штаменн горелки. Если остаются обуглившиеся частицы, трудно поддающиеся минерализации, то чашку или тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, подсушивают на водяной бане и вновь подвергают сжиганию. После полной минерализации чашку (тигель) охлаждают, золу растворяют в 0.5—1 см3 раствора сажной кислоты. Раствор с промывными водами переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. применяя в качестве контрольного раствора дистиллированную воду.

1.4.4.    Для мокрого озоления отмеривают в колбу Кьельдаля в зависимости от массовой концентрации железа 5. 10 или 20 см3 отфильтрованного красного вина, плодово-ягодного спиртованного сока, виноматериала или 100 см3 коньяка или коньячного спирта, выпаривают на слабом

ГОСТ 13195-73 С. 3

огне почти досуха, добавляют 2 см3 серной кислоты и вновь осторожно нафевают, чтобы и збежать сильного вспенивания. После почернения всей смеси и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят I см3 азотной кислоты и вновь нагревают до прекращения выделения бурых паров окислов азота и обесцвечивания раствора. Если раствор темнеет при охлаждении, то в него вносят еще 1 см3 азотной кислоты и снова нагревают.

Бесцветный охлажденный раствор из колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю пергидроля и 4 см3 раствора железистосинеродистого калия. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и через 30 мин колориметрируют. В качестве контрольного раствора берут раствор, полученный при контрольном сжигании. При контрольном сжигании в колбу Кьельдаля вносят 5 см3 дистиллированной воды, а серной и азотной кислот столько, сколько было добавлено для озоления испытуемой пробы. После удаления окислов азота и охлаждения содержимое колбы Кьельдаля переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют растворы соляной кислоты, пергидроля, железистосинеродистого калия в тех же количествах, что и в испытуемую пробу, и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки.

1.4.1 —1.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

1.5. Обработка результатов

1.5.1.    Массовую концентрацию железа в винах, виноматериалах. коньяках и коньячных спиртах (А) в мг/дм3 вычисляют по формуле

Х=Л АГ,

где А — массовая концентрация железа в испытуемом растворе, найденная по фадуировочному графику, мг/дм3;

К — кратность разбавления вина, виноматериала, коньяка, коньячного спирта.

Вычисление проводят до первого десятичного знака для виноматериалов и вин, плодово-ягодных и спиртованных соков и до второго десятичного знака — для коньяков и коньячных спиртов. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют для виноматериалов и вин, плодово-ягодных сниртованных соков до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов — до первого десятичного знака.

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к среднеарифметическому значению дли виноматериалов и вин. плодово-ягодных сниртованных соков при доверительной вероятности Р — 0.95 не должно превышать 4 %. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для коньяков и коньячных спиртов при доверительной вероятности Р = 0.95 не должно превышать 0.08 мг/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1.5.2.    Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученными в разных лабораториях для одной партии виноматериала или вина, плодово-ягодных сниртованных соков, не должно превышать 12 % при доверительной вероятности Р=0.95. допускаемое расхождение для коньяка или коньячною спирта не должно превышать 0.2 мг/дм3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Разд. 2. (Исключен, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А. Мехузла, канд. техн. наук; О.С. Захарина, канд. биолог, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.73 № 1796

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13195-67

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который лана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.2

ГОСТ 3118-77

1.2

ГОСТ 4204-77

1.2

ГОСТ 4207-75

1.2

ГОСТ 4461-77

1.2

Г (КТ 6709-72

1.2

ГОСТ 9147-80

1.2

ГОСТ 10929-76

1.2

Г(ХТ 19908-90

1.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 25336-82

1.2

ТУ 3-3.1766-82

1.2

ТУ 3-3.1860-85

1.2

ТУ 3-3.2164-89

1.2

ТУ 6-09-5359-87

1.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (март 2009 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1985 г., августе 1989 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-85, 12-89, 4-91)