ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
ГОСТ 13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Метод определения кремния
Ferromolybdenum.
Method for the determination of silicon
|
ГОСТ
13151.5-89
(СТ СЭВ 1230-88)
|
Срок
действия с 01.01.1990
до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический метод определения кремния в ферромолибдене (при
массовой доле кремния от 0,2 до 10 %).
Метод основан на выделении
кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до двуокиси кремния и удалении
в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния рассчитывают по разности масс осадков до обработки
фтористоводородной кислотой и остатка после обработки фтористоводородной
кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером
частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная
1:1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 и разбавленная 1:20.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Натрия пероксид.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена
массой, приведенной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3,
прибавляют 30 - 40 см3 азотной кислоты, прикрывают часовым стеклом и
нагревают до полного разложения.
Таблица 1
Массовая доля кремния, %
|
Масса
навески, г
|
От 0,2 до 1,0 включ.
|
2,0
|
Св. 1,0 » 5,0 »
|
1,0
|
» 5,0 » 10,0 »
|
0,5
|
В случае анализа ферромолибдена,
нерастворимого в кислотах, навеску массой, приведенной в табл. 1,
помещают в железный или никелевый тигель, куда предварительно насыпано 5 г
пероксида натрия. Содержимое тигля хорошо перемешивают металлическим прутком и
прибавляют 2 г пероксида натрия. Тигель нагревают на плите до отставания
содержимого от его стенок, затем помещают в муфельную печь, нагретую до (750 ±
50) °С, и сплавляют при этой температуре в течение 4 - 6 мин. После охлаждения
тигель помещают в пластмассовый или фторопластовый стакан вместимостью 400 -
500 см3, добавляют 150 - 200 см3 воды и выщелачивают плав
при комнатной температуре. После растворения плава тигель удаляют из стакана и
обмывают его сначала водой, а затем 2 - 3 раза соляной кислотой (1:1) и вновь 3
- 4 раза водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, в
который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты.
Затем, при любом из
указанных методов разложения навески, в стакан приливают 30 - 40 см3
серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты,
которым дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 30 -
50 см3 соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 -
150 см3 и снова нагревают до растворения солей. Кремниевую кислоту
отфильтровывают на фильтр средней плотности с добавлением небольшого количества
беззольной фильтробумажной массы.
Фильтр с осадком промывают 9
- 10 раз горячим раствором соляной кислоты (1:20) и 2 - 3 раза горячей водой.
Фильтр с осадком сохраняют.
При массовой доле кремния
свыше 4 % делают повторное выделение из фильтрата кремниевой кислоты. Для этого
фильтрат и промывные воды выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым
дают выделяться в течение 5 - 8 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3
соляной кислоты, нагревают, разбавляют горячей водой до 100 см3,
снова нагревают до растворения солей, фильтруют и промывают, как описано выше.
Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1050 ±
50) °С в течение 40 мин.
Осадок в тигле смачивают
несколькими каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты (1:1) и
выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при
температуре (1050 ± 50) °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
В тигель добавляют 3 - 4
капли серной кислоты (1:1), 5 - 7 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре
(825 ± 25) °С (во избежание улетучивания вольфрама) в течение 15 - 30 мин,
охлаждают и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля
с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком
после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с осадком
контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т4 - масса тигля с остатком
контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 - коэффициент
пересчета двуокиси кремния на кремний;
m - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и
нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.
2.
Таблица 2
Массовая доля кремния, %
|
Погрешность
результатов анализа, D, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
Результатов
двух анализов dк
|
двух
параллельных определений d2
|
трех параллельных
определений d3
|
Результатов
анализа стандартного образца от аттестованного значения, δ
|
От 0,2 до 0,5 включ.
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,04
|
0,02
|
Св. 0,5 » 1,0 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,03
|
» 1,0 » 2,0 »
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
» 2,0 » 5 »
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,11
|
0,06
|
» 5 » 10 »
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,17
|
0,09
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
07.04.89 № 967
3. Периодичность проверки -
5 лет
4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 1230-88
5. ВЗАМЕН ГОСТ 13151.5-80
6. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|