Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения вольфрама в ферромолибдене:

фотометрический роданидный (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,6%);

экстракционно-фотометрический (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,0%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Y8/S/J-&

ЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

1- U

Il^cu 4i$l

roc

СОЮЗА ССР    Я*    8cL

vu^oa

HiHiO'SS.

Щи* /,&

ФЕРРОМОЛИБДЕН

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗОВ    Jb

ГОСТ 131S 1.2—82, ГОСТ 13151.3—*£

ГОСТ 13151.6—А?, ГОСТ 13151.7-82,

ГОСТ 13151.»—82, ГОСТ 13151.10-82 (СТ СЭВ 2866-81—СТ СЭВ 2871-81)

ГОСУДАРСТМИМЫЯ комитет СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 669.1S’2ft—198 : S4J.06 : 006. JJ4    Групп» Bit

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Методы определения вольфрама

FcrromolyWcmin. Methods ior determination oS tungsten

ГОСТ 13151.2—62*

|СТ СЭВ 2866—811

Взамен ГОСТ 131SU—77


ОКСТУ 0850

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 19В2 г. Nt 2119 «рои действия установлен

с 01.01. 19» г. до 01.01. 19» г.

Несоблюдение стандарта преследуется по икону

Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в ферромолибдене:

фотометрический роданндный (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,6%);

экстракционно-фотометрический (при массовой доле вольфрама от 0.1 до 1.0%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2866—81 в части фотометрического роданидного метода определения вольфрама.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 13020.0-75.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 01G по ГОСТ 6613-73.

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2а.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашен-ного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восстановителя треххлористого титана. Влияние молибдена устраняют от-делением его сернистым натрием. Оптическую плотность раствора Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

* Переиздание август 1984 г. с Изменением М 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС •? V4).

© Издательство стандартов, 1985

I

Страница 3

Ctp. 2 ГОСТ tim.I—»2

измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре н области светопропускания от 350 до 450 нм.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Сиектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 н 2 : 1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Натрия перекись.

Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053—Т1Г 30%-ный раствор.

Аммоний роданистый, 25%-ный раствор.

Титан треххлористый но ГОСТ 311-78, 15%-ный раствор.

Титана трсххлорнстого- солянокислый раствор; 10 см3 раствора, треххлорнстого титана разбавляют до объема 100 см3 соляной кислотой (1 : 1). перемешивают.

Натрия гидроокись но ГОСТ 4328-77, 0.5%-ный раствор.

Натрий молибденовокислый двуводный по ГОСТ 10931-74 и раствор: 12,60 г молибденовокнелого натрия растворяют в 500 см* раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе равна 0,005 г/см3.

Натрий вольфрамовокнелый по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,7178 г вольфрамовокнелого натрия растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,0004 г/см3. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в железный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают н прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержимым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (750±20)°С. Плав в жидком со-состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при той же температуре в течение 3—4 мин. По окончании сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавляют 150 см3 холодной воды и выщелачивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор 2

Страница 4

ГОСТ 1J1S1.I—81 Стр. 3

кипятят до полного разрушения перекиси натрия, тигель вынимают и ополаскивают водой. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают аликвотную часть 100 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (1 :1), 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден в виде сульфида 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя последний небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.

Осадок сульфида молибдена отфильтровывают на вату с добавлением небольшого количества фильтробумажнон массы и собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Осадок на фильтре промывают 4—5 раз холодной водой и отбрасывают, фильтрат проверяют на полноту осаждения молибдена. Для этого к полученному фильтрату прибавляют 1 г винной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 15 см3 раствора сернистого натрия и кипятят в течение 10—15 мин. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2,5 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (2:1) и вновь перемешивают, прибавляют по каплям солянокислый раствор треххлорнстого титана до появления желтовато-зеленой окраски и после этого добавляют еще 1—2 капли того же раствора. Раствор в мерной колбе разбавляют соляной кислотой (2:1) до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколорнметре в области светопропускання от 350 до 450 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Для учета влияния молибдена на определение вольфрама в контрольный опыт вводят молибден: в железный тигель помещают 0,75 г молибденовокислого натрия, б г перекиси натрия, перемешивают, сплавляют при температуре (750±20)°С и проводят анализ как указано выше. Массу вольфрама находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Для построения градуировочного графика при определении вольфрама от 0,1 до 0,5% в щесть конических колб вместимостью по 250 см3 помещают по 80 см3 воды, 25 см3 раствора мо-либденовокислого натрия. В пять колб последовательно приливают

3

Страница 5

Стр. А ГОСТ ОШ.2—Ы

0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5 см3 стандартного раствора вольфрама, что соответствует 0.0002 ; 0,0004 ; 0.0000; 0,0008; 0,0010 г вольфрама.

Во все шесть колб прибавляют по 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (I : !), СО см1 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.

Далее анализ проводят как указано в п. 3.1.

Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим количествам вольфрама строят градуировочный график.

3.3. Для построения градуировочного графика при определении вольфрама свыше 0,5 до 1.6% в одиннадцать колб вместимостью по 250 см3 помещают по 80 см3 воды, 25 см3 раствора молибденовокислого натрия. В десять колб последовательно приливают 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4.0; 4.5; 5.0; 0.0; 7.0; 8.0 см3 стандартного раствора вольфрама, что соответствует 0,0008: 0.0010; 0.0012; 0.0014; 0,0016; 0,0018; 0,0020; 0,0024; 0,0028; 0,0032 г вольфрама. Во все одиннадцать колб прибавляют по 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (1 : 1), 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.

Далее анализ проводят как указано в и. 3.1.

Раствор одиннадцатой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.

Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим нм количествам вольфрама.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле

v njj-lOO

л--7?.    •

где /П| — масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Страница 6

ГОСТ 11151.2—S2 Стр. 5

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Т г б л и ц а 1

Массови доля оэльфрама, Ч»

А<колютяы« лоеуск*еиые рисхождош*. %

От 0,1 до 0.23

0,03

Св 0.25 » 0.5

0.05

» 0.5 » 1.0

0.07

* 1.0 * 1.6

0.10

5. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1.    Сущность метода

Экстракционно-фотометрический метод основан на образования в солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет роданистого комплекса пятивалентного вольфрама с триметилцети-ламмонием (или с цетилпиридинием).

Для устранения влияния железа и молибдена, а также для восстановления вольфрама, в раствор прибавляют треххлористый титан и хлористое олово.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколорнметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Олово двухлористое 2-воднос по ГОСТ 36-78. 10%-ный раствор: 10 г хлористого олова растворяют в 100 см* соляной кислоты при слабом нагревании.

Титан тредхлорнстын по ГОСТ 311-78.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.

Натрий вольфрамовокнелый по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,4485 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 25 смл раствора гидроокиси натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см4, доливают до метки водой, перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,0005 г/см3. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

5

Страница 7

Стр. 6 ГОСТ 13151.2—82

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Триыетилцетиламмоний бромистый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм*: 0.365 г триметилцетнламмония растворяют в 100 см3 воды при слабом нагревании или N-цетнлпиридиний хлористый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм3: 0,358 г цетилпирилинкя растворяют и 100 см3 воды без нагревания.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74, 0.065%-ный раствор в хлороформе : 0,65 г гидрохинона растворяют при перемешивании в 80 см3 этилового спирта, прибавляют 920 см1 хлороформа и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

5.3. Проведение анализа

5.3.1.    Навеску ферромолибдена массой 0,50 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 1 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5 см3 ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки во-лой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт.

5.3.2.    В зависимости от массовой доли вольфрама отбирают равные аликвотные части анализируемой пробы и контрольного опыта, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Мдесовая доле киьфраи*, %

Обмы адикдоиоД ч*пи picrtopa. си*

0.5 и мекее

10

Св. 0.5 до 1.0

5

Отобранные аликвотные части раствора помешают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора хлористого олова и 1,0 см3 раствора треххлорнстого титана. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100—200 см3, смывая стенки стакана 10 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. К раствору в делительной воронке прибавляют 1 см3 раствора триметилцетнламмония бромистого (или цетилпнрндиння хлористого) и 2 см3 раствора роданистого калия.

Экстрагируют ионный ассоциат в течение 1 мин, прибавляя точно 25 см3 хлороформа, содержащего гидрохинон. Экстракт фильтруют через слой ваты в кювету н измеряют оптическую 6

Страница 8

ГОСТ 13151.2-32 Стр. 7

плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколорнметре в области светопропускання от 350-до 450 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ-

Оптическую плотность контрольного опыта вычитают из оптической плотности'анализируемого раствора.

5.3.3. Для построения градуировочного графика в пять из шее-ти конических колб вместимостью по 250 см3 последовательно приливают 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора вольфрамо-вокислого натрия.

Во все шесть кол'б приливают по 20 см9 соляной кислоты, по-1 см3 азотной кислоты, по 10 см5 разбавленной 1 : 1 серной кислоты, по 5 см3 ортофосфориой кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты.

Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 250 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в стаканы, прибавляют по 20 см3 соляной кислоты, по 15 см3 рветвора хлористого олова и далее поступают, как указано в п. 5.3.2.

Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного, раствора, служит для проведения контрольного опыта. Оптичес* кую плотность контрольного опыта вычитают из оптической плотности градуировочного графика.

В качестве раствора сравнения применяют хлороформ, содержащий гидрохинон.

Градуировочный график строят по найденным значениям опти ческих плотностей и соответствующим нм количествам вольфрама..

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю вольфрама (Х\) а процентах вычисляют по формуле

у т>'100

1 ”* т *

где т\ —■ масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

5.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

(Введен дополнительно, Изм. Л& I).

У

Страница 9

Групп* В19

Изменение А 2 ГОСТ 13151.2-62 Ферромолибден. Методы определения вольфрама

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.06.87 .4 1785

Дата введения 01.01.88

Раздел 2. Заменять слова: <30 %-ный раствор» на «раствор с массовой кои-цел (рацией 300 г/дм1»; <26 % -ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией: 250 г/ды*»: «1$ %-1ш8 раствор» на «раствор    с    массовой    концентрацией

150 г/дм’»; <0.5 %-ный расгаор» на «раствор с массовой концентрацией 5 г/дм'»;

Пункт 5.2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1»; «Д0%-ный раствор» иа «раствор с кассовой концентрацией 200 г/дм*»; <l0V>tu8 раствор» на «раствор    с    массовой    концентрацией

100 г/дм1»; «0,066 %-ный раствор» на «раствор с    массовой    концентрацией

«,65 г/дм*»;

(Продолжение ем. с. 78)

Страница 10

(Продолжение изменения к ГОСТ 13151.2-92)

последний абзац. Заысиигь ссылку: «по ГОСТ ККЙ—67» ва «технический по , ГОСТ 18300-72».

Пункты 4.2, 5.4.2. Первый абзац изложить о полой редакции: «Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ие должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. I».

(ИУС М 9 1987 г.)

78

Страница 11

j В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа В19

Изменение Лк 3 ГОСТ 13151.2-82 Ферромолибден. Методы определения «ми-фра ма

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (отчет Технического секретариата Jft 2 от 15.04.94)

Дата введения 1995—07—01

Под обозначением стандарта исключить обозначение: (СГ СЭВ 2866—Й1). Вводная часть. Последний абзац исключ»лъ.

Раздел. I. Заменить ссылки; ГОСТ 13020.0-75 на ГОСТ 2S473-J90, ГОСТ 6613-73 на ГОСТ 26201-84.

Раздел 2. Исключить ссылку: ГОСТ 311-78.

Пункт 4.2 и таблицу 1 наложить d новой редакции: «4,2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой дол и вольфрама приведены в 7абл. 1.

(Продолжение см. с. 22)

Страница 12

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 13151.2-82)

Таблица Г

Массовая доля ьольфр***. %

Погрешность реэу/д/гато*» акали*.» А. %

Допускаемые расхождении. %

двух средних результатов анализа. uu ПОЯМИКЫД и различит условиях dH

Двух оа-радде.1ь них олре-

‘2»АЛСИМЙ

rft

тр«.ч параллельных определена А <*>

ре »ульта тон анализ» стэ*-

iпортного о0-ряэца от аттестованного значения 6

От 0,1 до 0,2 включ.

0,03

0.04

0,03

0.04

0,02

Св. 0.2 > 0.5 »

0.06

о.св

0.05

<м»

0.00

> 0,5 > 1.0 »

0,07

0.08

0,07

0.08

0.04

» 1,0 » 1.6 »

0,09

0,12

0,10

0.12

0.06

Пункт 5.2. Исключить ссылки: ГОСТ 36-78, ГОСТ 311-78; замените ссылки: ГОСТ lft300—72 ил ГОСТ 18300-87, ГОСТ 20015-77 на ГОСТ 20015-88.

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Нормы точности и норма * тивы контроля точности определения массовой доли вольфрама приведены и табл. U.

(ИУС St 3 \Ш г.)

Заменяет ГОСТ 13151.2-77