Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.8-81 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,01%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 13047.8-67

Содержит требования СТ СЭВ 2279-80

Переиздание (июль 1999 г.) с изменением № 1 (ИУС 10-1986)

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1. Общие требования

2. Метод полярографический

2.1. Сущность метода

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.3. Проведение анализа

2.4. Обработка результатов

3. Метод атомно-абсорбционный

3.1. Сущность метода

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

3.3. Проведение анализа

3.4. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 669.24:546.47.06:006.354

Группа В59 СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ

13047.8-811 2

Взамен ГОСТ 13047.8-67

НИКЕЛЬ Методы определения цинка

Nickel. Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,01%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2279—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1-81. Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля и других элементов из 2 М раствора соляной кислоты на сильноосновном анионите и полярографическом определении цинка в элюате на хлоридно-аммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Колонки ионообменные диаметром 10 и длиной 250 мм, колонку приготовляют следующим образом: анионит измельчают в фарфоровой ступке и просеиванием отбирают фракцию зернами размером от 0,2 до 0,3 мм. В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянной или лавсановой ваты и колонку наполняют до высоты 150 мм анионитом, выдержанным в воде в течение суток. (Зерна слабоосновного анионита предварительно намачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до полного набухания). Колонку промывают 200 см3 раствора соляной кислоты 1:1 со скоростью 2 см3/мин, а затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в стакан, заливают раствором

С. 2 ГОСТ 13047.8-81

гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см3 раствора гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода анионита в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания 2 см3/мин. После каждой элюации цинка колонку промывают 200 см3 воды и затем 150—200 см3 2 М раствора соляной кислоты.

Подготовленную колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенири-ровать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке новой порции анионита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Смесь кислот соляной и азотной 3:1, свежеприготовленная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77, насыщенный раствор, свежеприготовленный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293-89, раствор 5 г/дм3, свежеприготовленный.

Хлоридно-аммиачный фон свежеприготовленный: в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, 10 см3 аммиака, 2 см3 раствора сернистокислого натрия, 1 см3 раствора желатина и доливают до метки водой.

Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.

Анионит, сильноосновной, АВ-17, Dowex 1x8, AMBERLITE IRA—400.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-94.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

2.3. П р о в едение анализа

Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли цинка, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в смеси кислот в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %

Масса навески никеля, г

Объем смеси кислот, см3

От 0,0002 до 0,001

10

100

Св. 0,001 » 0,005

5

50

» 0,005 » 0,01

2

20

Одновременно проводят анализ с той же массой навески никеля с добавкой стандартного раствора цинка в количестве в соответствии с ожидаемой массовой долей его в анализируемой пробе.

Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты при температуре около 50 °С. При необходимости раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности и промывают его горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат выпаривают почти досуха и остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со скоростью 2 см3/мин. Стакан ополаскивают четыре раза порциями по 5 см3 2 М раствора соляной кислоты. Очередную порцию

ГОСТ 13047.8-81 С. 3

раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция стечет до уровня анионита. Необходимо, чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем жидкости.

Затем колонку промывают 150 см3 2 М раствора соляной кислоты и после этого вымывают цинк 250 см3 0,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см3 и выпаривают до 5—10 см3 и затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10,0 см3 хлоридно-аммиачного фона и полярографируют в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В, относительно насыщенного каломельного электрода.

2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (2Г) в процентах вычисляют по формуле

тх ■ А-100 Х~ (H-h)m ’

где w, — масса цинка в добавленном стандартном растворе, г;

h — высота волны цинка, соответствующая раствору пробы, мм;

Н — высота волны цинка, соответствующая анализируемому раствору с добавленным стандартным раствором, мм; т — масса навески никеля, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля цинка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,0002 до 0,0004

0,00012

Св. 0,0004 » 0,0006

0,0002

» 0,0006 » 0,0012

0,0003

» 0,0012» 0,0025

0,0004

» 0,0025 » 0,005

0,0007

» 0,005» 0,01

0,0015

3. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка или на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля на анионите из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для цинка.

Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, подготовленная в соответствии с п. 2.2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 и раствор 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот 3:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дм3.

Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.

Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1x8, AMBERLITE IRA — 400.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722-97 с массовой долей цинка менее 0,0003 %.

Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-94.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    При массовой доле цинка в никеле до 0,001 % навеску никеля массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50 см3 смеси кислот. Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см3 2 М раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.

После элюации цинка раствор выпаривают до 20—30 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.

Концентрацию цинка находят по градуировочному графику.

Для определения концентрации цинка допускается использовать метод добавок.

3.3.2.    При массовой доле цинка в никеле свыше 0,001 % навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, при необходимости фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Построение градуировочного графика при массовой доле цинка до 0,001 %

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг цинка. Раствор выпаривают почти досуха. Во все стаканы добавляют по 50 см3 2 М раствора соляной кислоты, остатки растворяют и растворы вводят в ионообменные колонки и далее поступают, как указано в п. 2.3. После элюации раствор выпаривают и поступают, как указано в п. 3.3.1.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции цинка в анализируемом растворе. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям цинка строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего цинк.

3.3.4.    Построение градуировочного графика при массовой доле цинка свыше 0,001 %

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг цинка. Во все колбы наливают по 20 см3 раствора никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию цинка в растворах градуировочного графика измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения абсорбции цинка в анализируемых растворах.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора никеля, в который не вводили стандартный раствор цинка.

3.3.3,    3.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

Х =

(С, - Q-F100 т

где С, — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику,

г/см3;

ГОСТ 13047.8-81 С. 5

С2 — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем фотометрируемого раствора, см3; т — масса навески никеля, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л. Л. Кузнецова Корректор С. И. Фирсова Компьютерная верстка Е. С. Моисеева

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подп. в печать 16.08.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 132 экз. С 3503. Зак. 1844.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981 © И ПК Издательство стандартов, 1999