Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0,0003% до 0,05% в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.8-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения кремния

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ IIO СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.8-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель- и М'ГК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Нан\1енопаннс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджане кая Рсспубл к ка Республика Армения Республика Беларусь Г рузия

Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгоссгандарт

Госстандарт Республики Беларусь Груэстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Кыргы зегандарт Молдовасгандарт Госстандарт России Таджиксгандарт

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2002 введен и действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-81, ГОСТ 741.10-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2006 г.

© ИIIК Издательство стандартов. 2002 £> Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.8-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования и требования безопасности................................... 1

4    Спектрофотометрический метол.............................................. 1

4.1    Метод анализа........................................................ I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы. ... 2

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа............................................3

4.6    Контроль точности анализа ..............................................3

Приложение А Библиография . ................................................4

III

Страница 4

ГОСТ 13047.8-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickcl. Cobalt.

Method for determination of silicon

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0.04ЮЗ % до 0.05 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

['ОСГ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремния (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

['ОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод 4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610—810 нм раствора комплексного кремневомолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из срелы азотной кислоты.

И манне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.8-2002

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590-620 или 800—820 нм.

pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от I до 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 10(H) см3 помещают навеску молибденовокислого аммония массой 70.0 г, приливают 400 см3 воды, растворяют при нагревании до 70—80 "С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20 —30 см5 и высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Олово двухлористое по |2|, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Промывной раствор: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбааченной 1:9. и 3 см5 раствора молибденовокислого аммо|iня.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по [3|.

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор А массовой конце>гграции кремния 0.0001 г/см3 из кремнекислого натрия: навеску кремнекислого натрия массой 0.5056 г помещают в стакан из фторопласта или чашку из платины, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см', доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэтилена.

Раствор А массовой концентрации кремния 0.0001 г/см3 из оксида кремния (IV): навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000—1100‘С в течение 20—25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 80—100 см3 воды и растворяют расплав при температуре 60—70 *С. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3.

Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 5 см3 раствора А, доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэтилена.

4.3    Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 отбирают 0,5; 1,0: 2.0; 4,0; 6,0 см3 раствора Б, приливают 70—80 см3 воды и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кремния.

4.4    Проведение анализа

4.4.1 В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.8-2002

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля кремнии, %

Масса навеекк пробы, i

Объем аликвотной части раствора.

см*

От 0.0003 до 0.003 включ.

1,000

Весь раствор

Св. 0.003 » 0.010 »

1.000

25

. 0.010 * 0,050 .

0.500

10

Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 2—3 мин и охлаждают.

При массовой доле кремния свыше 0.003 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доливают до метки водой и в стаканы вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1.

К раствору или его аликвотной части приливают 70—80 см3 воды, устанавливают pH раствора в пределах 1,5—1,7 по рН-метру аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбавленной 1:9. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 см1, дат и па ют воду до 100 см', приливают 6 см' раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 см' раствора лимонной кислоты, 5 см3 бутилового спирта и перемешивают в течение 30 с. К раствору в воронке приливают 20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 см* бутилового спирта и экстрагируют в течение 1 мин. После расслоения фаз водную фазу о ива ют в другую делительную воронку вместимостью 250 см\ а органическую фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 см’, к водной фазе приливают 10 см5 бутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 см5 бутилового спирта повторяют еще раз. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 50 см' промывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20—25 раз. Водную фазу отбрасывают. а органическую переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 см\ прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова и доливают до метки бутиловым спиртом.

4.4.2 Измеряют светопоглошепие расгвора на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектрокол ори метре в диапазоне длин воли 590—630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.

Массу кремния в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле

где Мл — масса кремния в растворе пробы, г;

А/к — масса кремния в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В пропентах

Массовая доля кремния

Допускаемые расхождения роулыатов двух параллельных определений </>

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

noipeiuiiOL'ib метода диализа Л

0.00030

0,00010

0,00012

0.00020

0.00014

0.00050

0,00015

0.0001 8

0,00030

0.00021

0.00100

0,00020

0.00024

0,00040

0.00028

0.0030

0.0005

0.0006

0.0009

0.0006

0.0050

0.0007

0.0009

0.0014

0.0010

0.0100

0,0015

0.0018

0.0030

0.0021

0.030

0,003

0,004

0,006

0.004

0.050

0,005

0.006

0.009

0.006

3

Страница 7

ГОСТ 13047.8-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678 —95* Фильтры обезэоленные (красная, белая, синяя ленты)

|2| ТУ 6-09-5393—8Н Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлорнстое)

|3| ТУ 6-09-5337—87 Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета)

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 66924/.25:543.06:006:354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, кремний, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакоаа Корректор B.F.. Нестерова Компьютерная верстка И.Л. Палеикинай

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60 х В41/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Ус*. иеч-Я. 0.93. Уч.-иад.я. 0.50. Тираж 29 «а. Зак. 87. С 2579

ФГУП «Стан дар I и и форм». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru    mfottgoilinlo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандартииформ»

Заменяет ГОСТ 13047.4-81 ГОСТ 741.10-80