Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0,003% до 0,50% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Кулонометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Метод инфракрасной спектрометрии

  5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.6-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения углерода

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.6-2002

Предисловие

1    РЛЗРЛБО'ГЛН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*, АО «Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протока'1 № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Грузстандарт Кыргызстандарт М алдовастандарг Госстандарт России Т аджи кстандарт

Главгосслужба «Туркменсгандартлары »

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© И ПК И здательство стандартов, 2002 © Стандартинформ, 2006

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.6-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования и требования безопасности.................................... I

4    Кулонометрический метод.................................................... I

4.1    Метод анализа......................................................... I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.....2

4.3    Подготовка к анализу....................................................2

4.4    Проведение анализа.....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа.............................................2

4.6    Контроль точности анализа................................................2

5    Метод инфракрасной спектрометрии............................................3

5.1    Метод анализа.........................................................3

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.....3

5.3    Подготовка к анализу....................................................3

5.4    Проведение анализа.....................................................3

5.5    Обработка результатов анализа.............................................3

5.6    Контроль точности анализа................................................3

Приложение А Библиография..................................................4

III

Страница 4

ГОСТ 13047.6-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! Ы Й СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения углерода

Nickel. Cobalt. Methods for determination of carbon

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0.003 % до 0.50 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 859-2001 Медь. Марки ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСГ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСГ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

3    Обшие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Кулонометрический метод 4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного pH поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300—1400 *С.

Иианмс официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.6-2002

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. прокаленные при температуре 1000—1100 *С и. при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65—80 см внутренним диаметром 1,8—

2.2    см.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3—0,5 см длиной 50—60 см.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.

Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (11) по ГОСТ 16539. предварительно прокаленный в течение 3—4 ч при температуре 800—850 *С; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

4.3    Подготовка к анализу

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.

Допускается для введения плавня применять дозируюшие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20—30 ‘С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

4.4    Проведение анализа

В фарфоровую лодочку помешают навеску пробы массой 0.200—1,000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300—1400 С в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5—3,0 мин.

При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в

4.3    для плавня.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в пробе X, %. вычисляют по формуле

(I)

где М0 — масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;

Ах — показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;

Лк — среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;

М — масса навески пробы, г.

При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе X, %, вычисляют по формуле


4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.


2

(2)

Страница 6

ГОСТ 13047.6-2002

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля углерода

Допускаемые расхождения роультаюв двух параллельных определений di

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений J-,

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

Погрешность метода анализа А

0.0030

0,0008

0.0010

0.0012

0,0010

0,0050

0.0014

0.0017

0.0021

0,0015

0.010

0.003

0.004

0.005

0.003

0.030

0.005

0.006

0.008

0.006

0,050

0,008

0.010

0.012

0,008

0.100

0.015

0.018

0.023

0.016

0.300

0.020

0.024

0.030

0.021

0.50

0.03

0.04

0.05

0.04

5 Метод инфракрасной спектрометрии

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с

индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.

Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100—1200'С в течение 3—4 ч.

Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки: вольфрам по 111; железо карбонильное по |2| и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

5.3    Подготовка к анализу

Подготовку анатизатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокатить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20— 30 ‘С. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

5.4    Проведение анализа

В тигель помешают навеску пробы массой 0,200—1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.

3

Страница 7

ГОСТ 13047.6-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1) ТУ 48-19-30—91    Штабнкн вольфрамовые сварные

|2) ТУ 6-09-05808009-262—92* Железо карбонильное ос.ч. 13-2,ос.ч. 6-2

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, углерод, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор ЛИ. Нахимова Технический редактор Л. А. Гусева Корректор В.Нестерова Компьютерная верстка Ж/1. Круговой

Подписано в печать 13.03.2006. Формат 60x84'/*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетнап. Уел. ом. я. 0.93.

Уч.-иы. д. 0.SS. Тираж 29 >kj. Зак. 85. С 2577.

ФГУП «Стандаршиформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.^oslinfo.ru    info'3 goslinfo ru

Набрано и отпечатано во ФГУП «Стаидартинформ»

Заменяет ГОСТ 13047.2-81 ГОСТ 741.3-80