Купить ГОСТ 13047.5-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Общие требования и требования безопасности
4 Спектрофотометрический метод
5 Атомно-абсорбционный метод
Библиография
Дата введения | 01.01.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 12.02.2016 |
Актуализация | 01.01.2021 |
20.10.2014 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 71-П |
---|---|---|---|
24.06.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 816-ст |
Разработан | МТК 502 Кобальт | ||
Разработан | МТК 501 Никель | ||
Издан | Стандартинформ | 2015 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
ГОСТ
13047.5-
2014
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2015
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-
дарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. № 71-П)
За принятие проголосовали: | ||||||||||||||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.5-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2015
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля
| ||
Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 37 экз. Зак. 3247 Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru |
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................1
3 Общие требования и требования безопасности..................................2
4 Спектрофотометрический метод...........................................2
5 Атомно-абсорбционный метод............................................4
Библиография........................................................7
Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt
Дата введения —2016—01—01
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0010 % до 0,60 %) в кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стан-
Издание официальное
дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительной экстракции его хлороформом.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный перегонкой, или по ГОСТ24147, разбавленный 1:1 и 1:19.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия массовой концентрации 0,04 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [1].
Универсальная индикаторная бумага по [2].
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849.
Никелевый порошок по ГОСТ 9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см3 готовят следующим образом: навеску первичного никеля или никелевого порошка массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтр (красная или белая лента). Фильтр промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 60 до 70 см3 дистиллированной воды, растворяют соли при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0,00005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см1 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см1 раствора В, приливают дистиллированной воды до объема 25—30 см1, 10 см1 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см1 раствора гидроокиси натрия, 10 см1 раствора над-сернокислого аммония, 10 см1 раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доводят до метки дистиллированной водой и проводят измерения светопоглощения раствора в соответствии с 4.4.6.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего никель.
4.4.1 Навеску пробы массой 0,500 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см1, приливают от 15 до 20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор до объема от 5 до 6 см1.
4.4.2 При массовой доле никеля не более 0,020 % к раствору по 4.4.1 приливают от 100 до 120 см1 дистиллированной воды, 5 см1 раствора лимоннокислого натрия, от 5 до 6 г хлористого аммония, 20 см1 аммиака, 4 см1 пероксида водорода и кипятят 8—10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге и переносят в делительную воронку вместимостью 500 см1. Приливают дистиллированной воды до объема 200 см1,120 см1 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см1 хлороформа, экстрагируют 1 мин и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.5.
4.4.3 При массовой доле никеля от 0,02 % до 0,20 % к раствору по 4.4.1 приливают от 60 до 70 см1 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора объемом 25 см1 переносят в стакан вместимостью 250 см1, приливают дистиллированной воды до объема от 70 до 80 см1,5 см1 раствора лимоннокислого натрия, от 2 до 3 гхлористого аммония, 15 см1 раствора аммиака, 2 см1 пероксида водорода и кипятят 8—10 мин. Раствор охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см1. Приливают 50 см1 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см1 хлороформа, экстрагируют 1 мин и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.5.
4.4.4 При массовой доле никеля свыше 0,20 % к раствору по 4.4.1 приливают от 60 до 70 см1 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см1, доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть раствора объемом 5 см1 переносят в стакан вместимостью 100 см1, приливают дистиллированной воды до объема 20 см1,5 см1 раствора лимоннокислого натрия, нейтрализуют аммиаком до pH 8—9 по универсальной индикаторной бумаге, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см1, приливают 15 см1 раствора диметилглиоксима в этиловом спирте, 20 см1 хлороформа и экстрагируют 1 мин.
4.4.5 Нижний органический слой сливают в делительную воронку вместимостью 100 см1, к водной фазе приливают 20 см1 хлороформа и повторяют экстракцию. Органическую фазу сливают в ту же делительную воронку, а водную фазу отбрасывают.
Органическую фазу промывают до обесцвечивания раствора, приливая 15, 10 и 5 см1 аммиака, разбавленного 1:19, и встряхивая делительную воронку 10—15 раз.
К промытой органической фазе приливают 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:24, и встряхивают делительную воронку 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а водную фазу — в стакан вместимостью 100 см1. Реэкстракцию повторяют с использованием 15 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:24, водную фазу сливают в тот же стакан, органическую фазу отбрасывают.
К водной фазе приливают 5 см1 серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют в два-три приема по каплям 0,5 см1 раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических соединений, после чего вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. К охлажденному остатку приливают от 10 до 15 см1 дистиллированной воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают.
4.4.6 Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, приливают 10 см1 раствора виннокислого калия-натрия, 10 см1 раствора гидроокиси натрия, 10 см1 раствора надсернокислого аммония, 10 см1 раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия, доводят до метки дистиллированной водой.
Через 5—7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, подготовленный в соответствии с 4.3 без введения раствора, содержащего никель.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
Массовую долю никеля в пробе X, %, вычисляют по формуле:
Х = (Мх-Мк)К 1QQ (1)
где Мх— масса никеля в растворе пробы, г;
Мк — масса никеля в растворе контрольного опыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М— масса навески пробы, г.
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 В процентах | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 232,0 или 231,1 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен—воздух.
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен—воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.
Кобальт поГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например, [4] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей никеля не более 0,001 %. 2
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску первичного никеля или никелевого порошка массой 1,0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 3—5 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтр (красная или белая лента). Фильтр промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли никеля не более 0,010 % навески кобальта или стандартного образца состава кобальта массой 5,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта или стандартного образца состава кобальта растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема 15—20 см3, приливают от 50 до 60 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, переносят в них 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли никеля от 0,010 до 0,050 % навески кобальта или стандартного образца состава кобальта массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески кобальта или стандартного образца состава кобальта растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 5 до 7 см3, приливают от 50 до 60 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, переносят в них 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли никеля свыше 0,050 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят по 10 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 5.3.2, и приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 6,0 см3 раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий никель, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00060 г.
Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3.
Таблица 2 — Условия подготовки раствора пробы | ||||||||||||||||||||
|
Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, а массой 1,000 г — в объеме от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до объема от 15 до 20 см3 или от 5 до 7 см3, приливают от 40 до 50 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
При массовой доле никеля свыше 0,050 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 2 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 232,0 нм и ширине щели не более 0,2 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен—воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 5.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
Массовую долю никеля в пробе X, %, вычисляют по формуле
X = МхХ. 100, (2)
где Мх— масса никеля в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М— масса навески пробы, г.
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1. 3
[1] ГФХ, статья 160
[2] ТУ 6-09-1181—89
[3] ТУ 6-09-1678—95*
[4] М СО 1664—2010
и 7—14
Хлороформ фармакопейный
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1—10 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
СО состава оксида кобальта (комплект ОК)
Действует на территории Российской Федерации.
7
1
2
3