Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения селена при массовой доле от 0,0001% до 0,0050% в первичном никеле по ГОСТ 849

Введен впервые

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Атомно-абсорбционный метод

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений. Вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.25-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения селена в никеле

Издание официальное

БЗ 3-99/43


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.25-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М'ГК 501 «Никель* и МТК 502 * Кобальт». АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государсша

Наименование национального органа по станиарти ап нм

Акрбайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Грузстандарт

Кыргызстандарт

Молдонасгандарт

Госстандарт России

Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркмснстандартлары »

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.25-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК. Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 13047.25-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Обшие требования и требования безопасности................................... 1

4    Спектрофотометрнческий метол.............................................. 1

4.1    Метод анализа........................................................ I

4.2    Средства измерений, вспомогательные    устройства, материалы, реактивы, растворы .... 2

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа............................................3

4.6    Контроль точности анализа. ..............................................3

5    Атомно-абсорбционный метод...............................................3

5.1    Метод анатиза........................................................3

5.2    Средства измерений, вспомогательные    устройства, материалы, реактивы, растворы . . . . 3

5.3    Подготовка к анализу...................................................4

5.4    Проведение анализа....................................................5

5.5    Обработка результатов анализа............................................5

5.6    Контроль точности анализа...............................................5

Приложение А Библиография.................................................6

III

Страница 4

ГОСТ 13047.25-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения селена в никеле

Nickcl. Cobalt.

Methods for determination of selenium in nickel

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения селена при массовой доле от 0.0001 % до 0.0050 % в первичном никеле по ГОСТ 849.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 5848-73 Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатрневая этилендиамин-N, N, N\ N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трнлон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод 4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 330 нм раствора комплексного соединения селена с о-фенилендиамином после предварительного экстракционного изатечения толуолом.

И мянне официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.25-2002

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 320-340 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 0,9—1.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная, или по ГОСТ 14261. разбавленная 1:2 и 1:4.

Кислота хлорная по |1|, разбавленная 1:99.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Соль динатриевая этилендиамнн-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор массовой концентрации 0.04 г/см3.

о-Фениленлиамин по |2|, раствор массовой концентрации 0,01 t/cmj.

Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0.001 г/см ’: в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску селена массой 0.1000 г, приливают 10—15 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют на водяной бане при температуре 60—70‘С. выпаривают до объема 1—2 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 500 см1 отбирают 5 см3 раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4.

Раствор В массовой концентрации селена 0.000001 г/см5: в мерную колбу вместимостью ИЮ см ' отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

Для построения градуировочною графика в стаканы вместимостью 250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0; 10,0 см3 раствора В, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1.0 см' муравьиной кислоты, 0,5 см3 раствора трилона Б и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса селена в растворах для градуировочного графика составляет 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0,000008; 0.000010 г.

По значениям светопоглощеиия растворов и соответствующим им массам селена строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора селена.

4.4    Проведение анализа

В стакан или коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая дачи селена. %

Масса навески пробы, i

Объем аликвотой части раствора, си '

От 0.0001 до 0.0005 включ.

2,000

50

Св. 0.0005 * 0,0010 *

2.000

25

» 0.0010 » 0.0020 •

1,000

25

» 0.0020 * 0.0050 »

1,000

10

Пробу растворяют при нагревании в 30—40 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до объема 7—10 см3. После охлаждения приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 5 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, приливают 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, разбавляют водой до 50 см3, приливают 1.0 см3 муравьиной кислоты. 0,5 см3 раствора трило-

2

Страница 6

ГОСТ 13047.25-2002

на БII добавляют по каплям аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора в пределах 0,9—1.1 по pH-метру.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, приливают 3 см' раствора О-фенилендиамина, выдерживают 20 мин. вводят 6,0 см3 толуола и встряхивают воронку с растворами 2 мин. После разделения фа! органический слой сливают в пробирку и закрывают притертой пробкой.

Через 2 ч измеряют светопоглошение раствора на спектрофотометре при длине волны 330 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 320—340 нм. используя в качестве раствора сравнения толуол и кюветы толщиной поглощающего слоя 1 см.

Массу селена в растворе пробы находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю селена в пробе X, %, вычисляют по формуле

(К - К) м

(1)

К 100,

где Мл — масса селена в растворе пробы, г;

А/, — масса селена в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.

Таблииа2— Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля селена

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений

Допускаемые расхождения резулыатов трех параллельных определений d%

Допускаемые расхождении двух результатов анализа О

Пофешность метода анализа д

0.00010

0,00004

0.00005

0.00007

0.00005

0.00030

0.00008

0.00010

0.00015

0.00010

0.00050

0.00012

0.00015

0.00020

0.00015

0.00100

0,00015

0.00020

0.00030

0.00020

0.0030

0.0004

0.0005

0.0008

0.0006

0.0050

0.0007

0.0008

0.0014

0.0010

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 196,0 нм резонансного излучения атомами селена, образующимися в результате электротермической атомнзации раствора пробы.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектральной линии селена.

Графитовая кювета с пиролитическим покрытием, подготовленная по 5.3.1.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззолениые по |3| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей селена не более 0.0001 %.

3

Страница 7

ГОСТ 13047.25-2002

Тантал по (41-

Раствор тантала массовой концентрации 0.001 r/см3: в чашку из фторопласта или стеклоугле-рода помещают навеску тантала массой 0. НЮ г, приливают 10 см' фтористоводородной кислоты, 0,5—1.0 см’ азотной кислоты, растворяют при нагревании, раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см* и хранят в полиэтиленовой посуде.

Селен по ГОСТ 10298.

Растворы селена известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации селена 0,0001 r/см5: в стакан или колбу вместимостью 100 см5 помещают навеску селена массой 0,1000 г, приливают 10—15 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на водяной бане при температуре 60— 70 “С, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, приливают 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации селена 0,00001 r/см*: в мерную котбу вместимостью 100 см* отбирают 10 см* раствора А, приливают 10 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации селена 0.000001 г/см*: в мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Подготовка графитовой кюветы

Графитовую кювету с пиролитическим покрытием помещают в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра и вводят в нее раствор тантала дозатором объемом 0,05 см3, а при использовании аэрозольного распылителя — при времени распыления не менее 50 с. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 3.

ТаблицаЗ — Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура. *С

Время, с

Сушка

150—160

2-20

Озоленис

1000-1600

15-20

Атоми:шиия

2400-2600

4-5

Введение раствора тантала и атом и за ни ю проводят не менее десяти раз.

Подготовленная графитовая кювета используется многократно для проведения измерений в соответствии с 5.4.

5.3.2 Подготовка растворов для градуировки

5.3.2.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей селена не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей селена. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см* воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1.0; 2,0; 4,0: 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор селена не вводят, доливают до метки волой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса селена в растворах для градуировки составляет 0.000001: 0.000002: 0.000004: 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

5.3.2.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей селена свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают по 20 см* раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.2.1. вводят 1,0: 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10,0 см* раствора В. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор селена не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса селена в растворах для градуировки указана в 5.3.2.1.

4

Страница 8

ГОСТ 13047.25-2002

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см', переводят раствор в мерную колбу вместимостью НЮ см\ охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле селена свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см\ доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбиню раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 196,0 нм. ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0,050 см’ или оптимальное время распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Ятя проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.2.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 4.

Таблица4 — Условия работы атомизатора

Нанмспоьзние стадии

Температура, 'С

Время, с

Сушка

150-160

2-20

Оэоленис

600—900

10-20

Атом и кш и и

2200-2300

4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам селена строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу селена по соответствующему градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю селена в пробе X, %, вычисляют по формуле

100. (2)

где Мх — масса селена в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа указаны в таблице 2.

5

Страница 9

ГОСТ 13047.25-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(11 ТУ    6-09-2878—84    Реактивы. Кислота хлорная химически чистая    для анализа

(2| ТУ    6-09-05-1291—84 о-Фснилендиа\шн (о-диаминбеншт)

[3| ТУ    6-09-1678—951    Фильтры обе поденные (красная. белая,    синяя    лети)

|4| ТУ    48-19-258—77    Фольга ганталоиая и ниобисвая

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 10

ГОСТ 13047.25-2002

УДК 669.24/.25:546.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, селен, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

7

Страница 11

Редактор Л.И. Нахимова Технический ре лак юр В.Н. Нрусакста Корректор НЛ. Рыбалко Компьютерная верстка И.А. Налейкипой

И ха. лиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Слано в набор 01.11.2002. Подписано о печать 26.11.2002. Уем. печл. 1,40. Уч.-изд.л. 0,75.

Тираж 247 эк». С S630. Зак. 1058.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москиа. Колодезный пер., 14. htlp://Vuw .standards ти    e-mail:    mfofi standards.™

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лилии пер.. 6.

Плр J* 0S0102