Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 13047.24-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,00001 % до 0,0030 %) в первичном никеле по ГОСТ 849.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (при массовой доле серебра от 0,00001 % до 0,0010 %)

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой доле серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)

Библиография

 
Дата введения01.01.2016
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.10.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации71-П
24.06.2015УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии816-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанМТК 501 Никель
РазработанМТК 502 Кобальт

Nickel. Cobalt. Methods for determination of silver in nickel

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

13047.24-

2014


НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения серебра в никеле


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2015


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-

дарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. № 71-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономразвития Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузия

GE

Г рузстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Т аджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.24-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.24-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.24-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения серебра в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of silver in nickel

Дата введения — 2016 — 01 — 01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра (при массовой доле серебра от 0,00001 % до 0,0030 %) в первичном никеле по ГОСТ 849.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (при массовой доле серебра от 0,00001 % до 0,0010 %)

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Издание официальное

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску серебра массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой и хранят в затемненном месте.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации серебра 0,000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3 раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли серебра не более 0,0001 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,00001 %, массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2    Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли серебра от 0,0001 % до 0,0010 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,0001 %, массой 0,500 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.

2

ГОСТ 13047.24-2014

4.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 1,000 г (при массовой доле серебра не более 0,0001 %) или массой 0,500 г (при массовой доле серебра свыше 0,0001 %) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 5 до 7 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрометра по градуировочным растворам.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, "С

Время, с

Сушка

От 150 до 160включ.

От 2 до 20 включ.

Озоление

» 400 » 600 »

»10 » 20 »

Атомизация

» 1900 » 2300 »

» 4 » 5 »

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю серебра в пробе X, %, вычисляют по формуле

Х=^*100,    (1)

М

где Мх— масса серебра в растворе пробы, г;

М— масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95

В процентах

Массовая

доля

серебра

Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений, г

Предел повторяемости для трех результатов параллельных определений,г

Предел воспроизводимости для двух результатов анализа, R

Расширенная неопределенность, U (к = 2)

0,000010

0,000005

0,000006

0,000010

0,000007

0,000030

0,000010

0,000012

0,000020

0,000014

0,00005

0,00002

0,00003

0,00004

0,00003

0,00010

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0,00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00012

0,00014

0,00024

0,00017

0,00200

0,00020

0,00024

0,00040

0,00028

0,0030

0,0003

0,0004

0,0006

0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой доле серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен — воздух.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен — воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,0002 %.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см3 по 4.2.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3 по 4.2.

5.3    Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 3,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 25 до 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г.

5.4    Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 25 до 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, упаривают до объема от 15 до 20 см3, приливают дистиллированную воду от 50 до 60 см3, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен — воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю серебра в пробе X, %, вычисляют по формуле (1).

5.6    Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.

4


Библиография


[1]    ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обезволенные (красная, белая, синяя ленты)

[2]    МСО 1348—2007 СО состава оксида никеля (комплект ДКН)


Действует на территории Российской Федерации.


5


УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40

Ключевые слова: никель, кобальт, серебро, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля

Редактор Г.В. Зотова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 16.09.2015. Подписано в печать 24.09.2015. Формат 60x84V8. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 37 экз. Зак. 3127.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru