Стр. 1
 

9 страниц

300.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения таллия при массовой доле от 0,00005% до 0,0010% в первичном никеле по ГОСТ 849

Введен впервые

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Атомно-абсорбционный метод

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.22-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения таллия в никеле

Издание официальное

БЗ 3-99/40


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.22-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М'ГК 501 «Никель* и МТК 502 * Кобальт». АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государсша

Наименование национального органа по станиарти ап нм

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Грузстандарт

Кыргызстандарт

Моддовастандарт

Госстандарт России

Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркмснсглндартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.22-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК. Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 13047.22-2002

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Обшие требования и требования безопасности................................... 1

4    Спектрофотометрнческий метол.............................................. 1

4.1    Метод анализа........................................................ I

4.2    Средства измерений, вспомогательные    устройства, материалы, реактивы, растворы .... 2

4.3    Подготовка к анализу...................................................2

4.4    Проведение анализа....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа............................................3

4.6    Контроль точности анализа. ..............................................3

5    Атомно-абсорбционный метод...............................................3

5.1    Метод анатиза........................................................3

5.2    Средства измерений, вспомогательные    устройства, материалы, реактивы, растворы . . . . 3

5.3    Подготовка к анализу...................................................3

5.4    Проведение анализа....................................................4

5.5    Обработка результатов анализа............................................4

5.6    Контроль точности анализа...............................................4

Приложение Л Библиография.................................................5

III

Страница 4

ГОСТ 13047.22-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения таллия в никеле

Nickel. Cobalt.

Methods Гог determination of thallium in nickel

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения таллия при массовой доле от 0,00005 % до 0,0010 % в первичном никеле по ГОСТ 849.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1--2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18337-95 Таллий. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод 4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 600 нм раствора комплексного соединения таллия с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого бензолом из среды фосфорной кислоты.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.22-2002

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 580-610 им.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (111) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 0,25 г/см1.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бензол по ГОСТ 5955.

Кристаллический фиолетовый по (11. раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.

Таллий по ГОСТ 18337.

Растворы таллия известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации таллия 0.0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску таллия массой 0,1000 г, приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и дол пшют до метки водой.

Раствор В массовой концентрации таллия 0.00001 г/см!: в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают 10 см3 раствора Л, приливают И) см3 азотной кислоты, разбаатенной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации таллия 0.000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3 отбирают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В. помешают их на кипящую водяную баню и выпаривают растворы досуха. К сухому остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4. 5 см3 воды, растворяют осадок и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса таллия в растворах дня градуировочного графика составляет 0.000001:0.000002; 0.000004; 0.000006; 0,000008; 0,000010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам таллия строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора таллия.

4.4    Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3.000 г при определении массовых долей таллия не более 0.0003 % и массой 1,000 г при определении массовых долей таллия свыше 0.0003 %, приливают 30—40 или 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до объема 7—10 см*, приливают 5—10 см3 соляной кислоты, не допуская кипения, переносят стакан на кипящую водяную баню и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5—10 см’ соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Обработку соляной кислотой повторяют.

К сухому остатку приливают 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 см3 воды и растворяют соли. К раствору приливают 1 см3 раствора хлорида железа (111), 0,5 см3 пероксида водорода и выдерживают 40 мин.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывают стакан 10 см3 воды, приливают 0.5 см3 раствора кристаллического фиолетового, 20 см’ бензола и встряхивают воронку I мин. Через 10—15 мин водную нижнюю фазу сливают и отбрасывают, а из органической фазы сухой пипеткой отбирают ашквотную часть раствора объемом 15 см3 в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки ацетоном.

Измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—610 нм. используя в качестве раствора сравнения смесь 15 см3 бензола и 10 см* ацетона.

Массу таллия в растворе пробы находят по градуировочному графику.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.22-2002

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю таллия п пробе X, %, вычисляют по формуле

100.    О)

где Мх — масса таллия в растворе пробы, г;

Мк — масса таллия в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая .id.ui тлллия

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определении d-.

Допускаемые расхождении результатов ipex параллельных определений dt

Допускаемые расхождении двух результатов анализа О

Погрешность меюда анализа Л

0,00005

0.00003

0.00004

0.00006

0.00004

0,00010

0,00006

0.00007

0.00012

0.00008

0.00030

0,00010

0.00012

0.00020

0.00015

0,00050

0.00<)15

0.00018

0.00030

0.00020

0.0010

0.0002

0.0003

0.0004

0,0003

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 276.8 нм резонансного излучения атомами таллия, образующимися в результате электротермической атомизацин раствора пробы.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии таллия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |2| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ II125. разбавленная 1:1 и 1:9.

Порошок никелевый но ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей таллия не более 0.00005 %.

Таллий по ГОСТ 18337.

Растворы таллия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации таллия 0.0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации таллия 0,00001 г/см1 готовят, как указано в 4.2.

Раствор В массовой концентрации таллия 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей таллия не более 0.0003 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1.000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей таллия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или

3

Страница 7

ГОСТ 13047.22-2002

белая лета), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0: 1,5; 2,0; 3.0 см ' раствора В. в колбу с раствором ко1ггрольного опыта раствор таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса таллия в растворах для градуировки составляет 0.0000005; 0,0000010:0.0000015; 0.0000020; 0,0000030 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей таллия свыше 0,0003 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 0.500 г проб никелевого порошка или стандартного образна состава никеля с установленной массовой долей таллия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют, как указано в 5.3.1, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, вводят 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 раствора В. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса таллия в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 1.000 г при определении массовых долей таллия не более 0,0003 % и массой 0,500 г при определении массовых долей таллия свыше 0,0003 %. приливают 15—20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 7—10 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 276,8 нм. ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0.050 см’ или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.

Таблнца2 — Условия работы атомизатора

Нанмемоиимс сталии

Температура. ‘С

Время, с

Сушка

100-150

2-45

Озолснис

400—600

10-20

Атомизация

1800—2200

4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам таллия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу таллия по соответствующему градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю таллия в пробе X, %, вычисляют по формуле

X =    100,    (2)

где Мх — масса таллия в растворе пробы, г;

М — масса навески пробы, г.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.

4

Страница 8

ГОСТ 13047.22-2002

ТаблицаЗ — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля таллии

Допускаемые расхождения результатоп двух параллельных определений

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ds

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

По грешность метода анализа Л

0.00005

0.00002

0.00003

0,00004

0.00003

0.00010

0,00003

0.00004

0,00006

0.00004

0.00030

0,00005

0,00006

0,00010

0.00007

0.00050

0.00007

0,00008

0,00014

0.00010

0.00100

0,00012

0.00014

0.00020

0.00015

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

111 ТУ 6-09-5924—89 Кристаллический фиолетовый

|2| ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обезболенные (красная, белая, синяя ленты)

5

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 9

ГОСТ 13047.22-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, таллий, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический резак юр В.Н. Ир уса к (та Корректор А/. С. К апаш оси Компьютерная перстка И.А. Налсйкипой

И ха. лиц. JNfc 02354 or 14.07.2000. Слано в набор 01.11.2002. Подписано о печать 22.11.2002. Уем. иечл. 0.93. Уч.-иид..!. 0.70.

Тираж 247 эк». С S627. Зак. 1046.

ИПК И заатедьство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер., 14. http://»'w,WAtandarch-ru    e-mail:    mfofi standards.™

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лилии пер.. 6.

Плр J* 0S0102