МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения магния

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. №71-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Азербайджан AZ Азстандарт Армения AM Минэкономики Республики Армения Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Г рузия GE Г рузстандарт Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт Таджикистан TJ Таджикстандарт Узбекистан UZ Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. № 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.20-2002

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 13047.20-2014

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Общие требования и требования безопасности..................................1

4    Атомно-абсорбционный метод............................................1

Библиография........................................................4

III

ГОСТ 13047.20-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения магния

Nickel. Cobalt. Method for determination of magnesium

Дата введения —2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,0002 % до 0,0030 %) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен-воздух.

Издание официальное

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1,1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей магния не более 0,0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта [2] с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей магния не более 0,0002 %.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре от 850 °С до 900 °С в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см¹ из магния готовят следующим образом: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см¹, приливают по 2—3 см¹ от 15 до 2 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см¹ из оксида магния готовят следующим образом: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см¹, растворяют в 15—20 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см¹ готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см¹ переносят 10 см¹ раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см¹. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

В колбы или стаканы приливают от 40 до 50 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 15 до 20 см¹, приливают от 40 до 50 см¹ дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см¹.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см¹ раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса магния в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030 и 0,000040 г.

4.3.2    Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли магния свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см¹ переносят по 20 см¹ раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см¹ раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий магний, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса магния в градуировочных растворах указана в 4.3.1.

4.4    Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см¹, приливают от 40 до 50 см¹ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 15 до 20 см¹, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см¹, охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

При массовой доле магния свыше 0,0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см¹ переносят аликвотную часть раствора объемом 20 см¹, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. ²

ГОСТ 13047.20-2014

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле:

X _ МхК юо    (1)

м

где М_х— масса магния в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

М — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 1. ¹

Табл и ца 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р= 0,95 В процентах

Массовая доля магния Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений), г Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа), R Расширенная неопределенность, U {к = 2) 0,00020 0,00004 0,00005 0,00008 0,00006 0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007 0,00050 0,00007 0,00008 0,00014 0,00010 0,00100 0,00010 0,00012 0,00020 0,00015 0,0030 0,0003 0,0004 0,0007 0,0005

Библиография

[1]    ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

[2]    МСО 1664—2010 СО состава оксида кобальта (комплект ОК)

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40 В59    ОКСТУ1732

Ключевые слова: никель, кобальт, магний, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля

Редактор Г.В. Зотова Технический редактор В.Ю. Фотиева Корректор Е.Д. Дульнева Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 23.11.2015. Подписано в печать 10.12.2015. Формат 60x84^д.    Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,55. Тираж 48 экз. Зак. 4048.

1

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.rn    info@gostinfo.ru

2