Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.20-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения магния

Издание официальное

БЗ 3-99/38


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.20-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 о Никель* и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименованне государства

Наименование маинома.и,нот органа по сгондаршпиии

Ак*рбайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рулы

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз1 осстандарт Армтосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г рузстандарт

Кыргызстандарт

Молдовасзандарт

Госстандарт России

Таджнксзандарт

Главгосслужба «Туркменсгандартлары» Уз! оссзандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. М> 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.17-81. ГОСТ 741.15-80

© ИПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 13047.20-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования и требования безопасности.................................... 1

4    Атомно-абсорбционный метол................................................ 1

4.1    Метол анализа......................................................... I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 1

4.3    Подготовка к анализу .,................................................. 2

4.4    Проведение анализа.................................................... 2

4.5    Обработка результатов анализа............................................ 3

4.6    Контроль точности анализа............................................... 3

Приложение А Библиография .................................................. 3

III

Страница 4

ГОСТ 13047.20-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения машия

Nickel. Cobalt.

Method lor determination of magnesium

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0.0002 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ S49. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

1‘ОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Дампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по 111 или другие средней плотности.

Кислота азотная но ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002 %.

Ииаиие официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.20-2002

Кобальт но ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002 %.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температу ре 850 —900 ’С в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой 0,1000 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100 см’, растворяют в 15—20 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2—3 см3, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают. переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0.1658 г пометают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты, (избавленной 1:1, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см5 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3.000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40—50 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0: 2.0; 3.0; 4.0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки 1юдой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0,000010; 0,000020; 0.000030; 0,000040 г.

4.3.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010 % в мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как чтчазано в 4.3.1, вводят 0.5; 1,0; 2,0: 3.0: 4,0 см3 раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4    Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15—20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле магния свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбшпо пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 им, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Ятя проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный. как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.

Страница 6

ГОСТ 13047.20-2002

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе Л”, %. вычисляют по формуле

Л/ К    (1)

X = —100,

где А/д — масса магиия в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы:

М — масса навески пробы, г.

4.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица I — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля машин

Донускасмые расхохиения роультиюа .тух параллельных определений

Допускаемые расхож леи ия результатов трех параллельных определений </}

Допускаемые расхождения дяух результатов анализа О

Погрешность меюда анализа Л

0.00020

0,00004

0,00005

0,00008

0,00006

0.00030

0.00005

0,00006

0.00010

0.00007

0,00050

0.00007

0,00008

0,00014

о.ооою

0.00100

0.00010

0,00012

0,00020

0,00015

0,0030

0.0003

0,0004

0,0007

0.0005

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(I) ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обезболенные (красная, белая, синяя ленты)

Действует на территории Российской Фслсраиии.

Страница 7

ГОСТ 13047.20-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, магний, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.II. Прусакова Корректор В.И. Канурки.ча Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 01.11.2002. Подписано и печать 26.11.2002. Усд.печ-1. 0.93. Уч.-изд-д. 0.45.

Тираж 251 JKJ. С 8628. Зак. 1057.

И ПК Издательство стандартов, 107076 Москна. Колодезный пер., 14. http://www.*tandarclx.ru    e-mail:    info4TitaniIar<h.ru

Набрано п Издательстве ка ПЭВМ Филиал И ПК Издательство стандартом — тип. ‘Московский печатник'. 105062 Москна. Лялин пер.. 6.

Плр Ы 0S0I02

Заменяет ГОСТ 13047.17-81 ГОСТ 741.15-80