Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

286.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8%) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8%) методы определения никеля в первичном никеле по ГОСТ 849

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Электрогравиметрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измеренй, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Расчетный метод

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.2-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения никеля в никеле

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.2-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Нанмснопаннс государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджане кая Рсспубл к ка Республика Армения Республика Беларусь Г рузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г руэстандарт

Кыргы {стандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикстандарт

Главгосслужба «Туркмснстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.2-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.1-81, кроме раздела 1

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИIIК Издательство стандартов. 2002 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ 13047.2-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения никеля в никеле

Nickcl. Cobalt.

Methods for determination of nickel in nickcl

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический (при массовой доле до 98,8 %) и расчетный (при массовой доле свыше 98,8 %) методы определения никеля в первичном никеле по ГОСТ 849.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

['ОСГ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5828-77 Диметилглиоксим. Технические условия

[‘ОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6012-98 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

ГОСТ6563—75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002    Никель. Кобальт. Общие требования к    методам анализа

ГОСГ 13047.4—2002    Никель. Кобальт. Методы    определения    кобальта    в    никеле

ГОСТ 13047.6-2002    Никель. Кобальт. Методы    определения    углерода

['ОСТ 13047.7—2002    Никель. Кобальт. Методы    определения    серы

['ОСТ 13047.8—2002 Никель. Кобальт. Метод определения кремния

[ ОСТ 13047.9—2002 Никель. Кобатьт. Метод определения фосфора

ГОСТ 13047.10-2002 Никель. Кобальт. Методы определения меди

ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения пинка

ГОСТ 13047.12-2002 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы

['ОСТ 13047.13—2002 Никель. Кобачьт. Методы определения свинца

[ ОСТ 13047.14—2002 Никель. Кобальт. Методы определения висмута

ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобамьт. Метод определения олова

ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмия

И мание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 13047.2-2002

ГОСТ 13047.17-2002 Никель. Кобальт. Методы определения железа

ГОСГ 13047.18—2002 Никель. Кобальт. Методы определения мышьяка

ГОСТ 13047.19-2002 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия

ГОСТ 13047.20-2002 Никель. Кобальт. Метод определения магния

ГОСТ 13047.21— 2002 Никель. Кобальт. Методы определения марганца

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсериокислый. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Электрогравнметрический метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на взвешивании массы никеля, кобальта, меди и цинка, выделяемой электролизом на платиновом катоде из аммиачной среды, и определении остаточной массы никеля в растворе после электролиза спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным методом. Массовые дат кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 или ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.

Спектрофотометрический метод основан на измерении светопоглошення при длине волны 440 нм комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя — надсернокислого аммония.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Установка для электролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, обеспечивающая проведение электролиза при перемешивании при силе тока 3—4 А и напряжении 2—3 В.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин ваш 420—460 нм.

Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:9. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний надсериокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0,03 г/см3. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой конце>гграции 0.2 г/см3.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0.01 г/см3 в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см3 в растворе гидроокиси натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Универсальная индикаторная бумага по |1|.

Фильтры обеззоленные по |2| или другие средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

2

Страница 5

ГОСТ 13047.2-2002

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации никеля 0,001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см' помешают навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 1.0000 г, приливают 20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, и осадок промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, к остатку приливают 80—100 см3 воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации никеля 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Л. приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б, доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для построения градуировочного графика при определении массы никеля спектрофото-метрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают 1, 2. 4, 6, 8. К) см3 раствора В, приливают 10 см3 виннокислого калия-натрия и далее поступают, как указано в 4.4.4.

Масса никеля в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0.00004: 0,00006; 0.00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглошения и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введения раствора никеля.

4.3.2    Для градуировочного графика при определении массы никеля атомно-абсорбционным методом в мерные каабы вмесгимостью 250 ext3 отбирают I, 2, 4, 6, 8, 10 см' раствора Б. приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,0001: 0.0002; 0.0004; 0.0006: 0.0008; 0,0010 г.

4.4    Проведение анализа

4.4.1    В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят раствор 2—3 мин, охлаждают, приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до паров серной кислоты, охлаждают.

К остатку приливают 50—60 см3 воды, добавляют 3—4 г сернокислого аммония, растворяют соли при нагревании и охлаждают. К раствору приливают при перемешивании аммиак до появления его запаха и еще 80 см3 избыток.

Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин, осадок отфильтровывают на фильтре (красная или белая лента), собирая фильтрат в стакан вместимостью 250 см3, промывают аммиаком, разба&тенным 1:9. фильтрат используют, как указано в 4.4.2.

Осадок на фильтре растворяют в 10— 15 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до пояатения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 20—30 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и используют, как указано в 4.4.3.

4.4.2    К фильтрату приливают воду до объема 200 см' и проводят электролиз в течение 1 —1.5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые электроды, при силе тока 3—4 Л и напряжении 2—3 В. После обесцвечивания раствора стенки стакана и выступающие части электродов обмывают водой, приливают 15—20 см3 воды и продолжают электролиз 10—15 мин.

Электроды вынимают из раствора, промывают водой, выключают ток. Электроды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре 95—105 'С в течение 15—20 мин, охлаждают и взвешивают.

4.4.3    Раствор после проведения электролиза выпаривают до объема 40—50 см3 и приливают серную кислоту, разбавленную 1:1, до pH 1—2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор

3

Страница 6

ГОСТ 13047.2-2002

присоединяют к раствору и мерной колбе вместимостью 250 см5, доливают до метки водой и определяют в растворе массу никеля спсктрофотометрическнм методом, как указано в 4.4.4, или атомно-абсорбционным методом, как указано в 4.4.5.

4.4.4    При использовании спектрофотометрического метода определения в мерную колбу вместимостью 100 см' отбирают атиквотную часть раствора, подготовленного по 4.4.3, приливают 10 см1 виннокислого калия-натрия. 10 см5 раствора гидроокиси натрия, 5 см5 раствора иадсернокислого аммония. 10 см-' раствора диметилглиоксима в растворе гидроокиси натрия, доливают до метки водой.

Через 5—7 мин измеряют светопоглощенне раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотохтектроколориметре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор градуировочного графика, в который перед приливанием растворов для образования комплексного соединения добавлено 2—3 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и не введен раствор никеля.

Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику, построенному по 4.3.1, с учетом коэффициента разба&тения раствора.

4.4.5    При использовании атом но-абсорбционного метода определения измеряют абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и растворов для градуировки по 4.3.2 при длине волны 232.0 нм, ширине щели не более 0,2 нм не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика, подгото&тенного без введения раствора никеля.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю никеля X, %, вычисляют по формуле

(1)

где А/, — масса катода после электролиза, г;

А/, — масса катода до электролиза, г;

A/j — масса анода до электролиза, г;

А/4 — масса анода после электролиза, г;

А/, — масса никеля в растворе пробы, г;

А/ — масса навески пробы, п

А-, — массовая доля кобальта в пробе,

Х2 — массовая доля меди в пробе, %\

X. — массовая доля цинка в пробе. %.

4.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Погрешность метода анализа Д составляет 0,3 %. Нормативы контроля: допускаемые расхождения результатов двух или трех параллельных определений d2 или соответственно составляют 0,2 % и 0,3 %; допускаемые расхождения двух результатов анализа D составляют 0,4 %.

5 Расчетный метод

При массовой доле никеля свыше 98.8 % массовую долю никеля определяют расчетным методом. Для этого находят сумму массовых долей примесей, нормируемых в ГОСТ 849, определенных по ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.6 - ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 6012. взятых без округления, и вычитают ее из 100 %.

Округление разности проводят до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического состава в ГОСТ 849.

4

Страница 7

ГОСТ 13047.2-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

(1| ТУ 6-09-1181— 89 Бухшга индикаторная универсальная для определения pH 1—10 и 7—14 (2| ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обезэоленные (белая, красная, синяя ленты)

5

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 8

ГОСТ 13047.2-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакоаа Корректор Л.С. Черпоуссна Компьютерная верстка И.Л. Налейкимой

Подписано в печать 10.03.2006. Формат 60 х В41/». Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Ус.т. иеч.д. 0.93. Уч.-идд.д. 0.60. Тираж 29 >кз. Ззк. 81. С 2S73

ФГУП •Стандартинформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru    mloil'goitmfo.ru

Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стандардинфоры»