Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений. Вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.19-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения алюминия

Издание официальное

БЗ 3-99/37


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.19-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М'ГК 501 «Никель* и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Ги про никель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации. метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но оандаргаиции

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Груиггандарт

Кыргызсгандарт

Молдо вастандарг

Госстандарт России

Таджике га ндарт

Главгосслужба «Туркмснстандартлары*

Узгосстандарг

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. М> 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ 741.11-80

£> И ПК Издательство стандартов. 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 13047.19-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Общие требования и требования    безопасности.................................... 1

4    Атомно-абсорбционный метод................................................ I

4.1    Метод анализа......................................................... I

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.....1

4.3    Подготовка к анализу....................................................2

4.4    Проведение анализа.....................................................2

4.5    Обработка результатов анализа.............................................3

4.6    Контроль точности анализа................................................3

Приложение Л Библиография...................................................3

III

Страница 4

ГОСТ 13047.19-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Метод определения алюминия

Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0.0002 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСГ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 309.3 нм резонансного излучения атомами алюминия, образующимися в результате электротермической атомизании раствора пробы.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии алюминия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разба&пенная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.

11 мание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.19-2002

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образен состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более 0,0002 %.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см5: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску алюминия массой 0,10(H) г. приливают 20—30 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до объема 5—7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора Б. доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    11одготовка к анализу

4.3.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей алюминия не более 0.0020 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей алюминия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лета), предвартгельно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 смЗ раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002:0.000004:0.000006; 0,000008; 0.000010 г.

4.3.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей алюминия свыше 0,0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5.0 см3 раствора В. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса алюминия в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4    Проведение анализа

В стакан или каабу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле алюминия свыше 0.0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309.3 нм. ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Ятя проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица I — Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура. ’С

Время, с

Сушка

150-200

2-30

О золение

1100-1200

10-20

Агомизаиия

2400-2500

4-5

2

Страница 6

ГОСТ 13047.19-2002

Но значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу алюминия по соответствующему градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю алюминия в пробе .V. %, вычисляют по формуле

А/. К    <|>

Х^-4т- юо.

где Мх — масса алюминия в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

А/ — масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массом.hi лоди алюминия

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных «пределе

Ш'Й </,

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений

Допускаемые расхождения двух результатов аналип D

Погрешность метола анализа Л

0.00020

0,00004

0.00005

0.00008

0.00006

0.00030

0.00006

0,00007

0.00012

0.00008

0.00050

0.00007

0,00008

0.00014

0,00010

0,00100

0.00010

0,00012

0.00020

0,00014

0.0030

0.0004

0.0005

0.0008

0.0005

0.0050

0.0005

0,0006

0.0010

0.0007

0,0100

0.0010

0.0012

0.0020

0.0014

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—951 Фильтры обезболенные (красная, белая, синяя ленты)

3

1

Действует на территории Российской Федерации.

Страница 7

ГОСТ 13047.19-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС    77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, алюминий, химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля, результат анализа

Редактор Д.И. Нахимова Технический редактор О.П. Власова Коррскюр М. В. Бучная К«мпьютериая верстка ДА. Круговой

Изд. лиН. Si 02354 от 14.07.2000 Сдано в набор 01.11.2002- Подписано в печать 22.11.2002. Уел. печ. я. 0.93.

Уч.-изд. л. 0,45. Тира* 256 чкз. С S622. Зак. 1044.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://ir»'W.slandar(b-ru    e-mail:    inftyffMandards.nj

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандарте — от. «Московский иечагник*, 10S062 Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nr 080102

Заменяет ГОСТ 13047.16-81 ГОСТ 741.11-80