Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа при массовой доле от 0,001% до 1,0% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Спектрофотометрический метод

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Атомно-абсорбционный метод

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.17-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ Методы определения железа

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 13047.17-2002

Предисловие

1    РЛЗРЛБО'ГЛН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МГК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО “Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армении Республика Беларусь Г рузия

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Алосстандарт Арм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Г руэсгандарт

Кыргъистандарт

Молдовастандарг

Госстандарт России

Т ал жн ксга ндарт

Г'лавгосслужба «Туркмснстандарглары»

Уноссгандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.17-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.14-81, ГОСТ 741.6-91

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИIIК Издательство стандартов. 2002 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.17-2002

Содержание

1    Область применения........................................................ I

2    Нормативные ссылки....................................................... I

3    Общие требования и требования безопасности.................................... 1

4    Спектрофотометрический метод............................................... I

4.1    Метод анализа......................................................... I

4.2    Средства измерений,вспомогательные устройства,материалы,реактивы,растворы...... 1

4.3    Подготовка к анализу................................................... 2

4.4    Проведение анализа.................................................... 2

4.5    Обработка результатов анализа............................................ 3

4.6    Контроль точности анализа............................................... 3

5    Атомно-абсорбционный метод................................................ 3

5.1    Метод анализа......................................................... 3

5.2    Средства измерений,вспомогательные устройства.материалы.реактивы.растворы...... 4

5.3    Подготовка к анализу................................................... 4

5.4    Проведение анализа.................................................... 5

5.5    Обработка результатов анализа............................................ 5

5.6    Контроль точности анализа............................................... 5

Приложение А Библиография.................................................. 6

III

Страница 4

ГОСТ 13047.17-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения железа

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of iron

Дата введения 2003—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрнческий и атомно-абсорбционный методы определения железа при массовой доле от 0.001 % до 1,0 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалнциловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3    Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Спектрофотометрический метод

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглошения при длине волны 415 нм комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде после предварительного выделения железа экстракцией изоамилацетатом из среды соляной кислоты.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в

области длин волн 400—430 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 13047.17-2002

Кислота соляная по ГОСТ 31 IS, при необходимости по ГОСТ 14261. разба&пенная 3:1,1:1. 1:10.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 0,1 г/см’.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбаатенный 1:1.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |1|.

Железо карбонильное по |2| или другое, содержащее не менее 99,9 % основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см5: в стакан или колбу вместимостью 250 см5 помещают навеску железа массой 1.0000 г, приливают 20—30 см' соляной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, приливают 2—3 см5 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей, стенки стакана обмывают водой, приливают 30 см' серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см ' воды, растворяют соли при нагревании, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5 и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 г/см5: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см' раствора А. приливают 10 см5 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации железа 0.00001 г/см}: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б. приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и доливают до метки водой.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Перед проведением анализа посуду, предназначенную для анализа, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.

При анализе никеля марок Н-0, Н-1у, Н-1 и кобальта марки К-0 для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать. Часть пробы массой 7—10 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см3, приливают 30—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор с пробой перемешивают 2—3 мин, раствор сливают декантацией и пробу промывают 2—3 раза водой порциями по 50 см3, сливая промывной раствор декантацией. Пробу высушивают фильтровальной бумагой и выдерживают в сушильном шкафу 10 мин при температуре 100-ПО‘С.

4.3.2    Для градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5 отбирают 1,0; 2.0; 4,0; 6,0: 8,0; 10.0 см' раствора В, приливают воду до 15 см3, 10 см3 раствора сул ьфосал и пил о во й кислоты и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса железа в растворах для градуировочного графика составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006: 0,00008; 0,00010 г.

По значениям светопоглошення растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подгото&те иного без введения раствора железа.

4.4    Проведение анализа

4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая доли железа. %

Масса навески пробы, г

Объем аликмелиой часги растиора, см!

Or 0,001 до 0.010 в ключ.

1.000

Вссь раствор

Св. 0.01 » 0.10

1.000

25

» 0.10 . 0,50

0.500

10

» 0.50 *1.00

0,250

10

Пробу растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, обмывают стенки стакана или колбы водой, повторяют выпаривание, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, нагревают до растворения солей и охлаждают.

При массовой доле железа свыше 0,010 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.

2

Страница 6

ГОСТ 13047.17-2002

Раствор или аликвотную часть его объемом в соответствии с таблицей 1 переводят в делительную воронку вместимостью 100 см5, доливают до 40 см5 соляной кислотой, разбавленной 3:1, приливают 20 см’ изоамилацетата, встряхивают I мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 15 см} соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивают воронку 30 с, водную фазу отбрасывают, а органическую фазу вновь промывают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1.

К органической фазе приливают 20 см’ воды и встряхивают воронку 30 с, водную фазу спивают в стакан вместимостью 100 см5, а к органической фазе приливают 20 см5 воды и повторяют экстракцию. Водную фазу сливают в тот же стакан, а органическую отбрасывают.

Объединенный водный раствор выпаривают до объема 5—7 см5, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, приливают 10—15 см' воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.

4.4.2 В мерную колбу приливают 10 см5 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски раствора и еще избыток 5 см3 и доливают до метки водой. Через 15 мин измеряют светопоглошение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 415 им или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400—430 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.

Массу железа в растворах находят по градуировочному графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю железа в пробе X, %, вычисляют по формуле

(А/-А/)    (г»

х = — 47-'- к 100,

где М — масса железа в растворе пробы,г;

А/к — масса железа в растворе контрольного онытад;

М — масса навески пробы,г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

Впроцентах

Массоны доля железа

Допускаемые расхождении результатов двух параллельных определений tf.

Допускаемые расхождении результатом трех параллельных определения d^

Допускаемые расхождения днух результатов аиалиы D

Погрешность метода аналита О

0.0010

0.0002

0.0003

0.0004

0.0003

0,0030

0.0005

0.0006

0.0010

0.0007

0.0050

0,0006

0.0007

0.0012

0.0008

0,0100

0.0010

0.0012

0.0020

0.0014

0.030

0.003

0.004

0,006

0.004

0.050

0,005

0.006

0,010

0.007

0.100

0.007

0.008

0,014

0.010

0,300

0,015

0.018

0.030

0.021

0,50

0,03

0.04

0.06

0.04

1.00

0.06

0,07

0.12

0.08

5 Атомно-абсорбционный метод 5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения атомами железа, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

Страница 7

ГОСТ 13047.17-2002

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обезэоленные по |3| или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ II125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:2.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с устаноатенной массовой долей железа не более 0.002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей железа не более 0.002 %.

Железо карбонильное по |2| или другое, содержащее не менее 99.9 % основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации железа 0.001 г/см3: навеску железа массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 25—30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают 1—2 см3 соляной кислоты, разбаатенной 1:1, и выпаривают раствор до объема 5—7 см3, стенки стакана обмывают водой, вновь выпаривают, приливают 50—60 см3 воды, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0.0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см ’ отбирают 10 см’ раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбашюнной 1:1, доливают до метки водой.

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1    Перед проведением анализа посуду, предназначенную для аначиза, промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем водой.

Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется провести обработку пробы, как указано в 4.3.1.

5.3.2    Для градуировочного графика I при определении массовых долей железа не более 0,010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 5,000 г проб никелевого порошка или кобачьта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек гравировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески растворяют при нагревании в 50—60 см3 азотной кислоты, разбааченной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 40—50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1.0: 2,0; 3.0: 4.0; 5.0; 6,0 см3 раствора Ь. в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки волой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки состаапяет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030:0,00040; 0.00050; 0.00060 г.

5.3.3    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей железа свыше 0.010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помешают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобатьта или стандартного образца состава никеля или кобачьта с устаноаченной массовой долей железа. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески проб растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбааченной 1:1, и поступают, как указано в 5.3.2.

В мерные колбы отбирают 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0: 6,0 см3 раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.

5.3.4    Для градуировочного графика 3 при определении массовых долей железа свыше 0.050 % в мерные колбы вместимостью 100 см' отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.3, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0: 5,0; 6.0 см3 раствора Б, в одну из колб с

4

Страница 8

ГОСТ 13047.17-2002

раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки указана в 5.3.2.

5.3.5 Для градуировочного графика 4 при определении массовых долей железа свыше 0,25 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б. в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор железа не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса железа в растворах для градуировки составляет 0,0001; 0.0002; 0,0003; 0.0004; 0,0005 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 — Условия подготовки раствора пробы

Массовая доля лсяаа. %

Масса навески пробы, г

Объем XI нк во in он части pact вора, см*

Номер граауиропочмого графика

Or 0.001 до 0.010 в ключ.

5.000

Весь раствор

1

Св. 0.010* 0,050 *

1.000

То же

2

* 0.05 * 0.25 »

1,000

20

3

* 0.25 * 1.00 *

1.000

20/100/20

4

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помешают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 3. Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см3, а массой 1,000 г — в 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор соответственно до объема 15—20 см! или 5—7 см3. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой доле железа свыше 0,050 % в соответствии с таблицей 3 проводят разбавление раствора пробы азотной кислотой, разбавленной 1:19. в мерной колбе вместимостью 100 см3.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующего градуировочного графика при длине волны 248,3 или 248,8 нм, ширине щели 0,15—0,30 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам железа строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу железа по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю железа X, %. вычисляют по формуле

где Мх — масса железа в растворе пробы,г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы;

Л/— масса навески пробы,г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

5

Страница 9

ГОСТ 13047.17-2002

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-06-1229—85 Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат). х. ч. |2| ТУ 6-09-05808009-262—92* Железо карГюнильное ос. ч. 13-2. ос. ч. 6-2 |3| ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обсззоленные (белая, красная, синяя ленты)

* Действует на территории Российской Федерации.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, железо, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля

Редактор .ff.//. Нахимова Технический редактор О.Н Власова Корректор Т.Н. Копопемко Компыотернам верстка Л.Н. Золотаревой

Подписано в печать 13.03.2006. Форма! 60x84'/к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать «кисетная. Усл-Печл. 0.93. Уч -издл. 0.75. Тира* 29 jkj. Зак. 96. С 2S88.

ФГУП «Станлартинформ*. 12399S Москва. Гранатным пер.. 4. www.goxlinfo.ni    infoSgoit    info.ru

Набрано и отпечатано во ФГУП •Стандартинформ*

Заменяет ГОСТ 13047.14-81 ГОСТ 741.6-91