Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0,00001% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123

код ОКС откорректирован в соответствии с указателем стандартов 2007 г.

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования и требования безопасности

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

   4.1 Метод анализа

   4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   4.3 Подготовка к анализу

   4.4 Проведение анализа

   4.5 Обработка результатов анализа

   4.6 Контроль точности анализа

5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия от 0,0002 % до 0,0030 %)

   5.1 Метод анализа

   5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

   5.3 Подготовка к анализу

   5.4 Проведение анализа

   5.5 Обработка результатов анализа

   5.6 Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 13047.16-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кадмия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕНН ЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и н с к

Страница 2

ГОСТ 13047.16-2002

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Ннкель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гнпроннкель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Кыргызская Респу блика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгос стандарт Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь

Грузе тандарт

Кыргызстандарт

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджик стандарт

Г лавгосслужба «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2003 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-81. ГОСТ 741.14-80

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002 © Стандартинформ, 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства но техническому регулированию и метрологии

II

Страница 3

ГОСТ 13047.16-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определении кадмия

Nickcl. Cobalt.

Methods for determination of cadmium

Дата введения 2002—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0.00001 % до 0.0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22860-93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия

3    Общие требовании и требовании безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4    Атомно-абсорбционный метод с электротермической атом и зацией

4.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизацни раствора пробы.

4.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомнзацней. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по {1] или другие средней плотности.

Издание официальное

1

Страница 4

ГОСТ 13047.16-2002

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0.00001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0.00001 %.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.

Растворы кадмия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кадмия 0.0001 r/см': в стакан вместимостью 250 см' помещают навеску кадмия массой 0,1000 г. растворяют при нагревании в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3—5 мин. охлаждают, переводят в мерную колбу вместимосгью 1000 ем\ приливают 50 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1. и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см : в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают 10 см раствора Л и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации кадмия 0.000001 г/см1: в мерную колбу вместимосгью 100 см' отбирают 10 см’ расгвора Б и доливаю! до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации кадмия 0.0000002 г/см*: в мерную колбу вместимостью 100 см1 отбирают 20 см1 расгвора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3    Подготовка к анализу

4.3.1    Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более 0.00010% в стаканы или колбы вмесгнмостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца сосгава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика. включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка расгворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см1, приливают 40—50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимосгью 100 см1.

В колбы отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4.0; 5,0 см* раовора Г, в колбу с раствором контрольного оньпа раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0.0000001; 0.0000002; 0.0000004: 0.0000008: 0,0000010 г.

4.3.2    Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше 0.00010 % в стаканы или колбы вмесгнмостью 250 см' помешают навески массой 0.500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика. включая контрольный опыт.

Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6.0 см расгвора В. в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0.0000005; 0.0000010; 0.0000020; 0.0000030: 0,0000040; 0.0000050; 0.0000060 г.

4.4    Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску пробы массой 1.000 г при определении массовой доли кадмия не более 0,00010 % или массой 0,500 г при определении массовой доли кадмия свыше 0,00010 %, приливают 15—20 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5—7 см’, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию расгвора пробы и соответствующих раст воров для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0.005 до 0,050 см' или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

2

Страница 5

ГОСТ 13047.16-2002

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по раст ворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

Таблица 1 — Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

140-160

2-20

Озолснис

400-500

10-20

Атомизация

1800-2000

4-5

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному графику.

4.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю кадмия в пробе Л', % . вычисляют по формуле

X = -^-100,    (1)

М

где М, — масса кадмия в растворе пробы, г;

Л/ — масса навески пробы, г.

4.6    Контроль точности аналнта

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по Г(Х'Т 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля кадмия

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d>

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений

Допускаемые расхождения двух результатов анализа D

11 о грешность метода анализа Д

0.000010

0,000004

0.000005

0,000008

0.000006

0,000030

0,000010

0,000012

0,000020

0.000014

0.000050

0.000020

0.000024

0,000040

0.000028

0.00010

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0.00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0.00050

0.00007

0.00009

0,00014

0.00010

0,00100

0,00015

0,00018

0,00030

0.00021

0,00200

0.00020

0,00024

0,00040

0.00028

0.0030

0,0003

0,0004

0,0006

0.0004

5 Лто.чно-абсорбционный метод с пламенной агомизацией (для массовых долей кадмия от 0,0002 % до 0,0030 %)

5.1    Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении расгвора пробы в пламя ацетилен-воздух.

5.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, расгворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

3

Страница 6

ГОСТ 13047.16-2002

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обезболенные по [ 1 ] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0.0002 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0.0002 %.

Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.

Растворы кадмия известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см‘ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.

5.3    Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см1 помещаю! навески массой 3.000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного трафика. включая контрольный опыт.

К пробам приливают 25—30 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка раоворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азогной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см . приливают 40—50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см\

В колбы отбирают 0.5; 1.0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см' раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0.000005; 0.000010; 0.000020: 0,000040; 0,000060; 0.000080; 0.000100 г.

5.4    Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25—30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. выпаривают до объема 15—20 см . приливают воду до 50—60 см . охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228.8 нм, ширине щели не более 1.0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют пулевую ючку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

По значениям абсорбции расгворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный г рафик.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия но градуировочному графику.

5.5    Обработка результатов анализа

Массовую долю кадмия в пробе .V, % , вычисляют по формуле

X=^L.m,    (2)

Л/

где Л/, — масса кадмия в растворе пробы, г:

Л/ — масса навески пробы, г.

5.6    Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

4

Страница 7

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Библиография


11J ТУ 6-09-1678—95’ Фильтры обетзоленнмс (красная, белая, синяя ленты)

Действует на территории Российской Федерации.

5

Страница 8

ГОСТ 13047.16-2002

УДК 669.24/.25:543.06:006.354    МКС 77.120.40    В59    ОКСТУ    1732

Ключевые слова: никель, кобальт, кадмий, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор Л А. Гих-на Корректор ЕД. Ду.1ьнева Компьютерная верегка .4. //. Зо.ютиреной

Подписано в печлп. 13.03.2006. Формат 60x84’/*. Бумага офсетная. Гари hi.ура Таймс. Печать офсетная. Уса. печ. л. 0,93.

Уч.-иадл. 0.65. Тираж 29 экз. Зак. 95. С 2587.

ФГУП «Сгандартинформ», 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.go&tinfo .ru infotftfgostinfo.ru Набрано и отпечатано во ФГУП «Стандартииформ»

Заменяет ГОСТ 13047.13-81 ГОСТ 741.14-80